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钯/聚苯胺纳米多层膜的制备及对抗坏血酸和多巴胺的催化氧化

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高等学校化学学报 2013年第5期34卷 1099-1105页

作者：林海莲杨健茂刘建允肖健林张鑫东华大学环境科学与工程学院上海201620 分析测试中心上海201620

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3m... 详细信息

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3mol/L,阴极脉冲电位为-0.3 V,阶跃次数为17时,5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中,AA和DA的氧化峰明显分离[ΔEp(AA,DA)=160 mV],其峰电流与浓度分别在5×10-5～4×10-4和4×10-5～1×10-4mol/L范围内呈较好线性关系,实现了对AA和DA的同时测定.该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性.

关键词：钯聚苯胺多层膜脉冲电位法抗坏血酸多巴胺

脉冲电场辅助下Zn-55%Al-1.6%Si热镀层表面三价铬化学转化膜的构建

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中国有色金属学报 2020年第11期30卷 2634-2647页

作者：潘杰唐晓李焰中国石油大学(华东)材料科学与工程学院青岛266580

采用化学转化法在Zn-55%Al-1.6%Si热镀层表面构建了三价铬转化膜,通过3D形貌仪、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱和接触角仪等表面分析手段,以及中性盐雾试验和电化学测试方法表征了转化膜的结构、组成和性能。利用脉冲... 详细信息

采用化学转化法在Zn-55%Al-1.6%Si热镀层表面构建了三价铬转化膜,通过3D形貌仪、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱和接触角仪等表面分析手段,以及中性盐雾试验和电化学测试方法表征了转化膜的结构、组成和性能。利用脉冲电位法对转化膜的结构进行调控,研究了脉冲电场调控作用对转化膜结构和性能的影响。结果表明:构建的三价铬转化膜表面具有多尺度的微观形貌特征,微米级的两相结构上分布着纳米级颗粒和微孔。加载阴极脉冲方波可加速转化膜的生成,提高膜中氢氧化物的含量和膜的疏水性,还可减少膜表面的微裂纹以及Cr(Ⅵ)的含量;当脉冲方波电位φP=−100.0 mV时,构建的转化膜具有最佳的耐蚀性,能够提高对镀层表面的临时保护作用。外加脉冲电场对转化膜的结构和性能具有积极的调控作用。

关键词：热浸镀钢化学转化膜三价铬脉冲电位法耐蚀性

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聚苯胺膜载铂电极对乙醇的电催化性能

北京化工大学学报（自然科学版） 2009年第2期36卷 43-48页

作者：曹延鑫贾梦秋北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

利用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的Pt片电极上电聚合导电高分子聚苯胺,将其用于催化剂Pt负载。采用恒电位法和脉冲电位法沉积Pt催化剂制备了聚苯胺载铂复合电极(Pt-PANi/Pt)。通过循环伏安和SEM测试证明:Pt的电沉积方法和铂载量的大小... 详细信息

利用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的Pt片电极上电聚合导电高分子聚苯胺,将其用于催化剂Pt负载。采用恒电位法和脉冲电位法沉积Pt催化剂制备了聚苯胺载铂复合电极(Pt-PANi/Pt)。通过循环伏安和SEM测试证明:Pt的电沉积方法和铂载量的大小对聚苯胺载铂电极催化乙醇的电活性具有很大影响。在一定的铂载量下,脉冲电位法电沉积Pt形成的复合电极较恒电位法电沉积Pt得到的复合电极对乙醇具有更高的催化活性;交流阻抗测试Pt-PANi/Pt复合电极结果表明:电化学反应阻抗小,催化活性高;反应温度提高,有利于乙醇的催化氧化,反应温度为80℃时,催化电流达到32mA/cm2。

关键词：聚苯胺脉冲电位法电化学性能乙醇

Pt修饰聚苯胺-WO_3复合膜电极对甲醛的电催化氧化

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湖南大学学报（自然科学版） 2007年第3期34卷 57-60页

作者：旷亚非游军飞周海晖李云飞陈金华湖南大学化学化工学院湖南长沙410082

采用脉冲电位法在钛电极表面合成了聚苯胺-三氧化钨(PANI-WO_3)复合膜．扫描电镜照片表明,粒径100～150 nm的WO_3颗粒较好地分散在纳米纤维状PANI中, WO_3在膜中的嵌入对PANI的形貌没有产生明显的影响．研究结果表明,PANI-WO_3膜具有良... 详细信息

采用脉冲电位法在钛电极表面合成了聚苯胺-三氧化钨(PANI-WO_3)复合膜．扫描电镜照片表明,粒径100～150 nm的WO_3颗粒较好地分散在纳米纤维状PANI中, WO_3在膜中的嵌入对PANI的形貌没有产生明显的影响．研究结果表明,PANI-WO_3膜具有良好的导电性,有着比单纯纳米纤维PANI更小的电化学阻抗．与Pt/PANI电极相比较, Pt/PANI-WO_3电极对甲醛的电化学氧化呈现出了更好的催化活性;在相同的PANI膜厚和Pt载量的条件下,Pt/PANI-WO_3电极对甲醛氧化催化活性是Pt/PANI电极的2～3倍．

关键词：聚苯胺三氧化钨铂脉冲电位法电催化氧化

阳极/阴极面积比对Zr-4合金腐蚀磨损的影响

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润滑与密封 2007年第12期32卷 58-61页

作者：李积武赵云嘉兴学院浙江嘉兴314001

采用往复磨损实验机完成了Zr-4合金/Al2O3摩擦副在Na2SO4溶液中的腐蚀磨损实验。试验在改变负荷及试样的阳极/阴极面积比时,对腐蚀磨损的影响作了分析。用三坐标表面粗糙度仪测量了磨损体积,利用脉冲电位评价磨损产生的新生面与磨损表... 详细信息

采用往复磨损实验机完成了Zr-4合金/Al2O3摩擦副在Na2SO4溶液中的腐蚀磨损实验。试验在改变负荷及试样的阳极/阴极面积比时,对腐蚀磨损的影响作了分析。用三坐标表面粗糙度仪测量了磨损体积,利用脉冲电位评价磨损产生的新生面与磨损表面的关系。结果表明:随着负荷的增加,自然电位下降而磨损量成正比例增加。电化学腐蚀作用随试样阳极/阴极的面积比的减小而增大。磨损面损伤的主要表现为磨粒磨损和粘着磨损的共同作用。

关键词：腐蚀磨损 Zr-4合金 Na2SO4溶液脉冲电位法新生面

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不锈钢基铂锡双金属电催化剂的研究

不锈钢基铂锡双金属电催化剂的研究

作者：阎宏达北京化工大学

学位级别：硕士

直接醇类燃料电池(DAFC)以有机小分子醇为燃料,由于其环保、原料可再生等优点成为研究的热点。开发出高性能的有机小分子电催化剂对于直接醇类燃料电池的应用有很重要的价值,是当今研究的重点。实验采用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的... 详细信息

直接醇类燃料电池(DAFC)以有机小分子醇为燃料,由于其环保、原料可再生等优点成为研究的热点。开发出高性能的有机小分子电催化剂对于直接醇类燃料电池的应用有很重要的价值,是当今研究的重点。实验采用脉冲电位法,在置于硫酸溶液中的不锈钢电极上电聚合导电高分子聚苯胺,将其用于Pt、Sn微粒负载,并利用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)、扫描电镜(SEM)等表征手段,研究了脉冲电位法(PPM)电化学参数对制备的聚苯膜电极的电化学性能的影响。SEM结果表明,采用脉冲电位法(PPM)制备的聚苯胺(PANi)膜电极微观上具有纳米纤维结构、且在酸性环境中稳定性好、耐腐蚀,将其作为载体材料,沉积、分散具有催化活性的Pt、Sn等金属,制备出的分散铂修饰的聚苯胺电极(Pt-PANi/SS)和铂锡共修饰的聚苯胺电极(PtSn-PANi/SS),对乙醇具有很高的电催化氧化性能。本实验研究了脉冲电位法的各个电化学参数对于制备聚苯胺膜电极电化学活性的影响,制备出高性能的聚苯胺膜电极,为Pt、Sn催化剂提供良好的载体材料。采用脉冲电位法制备了Pt-PANi/SS电极,并利用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)、扫描电镜(SEM)等表征手段,研究脉冲电位法的各个电化学参数对电极催化氧化乙醇性能的影响。SEM结果表明采用脉冲电位法制备的Pt-PANi/SS电极,铂颗粒为球形粒子,直径在50nm左右,具有表面光滑,粒径大小匀一,分布均匀等特点,呈高分散态,可以更均匀的分布在膜层纤维上,具有相当大的比表面积。采用脉冲电位法沉积Pt、Sn微粒制备了铂锡修饰的聚苯胺复合电极(PtSn-PANi/SS)。用循环伏安法(CV)测定电催化剂催化氧化乙醇的活性,SEM分析催化电极的表面形态,利用XRD分析催化电极表面金属微粒的结晶状况,并使用EDS测试电极表面金属粒子的物质的量比。结果证明：载Sn使得Pt、Sn形成合金固溶体;催化乙醇的活性提高;并研究了脉冲电位法的各电化学参数对载Sn后电极性能的影响,研究Pt、Sn物质的量比对PtSn-PANi/SS电极催化氧化乙醇的电活性的影响,在一定的铂载量下,Pt和Sn的物质的量的比为1：1(其中Pt量为215μ***-2)的PtSn-PANi/SS电极活性最高;研究温度对电极电化学活性的影响,计算出电极表观活化能为27.2 kJ mol-1。

关键词：聚苯胺脉冲电位法电化学性能不锈钢乙醇

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电化学方法制备纳米纤维聚苯胺

电化学方法制备纳米纤维聚苯胺

作者：温靖邦湖南大学

学位级别：硕士

有机导电聚合物是20世纪重要的研究成果之一。导电聚苯胺(PANI)因其制备简单、性能稳定,被广泛用于电化学催化、电致变色、化学生物传感、金属防腐诸多领域。采用脉冲电流法(PGM)或脉冲电位法,可在电极表面制得纳米纤维状聚苯胺,这种新... 详细信息

有机导电聚合物是20世纪重要的研究成果之一。导电聚苯胺(PANI)因其制备简单、性能稳定,被广泛用于电化学催化、电致变色、化学生物传感、金属防腐诸多领域。采用脉冲电流法(PGM)或脉冲电位法,可在电极表面制得纳米纤维状聚苯胺,这种新型的具有纳米尺寸的导电聚苯胺比常规电化学方法(如恒电流法)制取的颗粒状聚苯胺有着更大的比表面积和更好的电化学反应活性。论文主要研究结果如下: 1.采用脉冲电流法在不同的基底材料表面沉积导电聚苯胺。苯胺在0.3 mol L–1苯胺+ 1 mol L–1 HNO3溶液中聚合时的计时电位曲线和基底材料在HNO3底液中的阳极极化曲线表明,贵金属Pt、Ru可稳定存在于HNO3溶液中,其表面能迅速形成聚苯胺膜。尽管SS、Al、Ti和Zr在HNO3溶液中处于钝化状态,但只有SS和Al经较高的电极电位和一定的极化时间后,能在其表面形成聚苯胺膜;而Ti和Zr由于在聚合过程中电极电位不能建立稳态,不适用于苯胺的PGM聚合。活性金属Pb、Cu和Ag在达到苯胺单体聚合电位之前会发生阳极溶解,也不适用于苯胺的PGM聚合。扫描电子显微镜(SEM)显示,在Pt、Ru、SS和Al上沉积的聚苯胺膜均呈近似的纳米纤维状结构,纤维直径80～100 nm,纤维与纤维之间存在很多孔隙。而循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)的研究表明,不同基底材料上沉积的聚苯胺膜在1 mol L–1 HNO3底液中呈现不同的电化学反应活性。2.通过计时电位法和扫描电子显微镜,表征了采用PGM聚合苯胺时膜层生长过程的电化学特征和微观形貌,并通过循环伏安法研究了苯胺的聚合速率。结果表明,聚苯胺的生长经历了两个阶段,首先是在裸不锈钢电极表面上形成颗粒状聚苯胺,此时聚合电位较正,约为1.1 V;经历了30 s后,电极表面被一层颗粒状聚苯胺膜所覆盖,在此基础上,苯胺继续生长,聚合电位降至0.75 V左右并保持稳定,最终形成纳米纤维状聚苯胺。3.采用脉冲电位法在钛电极表面合成了纳米纤维状聚苯胺膜,研究了聚苯胺在钛电极上的生长过程,并探讨了不同脉冲参数对所制得的膜层微观形貌与电化学行为的影响。根据沉积聚苯胺膜时每个脉冲周期的响应峰电流随时间的变化曲线可知,采用脉冲电位法在钛电极表面合成聚苯胺,与采用脉冲电流法在不锈钢上合成聚苯胺类似,但电化学特征不同。在聚合的初始阶段,阳极电流上升缓慢,此时以初始成核及寡聚物在电极表面的沉积为主,且聚苯胺岛的侧向生长比法线生长快,直至整个电极表面被一层致密的颗粒状聚苯胺所覆盖。随后,

关键词：聚苯胺脉冲电流法脉冲电位法基底材料电化学性能生长过程

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有机小分子催化电极的制备及其催化性能研究

有机小分子催化电极的制备及其催化性能研究

作者：曹延鑫北京化工大学

学位级别：硕士

以有机小分子醇为燃料的直接醇类燃料电池(DAFC)是近年来新开发的一类燃料电池,对有机小分子的电催化研究无论是在基础研究还是在应用方面的都有重要的价值。开发出高性能的有机小分子电催化剂已成为直接醇类燃料电池的研究重点。实验... 详细信息

以有机小分子醇为燃料的直接醇类燃料电池(DAFC)是近年来新开发的一类燃料电池,对有机小分子的电催化研究无论是在基础研究还是在应用方面的都有重要的价值。开发出高性能的有机小分子电催化剂已成为直接醇类燃料电池的研究重点。实验研究表明,导电聚合物聚苯胺(PANi)具有比表面积高、环境稳定性良好以及较高的电导率等特征,将其作为载体材料,沉积、分散具有催化活性的Pt、Sn等金属,制备出的贵金属(Pt、Sn)修饰聚苯胺复合电极X-PANi/Pt(X=Pt、PtSn),对甲醇、乙醇等有机小分子呈现了很高的电催化活性。本实验研究了甲醇在PtSn-PANi/Pt电极上的氧化行为以及影响PtSn-PANi/Pt催化活性的制备因素;乙醇在Pt-PANi/Pt电极上的氧化行为以及影响Pt-PANi/Pt电极催化活性的制备因素。实验利用循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)、扫描电镜(SEM)等表征手段,研究了脉冲电位法(PPM)制备高电化学活性纳米纤维聚苯膜电极的电化学参数对聚苯胺膜电极(PANi/Pt)电活性的影响,研究得到了最优化的电化学参数。SEM结果表明,采用脉冲极化方法制备的聚苯胺膜成纤维网状结构,膜层机械性能稳定不易脱落,比表面积高,适宜作为催化剂载体材料。采用脉冲电位法和恒电位法制备了PtSn-PANi/Pt电极,对甲醇的电氧化行为进行了研究,结果表明PtSn-PANi/Pt电极对甲醇具有较高的电催化活性,金属Sn的加入提高了复合电极的抗毒化能力,提高了电极的稳定性和使用寿命。同时论文还对Pt和Sn的沉积比例对PtSn-PANi/Pt电极催化活性的影响进行了研究。采用脉冲电位法制备了Pt微粒修饰聚苯胺膜电极,研究了乙醇在电极上的电氧化行为。通过比较聚苯胺膜电极(PANi/Pt)和Pt-PANi/Pt电极在乙醇的酸性溶液CV曲线,得出聚苯胺对乙醇没有催化作用。论文还研究了铂的沉积量、反应温度,以及金属铂的沉积方法对Pt-PANi/Pt电极催化氧化乙醇的影响。乙醇在酸性条件下电氧化,CV曲线有3个特征峰;实验温度在40℃以上时,Pt-PANi/Pt电极对乙醇具有较高的催化活性;Pt微粒的沉积方法对电极的催化活性有显著影响。

关键词：聚苯胺甲醇电催化乙醇电催化脉冲电位法

石墨烯-柱芳烃超分子复合膜的构筑及电化学传感研究

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石墨烯-柱芳烃超分子复合膜的构筑及电化学传感研究

作者：王莉杰郑州大学

学位级别：硕士

石墨烯作为一种二维碳材料,由于其良好的电化学稳定性、较大的比表面积和较高的导电性,在电化学传感方面显示出巨大的应用潜能。另一方面,超分子化学中分子识别的特点在于高度的选择性和可逆性,这与传感器对敏感膜的要求不谋而合。柱芳... 详细信息

石墨烯作为一种二维碳材料,由于其良好的电化学稳定性、较大的比表面积和较高的导电性,在电化学传感方面显示出巨大的应用潜能。另一方面,超分子化学中分子识别的特点在于高度的选择性和可逆性,这与传感器对敏感膜的要求不谋而合。柱芳烃,作为重要的超分子之一,在对客体分子识别过程中,已展现出一些独特的特性,为其在电化学传感的发展提供了可能性。本文提出将柱芳烃修饰在石墨烯表面,得到具有分子识别能力的柱芳烃功能化石墨烯复合材料,将其作为修饰材料在电极表面构筑了新的电化学传感器。具体研究内容如下:(1)将水溶性的氨基功能化的柱[6]芳烃(CP6)修饰到氧化石墨烯(GO)的表面,通过红外吸收光谱(FTIR)、紫外吸收光谱(UV-Vis)、热重分析(TGA)、X射线光电子能谱分析(XPS)和Zeta电位等方法表征了GO-CP6的特性。采用脉冲电位法(PPM),一步实现GO的还原和电极修饰,构建了石墨烯-柱芳烃(Er GO-CP6)超分子纳米复合膜修修饰电极(Er GO-CP6/GCE)。扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)和循环伏安法(CV)等手段表征了Er GO-CP6修饰电极特性。在此基础上,研究了茶碱(TP),抗坏血酸(AA),对乙酰氨基酚(APAP)和叶酸(FA)客体分子在修饰电极的电化学响应和分子识别能力。实验结果表明,相比与裸玻碳电极(GCE)和电化学还原石墨烯修饰电极(Er GO/GCE),Er GO-CP6超分子纳米复合膜对客体分子表现出了更好的电化学响应。该结果表明:Er GO-CP6薄膜不仅具有石墨烯优异的电学性能,还能表现出CP6超分子识别和富集能力,从而提高分子的电化学响应能力。H NMR和2D NOESY实验证实了TP等客体分子能进入CP6的空腔,形成互穿结构的主客体络合物。(2)对比两种超分子β-环糊精(β-CD)和羧基修饰的水溶性柱[6]芳烃(WP6)对8-氮鸟嘌呤(8-AG)识别能力的强弱,通过荧光分析研究主客体络合研究,发现主客体结合比都为1:1,且WP6比β-CD对8-AG具有更强的结合常数。通过循环伏安法还原GO得到两个Er GO-β-CD/GCE和Er GO-WP6/GCE新的电化学传感器,以[Fe(CN)]作为电化学探针,证明Er GO-WP6/GCE具有更优异的电催化活性和导电性能。在最优的实验条件下,Er GO-WP6/GCE对8-AG的检出限8.0n M。该方法应用于尿液样品中8-AG的检测,结果令人满意。(3)通过H NMR筛选CP6、β-CD与新烟碱类杀虫剂分子之间的相互作用。选择吡虫啉(IDP)为客体分子,CP6为主体分子,Job Plot曲线拟合得到主客体结合比为1:1,CP6与IDP的结合常数为(1.05±0.04)×10 M。在此基础上,采用PPM构建Er GO-CP6修饰电极,研究了IDP在Er GO-CP6修饰电极上的电化学行为。计算了相关动力学参数,提出了氧化还原反应机理。在最优条件下,IDP的电流响应与浓度之间在0.1～40?M范围内存线性关系,检测限为0.01?M(S/N=3)。

关键词：柱芳烃石墨烯电化学传感器脉冲电位法 8-氮鸟嘌呤吡虫啉