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有机胺功能化介孔固体吸附剂吸附分离CO_2性能研究

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化工学报 2018年第9期69卷 3887-3895页

作者：何凯武唐思扬刘长军岳海荣梁斌四川大学化学工程学院四川成都610065 四川大学新能源与低碳技术研究院四川成都610065

针对当前固体胺CO_2吸附剂存在吸附容量小、循环稳定性差等问题,采用高比表面积、易嫁接胺的介孔SBA-15作为载体,研究分子筛模板剂脱除方法和有机胺改性方法对制备的固体吸附剂吸附性能的影响,并采用N_2物理吸附、X射线衍射、红外光谱... 详细信息

针对当前固体胺CO_2吸附剂存在吸附容量小、循环稳定性差等问题,采用高比表面积、易嫁接胺的介孔SBA-15作为载体,研究分子筛模板剂脱除方法和有机胺改性方法对制备的固体吸附剂吸附性能的影响,并采用N_2物理吸附、X射线衍射、红外光谱、热失重分析等表征技术并对样品进行表征。实验结果表明,通过嫁接和浸渍能够合成出不同有机胺负载量的胺功能化吸附剂,其中混合胺嫁接法改性的APTES-SBA(U)-T60吸附剂其吸附容量最大,在75℃下的纯CO_2气氛中吸附量达到192.05 mg/g,优于溶剂萃取和煅烧法去除模板剂。此外,混合胺嫁接法制备的样品在多次的吸/脱附操作下,CO_2吸附稳定性良好,表明混合胺修饰的吸附剂具有很好的稳定性和再生性。

关键词：二氧化碳二氧化碳捕集吸附剂胺功能化

胺功能化配体多孔配位聚合物材料的碳捕捉和封存研究进展

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化学通报 2019年第2期82卷 108-113页

作者：刘双刘澜涛商丘师范学院化学化工学院商丘476000

近十年,多孔配位聚合物(PCPs)因其晶体结构中可调节的孔道尺寸、形状以及化学功能化,在小分子的选择性吸附及分离领域受到了极大关注。基于环境问题的严峻性,胺功能化PCPs材料对燃煤电厂废气中CO_2优异的选择性吸附性能,使其在该领域拥... 详细信息

近十年,多孔配位聚合物(PCPs)因其晶体结构中可调节的孔道尺寸、形状以及化学功能化,在小分子的选择性吸附及分离领域受到了极大关注。基于环境问题的严峻性,胺功能化PCPs材料对燃煤电厂废气中CO_2优异的选择性吸附性能,使其在该领域拥有较好的应用潜力。本文综述了含末端氨基配体的PCPs材料应用于CO_2捕捉及存储的代表性工作,并对所存在的问题及发展方向进行了分析总结。

关键词：配位聚合物胺功能化二氧化碳多孔材料

有机胺功能化大孔容材料设计及其CO2吸附性能

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有机胺功能化大孔容材料设计及其CO2吸附性能

作者：潘卫东淮北师范大学

学位级别：硕士

化石燃料燃烧和工业过程产生的二氧化碳(CO)排放量占人为温室气体排放量的65%。二氧化碳的捕集和封存被认为是控制大气中二氧化碳浓度的主要解决方案。目前,传统的液态胺吸附技术因具有较高的CO吸附性能和选择性而被广泛应用。该方法仍... 详细信息

化石燃料燃烧和工业过程产生的二氧化碳(CO)排放量占人为温室气体排放量的65%。二氧化碳的捕集和封存被认为是控制大气中二氧化碳浓度的主要解决方案。目前,传统的液态胺吸附技术因具有较高的CO吸附性能和选择性而被广泛应用。该方法仍然存在许多缺点,包括腐蚀设备、活性成分(有机胺)易降解和蒸发、再生能耗高等。降低CO排放最经济有效的方法是开发对CO具有超高吸附能力的固体胺吸附剂。通过碳酸铝铵的热分解(酵母法)制备大孔容AlO材料。优化反应条件(反应温度105℃,反应时间24 h,NHHCO/Al(OH)的摩尔比为8,70 ml氨水)可以得到纯相的碳酸铝铵。采用四乙烯五胺(TEPA)对大孔容AlO材料功能化处理制得CO吸附剂,并通过XRD,N吸附-脱附,SEM和元素分析等对其进行表征。在常压下通过固定床反应器考察吸附剂的吸附性能。在75℃的条件下,吸附剂AT-50表现出较高的CO吸附性能(115.4 mg/g)。此外,12次吸附-脱附循环试验后发现该吸附剂仍具有较高吸附性能。合成了一系列具有不同孔容的二氧化硅材料,并利用有机胺(TEPA)对其进行功能化处理制得CO吸附剂。研究了扩孔剂的种类和添加量对孔容的影响。结果表明4.0g对二甲苯制得的样品具有较大孔容(2.38 cm/g)。通过XRD,SEM,TEM,N吸附-脱附分析对合成的吸附剂进行表征。在固定床反应器中采用CO(15.1%)和N的混合气作为模型烟道气考察吸附剂的CO吸附性能。实验结果表明,CO的吸附性能随载体孔容的增加而增加。研究发现吸附剂S-60的CO吸附活性可以达到192.3 mg/g。表明孔容是影响吸附剂吸附活性的主要因素。采用PMMA胶晶为模板制备了三维有序大孔氧化铝材料(3DOM-AlO),以之为载体经过TEPA功能化制得CO吸附剂,结果表明,3DOM-Al2O3载体具备相互连通的大孔结构(200 nm)。3DOM-50在常压下表现出较高的CO吸附性能(186.2mg/g),12次循环实验表明吸附剂具备较高的稳定性。这与其良好的3DOM结构有关。3DOM-AlO载体为胺吸收CO提供了一个“纳米池”,有利于CO分子与-NH基团的接触并降低了传质阻力。

关键词： CO2捕集孔容多孔材料胺功能化

胺功能化MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂及其Knoevenagel反应性能

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工业催化 2018年第11期26卷 50-60页

作者：蒋赛代武军汤之强李金兵季生福中国石化北京北化院燕山分院北京102500 北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

采用溶剂热法在纳米SiO_2@Fe_3O_4磁性颗粒表面原位合成MIL-101(Cr),制备磁性MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂。采用甲胺、乙二胺和丁二胺对制备的磁性催化剂进行功能化,得到胺功能化NH2-MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂。利用XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM和VSM等对催化剂结构进行表征,评价胺功能化NH2-MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂对糠醛和氰乙酸乙酯Knoevenagel缩合反应性能和重复使用性能,考察反应条件与催化性能的关系。结果表明,制备的新型胺功能化NH2-MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂具有MIL-101(Cr)的结构特征和良好的超顺磁性能,对糠醛和氰乙酸乙酯Knoevenagel缩合反应表现出很好的催化性能,其中,乙二胺功能化30%MIL-101(Cr)@SiO_2@Fe_3O_4催化剂对Knoevenagel缩合反应的性能最佳,在反应温度40℃和反应时间1 h条件下,氰乙酸乙酯转化率为97. 0%,产物选择性接近100%。反应后磁性催化剂可以通过外磁场容易进行分离,重复使用5次,氰乙酸乙酯转化率仍大于93%。

关键词：催化化学 MIL-101(Cr) 磁性催化剂胺功能化 Knoevenagel反应

P(NVP-DVB)的改性及其检测水中双酚A的应用

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精细化工 2023年第1期40卷 75-86页

作者：张金颐崔阳何柳张有来孟祥太张舜光天津理工大学化学化工学院天津300384

为提高水中双酚A(BPA)检测的准确性,采用两步法制备胺功能化聚(N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯)[P(NVP-DVB)]吸附剂。采用SEM、FTIR、BET、TGA和水接触角测试对两步反应中的样品进行表征,并将胺功能化P(NVP-DVB)用于水中BPA检测。通过优化实... 详细信息

为提高水中双酚A(BPA)检测的准确性,采用两步法制备胺功能化聚(N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯)[P(NVP-DVB)]吸附剂。采用SEM、FTIR、BET、TGA和水接触角测试对两步反应中的样品进行表征,并将胺功能化P(NVP-DVB)用于水中BPA检测。通过优化实验得到氯甲基化反应的最佳条件为:以多聚甲醛[(CH_(2)O)n]和盐酸为氯化试剂,Zn Cl_(2)为催化剂,n(HCl)∶n[(CH_(2)O)n]∶n(Zn Cl_(2))=1∶1∶1,反应温度为80℃,氯化时间为3 h,在该条件下制得中间体[P(NVP-DVB-CH2Cl)]氯含量可达11.14%;以苯胺为胺化试剂对P(NVP-DVB-CH2Cl)进行接枝改性制得的P(NVP-DVB-苯胺),其平均孔径为8.59 nm,比表面积为590.36 m^(2)/g,热失重率为70.66%,其对水中BPA的回收效果最好,回收率为99.65%,相对标准偏差为1.96%,其在模拟水样和实际水样中应用效果均较好,且回收率比商业吸附剂提高了近32%。

关键词： P(NVP-DVB) 氯甲基化胺功能化双酚A 固相萃取回收率功能材料

冷再生用新型沥青乳化剂的制备及分子动力学模拟

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公路交通科技 2023年第6期40卷 25-32,112页

作者：许艳芝许益东中交第二公路勘察设计研究院有限公司湖北武汉430058

为提升路面冷再生乳化剂的乳化性能,突破沥青路面冷再生技术中乳化剂性能的瓶颈,采用碱性木质素(AL)为原材料,通过曼尼希(Mannich)反应和引入二乙醇胺(C_(4)H_(10)N_(2)O)与缩水甘油三甲基氯化铵(C_(7)H_(15)ClN_(2)O_(2),GTMAC)作为表... 详细信息

为提升路面冷再生乳化剂的乳化性能,突破沥青路面冷再生技术中乳化剂性能的瓶颈,采用碱性木质素(AL)为原材料,通过曼尼希(Mannich)反应和引入二乙醇胺(C_(4)H_(10)N_(2)O)与缩水甘油三甲基氯化铵(C_(7)H_(15)ClN_(2)O_(2),GTMAC)作为表面活性剂,制备了一种新型胺功能化复合阳离子型木质素乳化剂(ACCLE),目的在于提供一种性能优良、原材料来源广泛且合成原理与工艺可行的乳化剂,为沥青路面冷再生技术的广泛应用提供技术支持。针对木质素浓度对乳化剂性能的影响,通过优化试验参数获得了乳化剂最佳掺量。在最佳掺量下,ACCLE乳化剂的导电率比碱性木质乳化剂(ALE)提高了102.1%,改性乳化沥青(ACCLE-EA)的粒径比未改性乳化沥青(LE-MA)降低了68.87%,表明ACCLE乳化剂显著提高了沥青乳化性能。为揭示ACCLE乳化剂乳化性能的增强机理,采用分子动力学模拟方法,探讨了胺功能化复合阳离子型木质素乳化剂与沥青分子间的相互作用。结果表明:ACCLE乳化剂中胺基团的引入增强了乳化剂与沥青分子之间的静电作用力和氢键作用,从而提高了乳化剂的乳化性能;采用碱性木质素制备的ACCLE具有原材料来源广泛、性能优良、合成原理与工艺可行等优点;ACCLE乳化剂制备过程简单、成本低廉,有望降低沥青路面冷再生技术的生产成本,推动其在道路工程中的广泛应用。

关键词：道路工程改性木质素乳化剂分子动力学模拟曼尼希反应胺功能化乳化沥青冷再生

多孔硅基微球悬浮液制备及其二氧化碳吸收特性

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工程热物理学报 2020年第4期41卷 933-939页

作者：李晓强丁玉栋郭李恒朱恂王宏廖强杨小强重庆大学低品位能源利用技术及系统教育部重点实验室重庆400030 重庆大学工程热物理研究所重庆400030

以胺改性多孔二氧化硅微球为主体单元,2-[2-(二甲基胺)乙氧基]乙醇(DMEE)为客体溶剂,制备球型硅基悬浮液状吸收剂,研究胺改性、客体溶剂、温度、转速、主体单元浓度对多孔球型硅基吸收剂CO2吸收性能的影响。结果表明,对于PEI、MEA和[N11... 详细信息

以胺改性多孔二氧化硅微球为主体单元,2-[2-(二甲基胺)乙氧基]乙醇(DMEE)为客体溶剂,制备球型硅基悬浮液状吸收剂,研究胺改性、客体溶剂、温度、转速、主体单元浓度对多孔球型硅基吸收剂CO2吸收性能的影响。结果表明,对于PEI、MEA和[N1111[Gly],PEI改性吸收剂最适合用于CO2捕集;DMEE作为客体溶剂对CO2既具有溶解作用,又能促进CO2与PEI-PSNs的反应;在其他条件不变时,吸收剂CO2吸收量随温度升高而逐渐降低;当ω(PEI-PSNs)=0.3时,PEI-PSNs/DMEE的CO2吸收量可达1.056 mmol·g^-1,同时发现拟二阶模型能较准确地描述PEI-PSNs/DMEE的CO2吸收动力学。此外,当解吸温度为80℃时,PEI-PSNs/DMEE经过5次循环后,再生效率仍然能达到92.0%,由此可见,其循环稳定性良好,节能潜力较大。

关键词：多孔二氧化硅胺功能化 2-[2-(二甲胺)乙氧基]乙醇二氧化碳吸收

氧化锆基吸附剂的制备及其二氧化碳吸附性能研究

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氧化锆基吸附剂的制备及其二氧化碳吸附性能研究

作者：张欣颖太原科技大学

学位级别：硕士

随着当今社会对能源需求量的增加,化石燃料消耗进一步加剧,使得大气中温室气体含量日益增多,加速了全球气候变暖。为此,开展CO碳资源的有效回收利用便成为一项极具研究意义的课题。目前硅基多孔载体材料、多孔碳材料、金属有机骨架材料(... 详细信息

随着当今社会对能源需求量的增加,化石燃料消耗进一步加剧,使得大气中温室气体含量日益增多,加速了全球气候变暖。为此,开展CO碳资源的有效回收利用便成为一项极具研究意义的课题。目前硅基多孔载体材料、多孔碳材料、金属有机骨架材料(MOFs)、单一碱性金属氧化物等固体吸附剂材料在CO吸附方面仍存在吸附量偏低、热稳定性较差、能耗高以及易烧结等问题。而氧化锆因兼具表面酸碱性、耐高温、耐磨、抗腐蚀等性能可作为优良的CO吸附剂或吸附剂载体。本论文主要针对目前固体吸附剂的吸附量偏低与稳定性较差的问题,开展以纳米多孔氧化锆基为吸附剂的制备与改性研究工作。通过XRD、物理吸附、SEM、FT-IR等方式对制得的Zr O基吸附剂进行结构性能表征。以15%CO/85%N混合气体、吸附温度75°C,常压操作为吸附条件,利用固定床催化反应评价装置模拟工业烟道气中低浓度CO环境进行CO的吸附性能研究。主要研究内容如下:首先,采用溶剂挥发自组装法,分别以有机锆盐和无机锆盐为锆源,制备了Zr O吸附剂材料,通过研究,发现在正丁醇锆、十二烷二酸、酸性环境体系下制得的纳米多孔球形纯四方相Zr O吸附性能最佳,最高吸附量可达1.3 mmol/g。考虑到ZrO吸附CO的机理主要为物理吸附,因此,为增加表面活性组分,稳定结构,进一步提升CO吸附量,在优选锆源的基础上,以氯化镁为镁源,利用溶剂挥发自组装法,一步合成出不同镁含量的多孔Mg O/Zr O复合吸附剂材料。通过研究,发现该吸附剂为由小介孔球形颗粒堆积的球状聚集体,且相较于纳米多孔ZrO吸附剂,吸附量得到明显提升。当镁锆摩尔比为0.5时,制得的复合吸附剂MZ-0.5吸附性能最佳,为3.01 mmol/g。同时,经过三次循环测试后,该吸附剂对CO的选择吸附性仍可达97.3%,循环再生性能良好。为再一步提升CO吸附性能,优选MZ-0.5,通过浸渍法制备了一系列胺功能化的Mg O/Zr O复合吸附剂材料,考察了四乙烯五胺负载量对其改性后CO吸附性能的影响。研究发现,胺改性的吸附剂材料CO吸附量再次大幅度提高。当TEPA的负载量为50wt.%时,制得的吸附剂效果最佳,吸附量可达4.07 mmol/g,且经过三次循环测试后,吸附量仍高达95%,循环再生性能良好。

关键词：氧化锆基胺功能化改性二氧化碳吸附

有机胺固体吸附剂的制备及其吸附二氧化碳性能研究

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有机胺固体吸附剂的制备及其吸附二氧化碳性能研究

作者：张琪琦太原理工大学

学位级别：硕士

全球大气中的二氧化碳浓度持续上升,引起全球变暖,造成干旱、洪涝等极端气象灾害。控制和降低大气中CO浓度成为全球性的课题。由于吸附法所需设备简单、对环境污染小,因此受到广泛关注。多孔硅材料由于其具有较大的孔容以及易于调节的... 详细信息

全球大气中的二氧化碳浓度持续上升,引起全球变暖,造成干旱、洪涝等极端气象灾害。控制和降低大气中CO浓度成为全球性的课题。由于吸附法所需设备简单、对环境污染小,因此受到广泛关注。多孔硅材料由于其具有较大的孔容以及易于调节的孔径使得其在吸附材料被广泛研究。介孔分子筛SBA-15具有互相连接的孔道,有利于CO在载体内的扩散,被认为是具有前途的吸附材料。本文以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯聚合物(P123)为模板剂,通过调整制备方法、硅源、添加比例制备出一系列大介孔材料,并以此为载体制备了固体吸附剂,优化了吸附条件,考察了CO吸附性能和相应机理,与动力学模型进行拟合,探讨吸附过程。得到如下结论:(1)采用传统方法和分区合作自组装方法(PCSA)制备不同载体,浸渍不同质量的四乙烯五胺(TEPA)。与传统方法相比,PCSA方法制备的LS载体具有更大的孔径(13.45 nm),其CO吸附能力更高。在90℃下,LS-TEPA70%的CO吸附量达5.59 mmol/g。经过10次吸附、脱附循环后,其CO吸附量为4.87mmol/g,且在水蒸汽存在条件下,吸附剂仍保持良好的CO吸附能力。根据原位红外漫反射吸附过程中官能团强度变化之间的关系,提出了具有活性位点的CO反应机理。采用分区合作自组装方法(PCSA)制备的LS-TEPA70%吸附剂,其CO吸附量为5.59 mmol/g,10次吸附、脱附循环后为4.87 mmol/g,且具有蒸汽稳定性。具有的大孔径的LS(13.45nm)不仅有利于TEPA的负载,而且LS载体上的Si-OH基团能够与TEPA发生强相互作用,这导致LS-TEPA70%具有良好的CO吸附能力和稳定性。此外,通过原位红外漫反射分析了吸附过程中官能团强度变化关系,提出了具有活性位点的CO反应机理。(2)采用分区合作自组装方法,使用不同的硅源制备出正硅酸乙酯(TEOS)为硅源的LS和硅酸钠(NaSi O)为硅源的TLS介孔材料,将TEPA负载于介孔材料。TLS具有较大的孔径和,LS和TLS的平均孔径分别13.45、17.51 nm。TLS的大孔径主要归因于TEOS的加入。在80℃下,70TLS-TEPA75%的CO吸附量高达6.35 mmol/g,这是因为TLS具有较大的孔径和孔体积。Avrami动力学模型能够和吸附量具有高的拟合,这表明在CO吸附过程中,会发生物理吸附和化学吸附。以TEOS为硅源,采用PCSA制备的70TLS-TEPA75%,具有6.35mmol/g的CO吸附量,5.31 mmol/g穿透捕获量和5.83 mmol/g饱和捕获量,这归因于TEOS在溶液中可作为溶胀剂和硅源,导致TLS载体具有更大孔径(17.51nm)和孔体积(1.58 cm·g)。70TLS-TEPA75%的吸附动力学与Avrami动力学模型的的R大于0.99,这表明吸附剂同时发生物理吸附和化学吸附。(3)采用采用分区合作自组装方法,TEOS为硅源,通过调节TEOS加入的比例制备不同孔径的介孔材料,制备TEPA功能化固体吸附剂。随着第1次TEOS/第2次TEOS的比率的增加,TLS材料的孔径及总孔容呈现出先增加后减少的规律。70TLS-TEPA75%-10 C-N进行10次吸附-解吸循环,其CO吸附量由5.01mmol/g降至4.82 mmol/g,基本保持不变,表明具有循环再生性能。70TLS-TEPA75%吸附剂进行造粒处理后仍具有4.0 mmol/g的吸附量。评估不同温度下吸附剂的CO吸附动力学,来探索不同条件下的CO吸附动力学。发现Avrami模型对吸附实验数据拟合系数(R)均大于0.999。

关键词： CO2捕获胺功能化固体吸附剂介孔材料