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邻苯二甲腈改性热固性酚醛树脂及其胶粘剂性能研究

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邻苯二甲腈改性热固性酚醛树脂及其胶粘剂性能研究

作者：杨娜黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

由于酚醛树脂结构中的酚羟基和亚甲基在高温条件下容易氧化分解和热裂解,当下酚醛树脂本身的高温性能已经不足以满足对酚醛树脂材料不断发展提出的需求,因此,需要对酚醛树脂进行改性,提高其耐热性能和高温胶接强度。邻苯二甲腈树脂具有... 详细信息

由于酚醛树脂结构中的酚羟基和亚甲基在高温条件下容易氧化分解和热裂解,当下酚醛树脂本身的高温性能已经不足以满足对酚醛树脂材料不断发展提出的需求,因此,需要对酚醛树脂进行改性,提高其耐热性能和高温胶接强度。邻苯二甲腈树脂具有出色的热稳定性、热氧稳定性,优异的机械强度,低吸水率和卓越的阻燃性等优点,受到人们的广泛关注。采用邻苯二甲腈树脂改性热固性酚醛树脂可以提高酚醛树脂及其胶粘剂的耐热性能和高温胶接强度。本文首先选择了三种热固性酚醛树脂,分别为以苯酚、甲醛溶液和氢氧化钡为原料制备的钡酚醛树脂(Ba PF)、市售醚化酚醛树脂(BPF)和以热塑性酚醛树脂、甲醛溶液和氢氧化钠为原料制备的羟甲基化热塑性酚醛树脂(Me-PF);再利用邻苯二甲腈与酚醛树脂的亲核加成反应,制备了三种耐热腈基热固性酚醛树脂;并通过环氧增韧剂、催化剂、耐热填料等的进一步改性,制备了三种具有较高高温胶接强度的改性酚醛树脂胶粘剂。借助红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)和拉伸剪切强度测试对以上树脂和胶粘剂的结构和性能进行表征,考察树脂和胶粘剂的耐热性和胶接强度。结果表明,腈基改性树脂在FT-IR中2200 cm左右均出现腈基特征吸收峰,腈基被成功引入酚醛树脂结构中。DSC测试腈基改性树脂放热峰值温度在250℃左右,比普通酚醛树脂高,说明腈基的引入提高了树脂的反应温度。通过TGA和剪切强度对比,得出80℃/0.5 h～100℃/1 h～150℃/1 h～250℃/3 h阶梯升温的固化方式更适合酚醛树脂及其胶粘剂。上述优化条件固化后,CN-Ba PF-5树脂及其胶粘剂的800℃残炭率为71%和70%,比Ba PF树脂及其胶粘剂均提高5%;CN-BPF-5树脂及其胶粘剂的800℃残炭率为68%和73%,分别比BPF树脂及其胶粘剂提高19%和16%;CN-Me10-PF树脂及其胶粘剂的800℃残炭率均为73%,分别比热塑性PF及其胶粘剂提高12%和15%,腈基改性后热固性酚醛树脂的800℃残炭率有一定提高,表现出高残炭、耐烧蚀的特点。在粘接性能方面,CN-Ba PF-3树脂及其胶粘剂在室温、250℃和350℃的剪切强度为11.4 MPa、9.0 MPa、6.3 MPa和12.3 MPa、8.4 MPa、4.2 MPa,比Ba PF树脂及其胶粘剂分别提高了78%、114%、110%和64%、55%、45%;CN-BPF-1树脂及其胶粘剂在室温、250℃和350℃的剪切强度为11.0 MPa、11.4 MPa、7.1 MPa和12.3 MPa、11.9 MPa、7.0 MPa,比BPF树脂及其胶粘剂分别提高了9.3 MPa、9.8 MPa、6.8 MPa和10.2 MPa、9.9 MPa、6.9 MPa;CN-Me30-PF树脂及其胶粘剂在室温、250℃和350℃的剪切强度为8.1MPa、12.1 MPa、8.4 MPa和11.3 MPa、12.8 MPa、7.4 MPa,比热塑性PF树脂及其胶粘剂分别提高了2.6 MPa、8.1 MPa、4.9 MPa和4.4 MPa、7.6 MPa、4.0 MPa,腈基改性后酚醛树脂及其胶粘剂在室温、250℃和350℃的剪切强度均高于未改性的酚醛树脂,表现出优异的胶接性能。

关键词：酚醛树脂邻苯二甲腈树脂胶粘剂耐高温

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含硅芳炔树脂的制备及其耐高温胶粘剂的研究

含硅芳炔树脂的制备及其耐高温胶粘剂的研究

作者：孙星星黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

有机耐高温胶粘剂在航空航天飞行器的结构连接中有着重要作用,其应用环境、粘接性能、使用工艺和热稳定性对胶粘剂的主体树脂和改性成分的结构提出了苛刻的要求。含硅芳炔树脂耐热性优异,热分解温度和高温残炭率高,而且室温粘度较低,可... 详细信息

有机耐高温胶粘剂在航空航天飞行器的结构连接中有着重要作用,其应用环境、粘接性能、使用工艺和热稳定性对胶粘剂的主体树脂和改性成分的结构提出了苛刻的要求。含硅芳炔树脂耐热性优异,热分解温度和高温残炭率高,而且室温粘度较低,可加工区间宽,固化温度较低,因而在耐高温胶粘剂中具有良好的应用潜力。本论文合成了几种含硅芳炔树脂,采用聚酰亚胺、邻苯二甲腈和无机填料改性制备了耐高温胶粘剂并研究了其耐热性、粘接性和工艺性。本文首先以1,3-二溴苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇通过Heck反应合成中间产物,然后脱丙酮制备间二乙炔基苯,对其进行了红外(FT-IR)、核磁氢谱(H-NMR)结构表征,差示扫描量热法(DSC)和高效液相色谱(HPLC)分析。以间二乙炔基苯和甲基苯基二氯硅烷、苯基乙烯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷反应,合成了甲基苯基含硅芳炔(MPSA)树脂、苯基乙烯基含硅芳炔(PVSA)树脂、二苯基含硅芳炔(PPSA)树脂、甲基乙烯基含硅芳炔(MVSA)树脂,以苯乙炔和苯基三氯硅烷合成了苯基三苯乙炔基含硅芳炔(PTPESA)树脂,并对它们进行了FT-IR、H-NMR结构表征、DSC固化行为分析、TGA和DMA耐热表征。研究了MPSA树脂的固化行为,分析表征了其化学流变特性。结果表明,制备的含硅芳炔树脂显示出优异的耐热性和加工性,其中MPSA树脂40℃到210℃黏度在10 Pa·s以下,T为583℃,Y为88%,可作为耐高温胶粘剂的主体或改性树脂。然后制备了乙炔基封端聚酰亚胺(AtPI),对其进行FT-IR,H-NMR结构表征,通过AtPI、热塑性聚酰亚胺、双邻苯二甲腈(BPh)改性MPSA树脂,制备耐高温胶粘剂,以DSC、TGA研究胶粘剂的固化性能、耐热性能,测试了胶粘剂室温和高温粘接剪切强度和介电性能。结果表明,短链MPSA与改性树脂具有良好的相容性,改性后的MPSA胶粘剂显示出良好的高温热稳定性和较高的高温粘接性能,T在532℃以上,Y在78%以上,改性后的MPSA树脂断裂面SEM图显示其破坏形式为韧性破坏,其中MPSA-551胶粘剂室温和450℃剪切强度分别为13.5 MPa和4.8 MPa,MPSA-5胶粘剂室温和450℃剪切强度分别为10.7 MPa和7.5 MPa。最后研究了掺杂无机填料的MPSA胶粘剂,分析了其固化、耐热、粘接剪切强度,结果表明BC有助于提高MPSA胶粘剂的耐热与粘接剪切强度。

关键词：含硅芳炔树脂胶粘剂耐高温聚酰亚胺碳化硼

无溶剂双组分环氧封端聚氨酯胶粘剂的制备及性能研究

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无溶剂双组分环氧封端聚氨酯胶粘剂的制备及性能研究

作者：曾柳惠广东工业大学

学位级别：硕士

无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂相较于溶剂型来说,对环境以及人体的危害不大,因而发展迅速,而环氧树脂胶粘剂更是具备众多优点。因此,将二者结合能够得到一种性能较好的胶粘剂。本论文以聚丙二醇、液化MDI和环氧树脂E-51为主要原料制备无... 详细信息

无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂相较于溶剂型来说,对环境以及人体的危害不大,因而发展迅速,而环氧树脂胶粘剂更是具备众多优点。因此,将二者结合能够得到一种性能较好的胶粘剂。本论文以聚丙二醇、液化MDI和环氧树脂E-51为主要原料制备无溶剂双组分环氧封端聚氨酯胶粘剂。同时对其综合性能进行探讨,结果表明制备的胶粘剂性能优异,邵氏D硬度达到78HD,冲击强度达到26.08 Kj/m,剪切强度达到20.94MPa。分别探究异氰酸酯值以及活性稀释剂添加量对制备PU/EP胶粘剂的影响,得到制备聚氨酯预聚体的最佳反应时间为3h,且活性稀释剂660A对PU/EP胶粘剂的黏度有明显的降低作用。对环氧封端聚氨酯胶粘剂的A组分进行红外光谱表征。选择T31固化剂和低分子聚酰胺650固化剂,并以此为基础进行复配,分别确定其添加量以及复配比例。再以T31、聚酰胺650和复配固化剂这三种固化剂作为胶粘剂的B组分。探究不同添加量的活性稀释剂660A以及不同添加量的促进剂DMP-30对PU/EP胶粘剂的力学性能、热稳定性等影响。结果表明:当PU/EP胶粘剂在以聚酰胺650添加量为25%,T31添加量为12%作为复配固化剂,且活性稀释剂的添加量为15%,促进剂的添加量为2%时,综合性能最好。邵氏D硬度达66HD、拉伸强度达23.93MPa、断裂伸长率达23.85%、冲击强度达17.07 Kj/m、剪切强度达11.31MPa,表干时间为3.5h。从DSC可知PU/EP胶粘剂的组分相容性好,且其玻璃化转变温度比纯EP胶粘剂要低。从TG和DTG可知PU/EP胶粘剂比纯EP胶粘剂的耐热性能要好。以KH-550改性纳米Si O,并将此作为填料对PU/EP胶粘剂进行填充,探究分散时间对PU/EP胶粘剂的力学性能影响,以及不同添加量的纳米Si O对PU/EP胶粘剂的综合力学性能、耐热性能、耐水性能以及表面形貌的影响。结果表明:在分散时间为20min,纳米Si O的添加量为3%时的填充效果最好。邵氏D硬度达到78HD,冲击强度达到26.08 Kj/m,剪切强度达到20.94MPa。通过对接触角和吸水率的分析,得出当纳米Si O添加量为3%时,接触角约77.3°,吸水率约0.828%,与未添加纳米Si O相比,耐水性能有所改善。通过对PU/EP胶粘剂的微观形貌分析、DSC分析和TG分析,证明纳米Si O能够有效地改善PU/EP胶粘剂的力学性能和耐热性能。

关键词：无溶剂双组分胶粘剂环氧树脂聚氨酯

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胶粘剂中有害成分含量的气相色谱测定法

中华劳动卫生职业病杂志 2004年第4期22卷 303-305页

作者：闫慧芳谢晓霜杜会方张敬李春玲中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所理化检测分析室北京100050

目的　建立适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的分析方法。方法用二甲基甲酰胺溶解胶粘剂样品 ,用键和聚乙二醇毛细管色谱柱、氢火焰检测器气相色谱法对主要有害化合物进行分离 ,保留时间定性 ,峰面积定量 ,并用气... 详细信息

目的　建立适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的分析方法。方法用二甲基甲酰胺溶解胶粘剂样品 ,用键和聚乙二醇毛细管色谱柱、氢火焰检测器气相色谱法对主要有害化合物进行分离 ,保留时间定性 ,峰面积定量 ,并用气相色谱 -质谱方法对定性的准确性进行验证。结果　胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯在 7.0～ 2 93.0mg L浓度范围内具有线性相关性 ;相对标准偏差为 1.81%～ 3.6 7% ,回收率为 92 .37%～ 10 5 .96 % ,最低检出浓度分别为 0 .0 0 5、0 .0 0 5、0 .0 0 5、0 .0 0 5和 0 .0 4 0g kg。结论　该方法适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正已烷和三氯乙烯的检测 ,方法准确可行。

关键词：胶粘剂有害成分气相色谱测定法色谱条件

海水环境用聚氨酯仿生胶粘剂的设计与制备研究

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海水环境用聚氨酯仿生胶粘剂的设计与制备研究

作者：张柏源东北电力大学

学位级别：硕士

大多数胶粘剂在海水环境中会出现粘接强度降低、粘附时效缩短甚至出现直接失效的问题,其主要原因是水分子进入粘合界面对胶粘剂产生水化/溶胀/降解作用,严重危害海洋船舶、平台等设备设施的安全运行。因此,开发海水环境应用的高效胶粘... 详细信息

大多数胶粘剂在海水环境中会出现粘接强度降低、粘附时效缩短甚至出现直接失效的问题,其主要原因是水分子进入粘合界面对胶粘剂产生水化/溶胀/降解作用,严重危害海洋船舶、平台等设备设施的安全运行。因此,开发海水环境应用的高效胶粘剂材料对从事海洋工程的发展有着重要意义,同时,这也一直是海洋工程材料领域研究的热点与难点。近年来,聚氨酯类胶粘剂由于具有较好的韧性、粘接能力和可灵活调控等优势被广泛应用于海洋环境。然而,实际应用过程中发现,该类胶粘剂在海水环境作用下,粘接强度较低,并且抗海水冲击和耐压力交变性能依旧不足。因此,针对上述问题,本论文受贻贝足丝粘附蛋白高粘接性能和强抗海水冲击能力的启发,开展仿生聚氨酯胶粘剂的设计与制备研究,通过将改性二氧化硅和仿生固化剂引入到聚氨酯胶粘剂体系,有效提升材料的粘接强度、抗吸水性以及耐海水压力交变等性能,为海洋环境用高粘附材料的研制奠定了技术基础。具体内容如下:首先,利用甲苯二异氰酸酯(TDI)和端羟基聚丁二烯(HTPB)加成反应制备聚氨酯预聚体,以聚四氢呋喃(PTMEG)为固化剂,获得聚氨酯胶粘剂基础材料,研究了聚四氢呋喃固化剂含量对聚氨酯胶粘剂粘接性能的影响规律,结果表明,固化剂聚四氢呋喃的羟基与预聚体中异氰酸酯摩尔比为1.25时,胶粘剂材料表现出最优粘接强度为1.37 MPa。然后,基于ATRP聚合等一系列反应将纳米二氧化硅表面的羟基基团接枝改性为疏水性的硫醇基团,红外光谱、XPS、热重和扫描电镜等测试表明纳米二氧化硅改性接枝成功;研究了改性二氧化硅添加量对聚氨酯胶粘剂粘接性能的影响规律,结果表明,改性纳米二氧化硅比未改性二氧化硅对聚氨酯胶粘剂的粘接性能具有明显的提升作用,并且当添加含量在3%时,聚氨酯胶粘剂具有最大的粘接强度为2.27 MPa。同时,二氧化硅在材料体系中具有很好的分散性,未发生团聚,表现出优异的补强作用。最后,将3,4-二羟基苯甲酸乙酯和丙二胺反应合成胺类仿生固化剂,通过红外光谱、核磁和高分辨质谱测试证明仿生固化剂合成成功,并研究了仿生固化剂添加量对聚氨酯胶粘剂粘接性能的影响,结果表明,当添加量为1%时,具有最大粘接强度为2.85 MPa,粘接强度提升25.6%;同时,压力交变测试表明,引入仿生固化剂的聚氨酯胶粘剂具有优异的抗海水冲击能力,主要原因是仿生固化剂的引入增强了胶粘剂与基底材料界面之间的作用力。

关键词：聚氨酯改性二氧化硅贻贝仿生胶粘剂

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《中国胶粘剂》征稿简则

中国胶粘剂 2019年第2期28卷 I0001-I0001页

作者：《中国胶粘剂》编辑部不详

《中国胶粘剂》主要报道有关胶粘剂和密封剂领域的科研、生产、应用、发展、市场、产品性能与分析鉴定、粘接技术、管理等文稿,包括专题与综述、论文、成果报告、信息交流和资料介绍等。

关键词：胶粘剂征稿简则中国粘接技术信息交流密封剂

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《中国胶粘剂》征稿简则

中国胶粘剂 2020年第11期29卷 I0014-I0014页

作者：《中国胶粘剂》编辑部《中国胶粘剂》编辑部

关键词：胶粘剂密封剂粘接技术信息交流性能与分析

不同植物蛋白胶粘剂的性能表征及在苹果保鲜瓦楞纸箱上的应用

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不同植物蛋白胶粘剂的性能表征及在苹果保鲜瓦楞纸箱上的应用

作者：胡晓东新疆农业大学

学位级别：硕士

随着石油价格的攀升以及人们环保意识的提高,绿色无污染的生物质胶粘剂(植物蛋白、木质素等)逐渐成为人们关注的焦点,但由于传统植物蛋白等生物质胶粘剂耐水性差、胶合强度低,实际应用受到限制。本研究以价格低廉、来源广泛和可再生的... 详细信息

随着石油价格的攀升以及人们环保意识的提高,绿色无污染的生物质胶粘剂(植物蛋白、木质素等)逐渐成为人们关注的焦点,但由于传统植物蛋白等生物质胶粘剂耐水性差、胶合强度低,实际应用受到限制。本研究以价格低廉、来源广泛和可再生的大豆粕、高温花生粕和棉籽粕为原料,利用化学改性交联制备绿色环保的大豆粕基蛋白胶粘剂(SMA)、高温花生粕基蛋白胶粘剂(HPMA)、棉籽粕基蛋白胶粘剂(CMA),并对改性交联过程中SMA、HPMA、CMA物化性能和结构进行分析表征。并利用其粘结制备苹果保鲜瓦楞纸箱,通过测量苹果在贮藏期内的各项理化指标参数,探讨保鲜瓦楞纸箱对苹果的保鲜中效果。具体结论如下:(1)利用十二烷基硫酸钠(SDS),纳米二氧化硅(n Si O)和聚酰胺环氧氯丙烷(PAE)树脂改性交联制备SMA、HPMA、CMA胶粘剂,SDS添加量3.2%,n Si O添加量2%,PAE添加量85%,改性时间30 min,在此条件下制备沸水胶合强度分别为1.07±0.03 MPa、0.98±0.03 MPa、1.07±0.03 MPa,满足国家Ⅰ类普通胶合板标准(GB/T 9846-2015)。(2)利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等现代实验设备,对改性交联过程的胶粘剂结构进行表征,结果显示SDS破坏花生蛋白中的二、三级结构,暴露出内部大量疏水基团以提高胶粘剂耐水性。在此基础之上加入n Si O,在溶剂中水解并进行缩合反应,形成低表面能的、稳定的溶胶结构,从而进一步增强了疏水性能;同时结合并填充在粘结材料表面的孔隙中,增加胶粘剂和粘结材料表面的接触面积,从而提高胶合强度。最后加入PAE进行交联,它其中的氮杂环丁烷可以与植物蛋白的多种活性基团反应,比如羧基、胺基等,生成三维网络立体结构,显著提高胶粘剂耐水性和胶合强度。(3)测量苹果在四种不同瓦楞纸箱贮藏期内的失重率、硬度、可溶性固形物以及Vc含量,通过数据分析可以得出大豆、花生和棉籽蛋白胶粘剂粘结保鲜瓦楞纸箱的保鲜效果大于普通瓦楞纸箱的保鲜效果。这是由于纳米Si O粒子均匀地镶嵌在形成的凝胶化网络间隙中,使包装箱阻湿性能得到提高,另一方面,Si O粒子又具有抑菌的功效,从而抑制了微生物进入、繁殖原因所导致的苹果的软化现象。同时保鲜瓦楞纸箱可以抑制苹果的生理作用,更好地保持了苹果的TSS含量和Vc含量,达到了保鲜效果。

关键词：大豆粕高温花生粕棉籽粕胶粘剂保鲜瓦楞纸箱

胶粘剂服役期与玻璃化温度以及吸水率关系的预测

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材料科学与工艺 2008年第1期16卷 139-141页

作者：王超黄玉东刘文彬黑龙江省石油化学研究院胶粘剂工程技术研究中心黑龙江哈尔滨150040 哈尔滨工业大学应用化学系黑龙江哈尔滨150001 哈尔滨工程大学化工学院黑龙江哈尔滨150001

利用已知数据推导出胶粘剂粘接碳/碳复合材料在湿热老化条件下的服役期与胶粘剂玻璃化温度以及吸水率的相互关系.建立了粘接接头在不同湿热老化条件下达到服役期时,玻璃化温度、吸水率与老化温度的关系式,并考核了以上关系式推导出的结... 详细信息

利用已知数据推导出胶粘剂粘接碳/碳复合材料在湿热老化条件下的服役期与胶粘剂玻璃化温度以及吸水率的相互关系.建立了粘接接头在不同湿热老化条件下达到服役期时,玻璃化温度、吸水率与老化温度的关系式,并考核了以上关系式推导出的结果和实测值之间的误差,玻璃化温度、吸水率与老化温度关系式推导出的结果与实测值误差较小,可以用来预测三者之间的关系.从而大大缩短测试时间,快速得到粘接接头达到服役期时的有关性能数据.

关键词：胶粘剂服役期玻璃化温度吸水率预测