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钼基催化剂催化水煤气变换原位选择性加氢肉桂醛

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钼基催化剂催化水煤气变换原位选择性加氢肉桂醛

作者：陈俏大连理工大学

学位级别：硕士

绿色化学一直以来都是科学研究和生产生活追求的主题,是实现资源可持续发展的主流。其中催化转移加氢技术具有环境友好、原子经济性高、产品质量稳定以及工艺操作简便等优点,因此被广泛应用于工业生产和科研工作中。催化加氢反应有两种... 详细信息

绿色化学一直以来都是科学研究和生产生活追求的主题,是实现资源可持续发展的主流。其中催化转移加氢技术具有环境友好、原子经济性高、产品质量稳定以及工艺操作简便等优点,因此被广泛应用于工业生产和科研工作中。催化加氢反应有两种主要的加氢方式分为分子氢加氢和催化转移加氢两种,传统加氢反应是用氢气作为氢源,而催化转移加氢是利用含氢的多原子分子作为氢源,在反应过程中供氢体中的氢转移给反应底物,与传统加氢反应对比,催化转移加氢过程具有安全性高、反应温度低、设备要求低、选择性高的优点。水煤气变换反应作为工业制氢的一个中间步骤,在工业制氢中具有广泛应用。水煤气变换反应可以将等量的CO和HO转变为CO和H,原位产生氢气。借助催化转移加氢方法,水煤气变换反应原位产生的氢气可以作为氢源,直接加氢α,β-不饱和醛合成不饱和醇。本论文具体研究内容有:(1)利用水热法合成二硫化钼系列催化剂,通过XRD、XPS确定其晶体价态,应用于水煤气变换反应。在二硫化钼系列催化剂负载活性金属Au,提高了二硫化钼催化剂的水煤气变换产氢性能,与Au负载在碳化钼催化剂对比水煤气变换反应的性能,1Au@Mo C催化剂水煤气变换性能更优良。(2)借助催化转移加氢思想,我们将水煤气变换反应和肉桂醛选择性加氢反应耦合,以水为氢源、低成本一氧化碳为氧受体、Au/Mo C为催化剂进行选择性加氢反应。在150℃条件下,肉桂醛的转化率在90%以上,肉桂醇的选择性接近80%,表现出良好的C=O键加氢选择性。同时,通过X射线衍射、高分辨球差校正电子显微镜和X射线光电子能谱等检测方法对1Au@Mo C、6Au@Mo C和1Au@βMoC的体相结构和表面价态进行了表征,证实了1Au@Mo C的催化活性中心是Au和αMo C的协同作用,通过漫反射原位红外光谱佐证了肉桂醛的C=O双键在Au/Mo C上的吸附,推测了反应机理。

关键词：水煤气变换肉桂醛加氢钼基催化剂催化转移加氢

硅基载钯催化剂的形貌对肉桂醛加氢反应性能的影响

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硅基载钯催化剂的形貌对肉桂醛加氢反应性能的影响

作者：王婧大连理工大学

学位级别：硕士

介孔硅材料在催化反应、吸附分离以及生物和医药等领域有着广泛的应用前景。介孔硅材料作为贵金属催化剂载体,在合成过程中对其形貌、结构的控制,可以使其适应不同分子反应的进行。或是对介孔硅材料表面进行功能化改性,都将会大大促进... 详细信息

介孔硅材料在催化反应、吸附分离以及生物和医药等领域有着广泛的应用前景。介孔硅材料作为贵金属催化剂载体,在合成过程中对其形貌、结构的控制,可以使其适应不同分子反应的进行。或是对介孔硅材料表面进行功能化改性,都将会大大促进这类材料的应用。本论文在前期研究的基础上,进一步优化合成中空球形材料的条件;对合成的硅材料负载醋酸钯、氯铂酸,进而将合成的硅基载铂、载钯催化剂用于氢化α,β不饱和醛的反应中,考察不同形貌催化剂的反应性能。实验中,采用浸渍法分别以三种不同形貌的硅纳米介孔材料SBA-15棒、SBA-15中空球(SBA-15HSP)、MCM-41实心球(MCM-41SSP)作为载体,合成硅基载钯、铂催化剂,并将催化剂用于肉桂醛加氢和异弗尔酮加氢反应。X射线衍射和透射电镜表征结果表明,载体形貌对Pd颗粒的分布的影响较大：催化剂经过焙烧后,Pd/SBA-15HSP催化剂的Pd颗粒多分散在SBA-15HSP球壳内部,催化剂颗粒呈Rattle型,即由一个纳米SBA-15HSP的介孔球壳和载入的一个Pd纳米粒子以及它们之间的胞间隙组成,而对于棒状Pd/SBA-15和实心球型Pd/MCM-41SSP, Pd粒子多分布在载体外表面并且会发生团聚。与另外三种催化剂相比较,在肉桂醛液相吸附试验中,中空球型催化剂Pd/SBA-15HSP以最快的速度达到最高吸附平衡量;在肉桂醛加氢反应中,Pd/SBA-15HSP催化剂使得肉桂醛2h的转化率达到99%以上。使用共合成的方法合成的co-Pd/SBA-15HSP同样为Rattle型,该催化剂使得肉桂醛0.5h的转化率达到99%以上。中空球结构、球壳具有垂直孔道形貌的载体的有效地提高了肉桂醛加氢催化剂的吸附性能与催化活性。通过研究得到如下结论：1、在合成SBA-15HSP的强酸体系中,使用盐酸做酸源要优于硫酸、硝酸,较短的搅拌时间(1 h),晶化温度80℃,可以优化合成具有垂直孔道的介孔中空球形材料,缩聚速度太快或太慢都不利于中空球的合成2、在肉桂醛的液相氢化反应中,中空球纳米颗粒封装Pd金属纳米粒子催化剂表现出了较高的催化活性,中空球封装的Pd催化剂使得肉桂醛2 h的转化率达到99%以上。而非封装的三种催化剂的活性较低。3、在异佛尔酮加氢反应中,中空球纳米颗粒封装Pd金属纳米粒子催化剂,在五种Pd／硅基催化剂中表现出了最高的转化率60.3%,反应性能高低趋势与肉桂醛加氢反应部分的结论相吻合。开发对反应具有结构形貌适应性的催化剂载体,是改善催化剂反应性能的重要手段之一。

关键词：钯催化剂载体效应形貌特性肉桂醛加氢硅载体

介孔碳复合体负载钯纳米催化剂用于肉桂醛加氢反应的研究

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介孔碳复合体负载钯纳米催化剂用于肉桂醛加氢反应的研究

作者：孟利上海师范大学

学位级别：硕士

钯催化剂被广泛应于加氢反应,例如肉桂醛(CAL)的选择性加氢反应。但是催化剂存在金属钯的流失、团聚,催化剂结构的破坏以及极易吸附硫失活等问题。针对这些问题,本文利用巯基功能化聚合物后负载Pd纳米粒子制备介孔碳复合体负载钯催化剂(... 详细信息

钯催化剂被广泛应于加氢反应,例如肉桂醛(CAL)的选择性加氢反应。但是催化剂存在金属钯的流失、团聚,催化剂结构的破坏以及极易吸附硫失活等问题。针对这些问题,本文利用巯基功能化聚合物后负载Pd纳米粒子制备介孔碳复合体负载钯催化剂(Pd/SH-MSC)。研究了其在水介质中肉桂醛选择性加氢反应中催化性能,并考察了硫脲对催化剂的中毒性能。第一章为文献综述。主要介绍了介孔材料的分类,介孔材料合成的方法以及钯催化剂的研究现状。第二章主要介绍了以巯基功能化介孔聚合物为载体,后负载钯纳米粒子制备Pd/SH-MSC催化剂。首先采用多元自组装技术,获得含有巯基介孔聚合物。进一步利用Pd-S配位作用负载Pd,并经过高温热解,去除SH物种,并原位还原Pd纳米颗粒,获得Pd/SH-MSC催化剂。得到的催化剂具有二维六方介观结构,较大的比表面积(600 m2/g),大的孔体积(0.50 cm3/g),均一的孔径(4.8nm),Pd纳米粒子被孔墙所固定,粒子尺寸为2.5 nm左右。第三章研究了钯催化剂在水介质中催化肉桂醛加氢反应的催化性能及抗中毒性。在反应条件为80℃、1 MPa H压力时,反应2 h,3Pd/SH-MSC可催化肉桂醛100%转化,转化数(TOF)达到2.5 s-1,远高于商业化Pd/C催化剂。主要产物为3-苯丙醛(HCAL),选择性达到80%,副产物为3-苯丙醇,未检测到C=O选择性加氢产物。3Pd/SH-MSC活性增强可能原因是Pd/SH-MSC制备过程中,炭化与Pd的还原同时进行,C物种可能优先沉积在2.5 nm Pd颗粒的边角等低配位原子上,因此,活性位上次表面层H扩散被显著增强,提高了催化剂C=C加氢反应活性。纳米粒子表面沉积碳同样被认为提高了催化剂抗硫脲中毒性能。此外,通过添加巯基化介孔氧化硅(SH-SBA-15)固体捕获剂的研究,证明催化活性中心是固载在介孔孔道内的Pd纳米颗粒,而非液相中流失的Pd物种。催化剂具有高的稳定性,至少可重复反应6次。第四章为全文总结。

关键词：钯催化剂介孔碳复合体肉桂醛加氢水溶液

稀土Th修饰的Co-B非晶态合金催化肉桂醛选择性加氢制肉桂醇

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分子催化 2009年第1期23卷 57-61页

作者：孟琦李和兴华东理工大学化学与分子工程学院上海200237 上海师范大学化学系上海200234

采用化学还原法制备了Th修饰的Co-B非晶态合金(Co-Th-B)并应用于液相肉桂醛选择性加氢制肉桂醇,Co-Th-B的活性和选择性显著高于非修饰Co-B,其中最佳Th修饰量为10%,此时肉桂醇得率可达81.4%,且能够多次重复使用.结合系统表征,初步讨论了... 详细信息

采用化学还原法制备了Th修饰的Co-B非晶态合金(Co-Th-B)并应用于液相肉桂醛选择性加氢制肉桂醇,Co-Th-B的活性和选择性显著高于非修饰Co-B,其中最佳Th修饰量为10%,此时肉桂醇得率可达81.4%,且能够多次重复使用.结合系统表征,初步讨论了催化剂的构效关系以及Th对催化性能的促进作用.

关键词： Co—B非晶态合金 Th-修饰肉桂醛加氢肉桂醇

官能团调控的空心双壳层MOFs负载Pt纳米粒子的设计与对肉桂醛选择性加氢的研究

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官能团调控的空心双壳层MOFs负载Pt纳米粒子的设计与对肉桂醛选择...

作者：雷会锦南昌大学

学位级别：硕士

在过去的几十年中,由金属离子和有机配体通过配位键组装而成的金属有机骨架(MOFs)作为一类新型的多孔晶体材料受到了广泛的关注。本论文所关注的官能团调控的中空双壳层MOF结构,不仅可以利用中空结构加快反应分子的传质速率,还可以通过... 详细信息

在过去的几十年中,由金属离子和有机配体通过配位键组装而成的金属有机骨架(MOFs)作为一类新型的多孔晶体材料受到了广泛的关注。本论文所关注的官能团调控的中空双壳层MOF结构,不仅可以利用中空结构加快反应分子的传质速率,还可以通过官能团调控外壳层,使其具有不同的形貌,片状或者块状,从而也起到加快传质速率的作用。在众多的MOF结构中,ZIF-8由于其合成方法简单,热稳定性较好,经常被选为负载金属纳米颗粒的载体基质。由于Pt金属纳米粒子对C-O加氢的高选择性,经常被应用于不饱和醛酮的选择性加氢中。UiO-66可以用带有不同官能团的配体合成(X=Br、NH2、NO2、H),且具有不同的形貌特征。有众多研究表明,形貌不同会导致性质不同,因为不同形貌的催化剂所暴露出的活性位点以及传质速率均不相同。因此,我们设计了一种具有不同形貌特征的负载Pt纳米粒子的双壳层中空MOFs的催化剂;其中以ZIF-8为内层限域并分散Pt纳米粒子,UiO-66-X为外层来调控空心催化剂的整体形貌。为了探究形貌对催化剂催化效果的影响,将这一组催化剂对肉桂醛进行催化反应,对比研究反应物的选择性催化结果。第一部分内容:以磺化的聚苯乙烯纳米球为模板,在其表面生长一层ZIF-8,通过浸渍法将Pt纳米粒子负载到ZIF-8上,然后通过水浴法在外层生长一层UiO-66,最后用极性溶剂移除聚苯乙烯模板,得到Void@ZIF-8@Pt@UiO-66结构的催化剂,并将该催化剂用于肉桂醛加氢的反应中,评估其活性及选择性。第二部分内容:在第一部分合成思路的基础上,将外层的UiO-66换成UiO-66-X(X=Br、NH2、NO2),使催化剂具有不同的形貌。将这一系列催化剂同样应用于肉桂醛的加氢反应中,研究催化反应的规律。发现在相同的反应条件下,Void@ZIF-8@Pt@UiO-66-NO2的催化活性最好,这归因于UiO-66-NO2的片状形貌结构的疏松多孔,加快了反应的传质速率。

关键词：金属-有机框架化合物 UiO-66-X 肉桂醛加氢空心结构 ZIF-8

过渡金属磷化物催化α,β-不饱和醛加氢的性能研究

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过渡金属磷化物催化α,β-不饱和醛加氢的性能研究

作者：杨辰宇北京化工大学

学位级别：硕士

随着生物质资源的开发利用,以生物质为原料的α,β-不饱和醛越来越多的被用于制备高附加值化学品。在本文中,选用肉桂醛加氢作为探针反应,研究过渡金属磷化物作为催化剂在α,β-不饱和醛加氢体系中的催化性能。在经过金属、载体、合成... 详细信息

随着生物质资源的开发利用,以生物质为原料的α,β-不饱和醛越来越多的被用于制备高附加值化学品。在本文中,选用肉桂醛加氢作为探针反应,研究过渡金属磷化物作为催化剂在α,β-不饱和醛加氢体系中的催化性能。在经过金属、载体、合成方法的优化筛选之后,选用磷化镍催化剂作为研究重点,用溶剂热法制备出了不同镍磷比的催化剂,并进行了表征研究。通过控制合成过程中的镍源和磷源的加入量,成功制备出了稳定的NiP和Ni P纳米粒子。两种催化剂在肉桂醛加氢反应中都表现出了高效的催化性能,在150°C反应150 min后转化率达到100%,NiP催化剂对3-苯丙醇的选择性接近100%,而Ni P催化剂则对肉桂醇的选择性达到100%。在糠醛加氢等反应体系中也能表现出同样的催化效果。通过H-TPD和冷态实验验证了磷化镍催化剂对反应物和氢气优秀的吸附性能,吸附的高效性也有助于反应速率被动力学影响,动力学的拟合结果也更贴近于一级反应。结合反应结果的差异,对催化剂的氢源利用及活化性能进行了实验研究,证实了催化氢转移机理在本实验中的应用。通过调节转速消除了外扩散的影响,测试了不同反应温度下的反应速率,计算出了不同催化剂催化反应的活化能,活化能的不同也确认了反应路径的不同。结合普适性实验,证明了对不同目标产物可以选用不同镍磷比的催化剂实现高转化率、高选择性制备,并且对催化剂的稳定性进行了一系列实验,磷化镍催化剂表现出了优秀的稳定性和高应用潜力。

关键词：磷化镍催化剂 α,β-不饱和醛肉桂醛加氢催化氢转移

不同形貌MgAl LDH的制备及Pt/LDH的催化加氢性能

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无机材料学报 2021年第12期36卷 1283-1289,I0001,I0002页

作者：刘雯雯苗雨欣张轶扉王心宇兰玉婷赵震沈阳师范大学化学化工学院能源与环境催化研究所沈阳110034 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249

如何制备性能高效、稳定的纳米Pt催化剂,对提高肉桂醛C=O加氢选择性具有重要的实际价值和科学意义。本研究采用共沉淀法和水热法制备不同形貌的MgAl水滑石(LDH),用等体积浸渍法制备负载型Pt/LDH催化剂,研究不同形貌的LDH对Pt催化肉桂醛... 详细信息

如何制备性能高效、稳定的纳米Pt催化剂,对提高肉桂醛C=O加氢选择性具有重要的实际价值和科学意义。本研究采用共沉淀法和水热法制备不同形貌的MgAl水滑石(LDH),用等体积浸渍法制备负载型Pt/LDH催化剂,研究不同形貌的LDH对Pt催化肉桂醛选择加氢性能的影响。利用不同表征方法对催化剂结构、形貌、表面理化性能进行分析。结果表明,LDH载体的形貌对Pt/LDH催化剂的结构和性能影响较大,具有片层结构的LDH纳米片与活性组分Pt之间的相互作用易于贵金属Pt的分散和稳定。同时,LDH载体中存在丰富的碱性位点和表面羟基,有利于提高催化加氢活性和稳定性。催化性能评价表明,在反应温度为40℃、反应压力为1 MPa、反应时间为120 min的条件下,肉桂醇(CMO)的选择性为82.1%,肉桂醛的转化率为79.8%,经过5轮循环测试,催化剂仍具有较好的稳定性。

关键词： MgAl水滑石纳米片 Pt催化剂肉桂醛加氢催化性能

废弃碳资源化利用及其负载金属氧化物用于脂肪酸脱氧反应研究

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废弃碳资源化利用及其负载金属氧化物用于脂肪酸脱氧反应研究

作者：张扬华侨大学

学位级别：硕士

随着化石能源的消耗量不断增加,石油化工行业的固废总量也在大幅增加。目前由于固废处理的不完善,造成了严重的资源浪费和环境污染。本论文基于对炼油厂产生的含钒废弃碳进行资源化利用研究,提出了一种新的石化衍生炭黑废料的利用策略... 详细信息

随着化石能源的消耗量不断增加,石油化工行业的固废总量也在大幅增加。目前由于固废处理的不完善,造成了严重的资源浪费和环境污染。本论文基于对炼油厂产生的含钒废弃碳进行资源化利用研究,提出了一种新的石化衍生炭黑废料的利用策略。采用化学浸出工艺提取废物中有价值的金属钒,制备钒酸盐纳米催化材料,用于不饱和醛的选择性氢化反应研究;将含碳废渣用于负载镍锌双金属氧化物制备复合催化剂,用于脂肪酸进行脱氧反应研究。所提出的这两条工艺路线可实现废弃碳资源的综合利用,具体的研究工作如下:首先,对含钒的废物资源（V>30000 ppm）进行了组成结构以及生物毒性的研究,采用绿色经济的化学浸出法,对钒进行回收和提取,并以含钒的渗滤液作为制备钒酸盐纳米材料的替代原料,通过对各种金属阳离子的筛选,发现不同金属离子与钒离子之间会存在配位竞争,接着探究了钒酸盐最佳制备工艺,在引入稀土金属阳离子后,成功合成了花状的钒酸铈以及球形的钒酸钇纳米催化材料。采用多种表征技术分析了钒酸盐纳米材料的物理化学性质,发现稀土钒酸盐催化剂对α,β-不饱和醛的半氢化具有良好的活性,并优化了选择性催化加氢的反应条件。另外,与普通化学品为原料制备的钒酸铈材料相比,对肉桂醛的转化率（67.2%vs.27.7%）以及对目标产物肉桂醇的选择性（88.4%vs.53.5%）均有明显的优势,为利用丰富的含钒废弃物资源制备钒酸盐催化剂提供了重要参考。其次,用酸性浸出液去除废渣中的绝大部分金属,由金属-有机框架材料为前驱体焙烧得到的镍锌双金属氧化物,经过XRD表征确认由NiZnO和Zn O复合氧化物构成。再通过超声法将其负载在炭黑载体上,通过多种表征手段证明了金属氧化物的成功负载。随后对复合催化材料进行油脂热裂解性能评价。通过Py-GC/MS实验评价了不同催化剂对脂肪酸的脱氧性能,得到炭黑与金属氧化物的最佳质量比为5:1。并优化了脱氧反应条件（催化剂用量:5 mg,脱氧反应温度:405 ~oC）,达到了调控产物的组成范围,提高了长链烯烃产物选择性的目的。最佳催化剂在硬脂酸的脱氧反应中转化率接近99.6%,C8-C17烯烃的选择性达到了57.2%。在对不同碳链长度的脂肪酸（豆蔻酸和棕榈酸）进行催化脱氧时,原料的转化率均超过了85%,产物成分中含有接近50%的烯烃。此外,在对椰子油和油酸的转化中对烯烃的选择性超过了60%,表现出对长链烯烃的积极选择性,成功实现了生物质资源的高附加值转化以及固废的资源化再利用。

关键词：废弃碳资源化利用钒回收钒酸盐纳米材料肉桂醛加氢脂肪酸脱氧

基于微生物模板制备TiO2-SiO2及其催化应用探索

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基于微生物模板制备TiO2-SiO2及其催化应用探索

作者：廖升兰厦门大学

学位级别：硕士

近年来,无机中空微/纳米结构因其独特的形貌以及在染料、药物传递、高效催化等方面的潜在应用,引起了人们的广泛关注。中空二氧化硅具有良好的吸附性、渗透性、电学和催化等性能,使得中空二氧化硅的制备及性质、应用成为了科学研究的热... 详细信息

近年来,无机中空微/纳米结构因其独特的形貌以及在染料、药物传递、高效催化等方面的潜在应用,引起了人们的广泛关注。中空二氧化硅具有良好的吸附性、渗透性、电学和催化等性能,使得中空二氧化硅的制备及性质、应用成为了科学研究的热点之一。微生物本身具有的经济、环保、安全、省时的特点,在用于指导合成复杂结构材料的过程中具有较为明显的优势,利用微生物作为模板制备纳米材料已成为一个活跃的研究领域。本研究以微生物死菌体作为模板制备中空SiO2,采用水热合成法制备中空TiO2-SiO2,评价了 TiO2-SiO2用于光催化降解甲基橙(MO)的性能。采用溶胶负载法制备了不同贵金属催化剂,并将催化剂应用于肉桂醛加氢反应,研究了催化剂制备条件和催化反应条件对催化剂活性的影响。首先,分别以毕赤酵母菌和大肠杆菌作为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用室温搅拌陈化法制备中空SiO2微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、N2物理吸附脱附(BET)等实验手段对中空SiO2进行表征。通过改变模板种类、加样方式、TEOS浓度、陈化时间、水/乙醇等,对制备过程进行优化。研究结果表明,所制备的中空SiO2成功地保留了模板的形貌,其中以毕赤酵母菌作为模板制备中空SiO2最优条件为:TEOS浓度1.2mol/L、陈化时间12h、水/乙醇1/2。以大肠杆菌作为模板制备中空SiO2的最优条件为:TEOS浓度1.3 mol/L、陈化时间12h、水/乙醇1/2.5。其次,采用水热合成法制备了中空TiO2-SiO2,在氙灯模拟太阳光条件下进行光降解MO溶液的测试实验,研究了 TiO2-SiO2催化剂的光催化性能。结果表明:分别基于大肠杆菌和毕赤酵母菌模板制备的中空TiO2-SiO2,其光催化性能均高于生物模板法制备的纯TiO2,100min降解率分别为78.8%和99.9%。研究了 Si/Ti摩尔比对于光催化活性的影响,结果表明:随着Si/Ti摩尔比由45减小至1,降解率随之增大;Si/Ti摩尔比为1时,降解率在100 min内达到99.9%。最后,采用植物还原法制备出纳米金属颗粒,然后通过溶胶负载法制备了不同贵金属催化剂,在肉桂醛加氢反应中研究了贵金属种类、载体种类、钯负载量等催化制备条件和反应温度、H2压力、反应时间等反应条件对催化剂活性的影响。研究结果表明:Au、Pd纳米颗粒成功负载在核@壳结构的TiO2-SiO2载体上,且分布较为均匀,基本没有出现团聚生成大颗粒的现象;优化后的催化剂制备条件为:载体TiO2-SiO2、钯负载量1.5%。优化的催化反应条件为:H2压力2 Mpa、反应温度60℃、反应时间1.5 h,在此条件下1.5%负载量的Pd/TiO2-SiO2对肉桂醛的转化率为100%、苯丙醇的选择性为67.8%。

关键词：微生物模板毕赤酵母菌大肠杆菌中空SiO2 中空TiO2-SiO2 光催化肉桂醛加氢