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聚n-异丙基丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶的制备及性能研究

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山东化工 2024年第1期53卷 38-41页

作者：吴英王书芳李雨露戴杨雷池州学院材料与环境工程学院安徽池州247000

当外界环境发生变化时,环境敏感型水凝胶的物理性质或化学性质会随之发生改变,大部分水凝胶对环境的响应比较单一。以丙烯酸(AA)和n-异丙基丙烯酰胺(nIPAm)为原料制备的聚n-异丙基丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶既可以对温度变化也可以对pH值... 详细信息

当外界环境发生变化时,环境敏感型水凝胶的物理性质或化学性质会随之发生改变,大部分水凝胶对环境的响应比较单一。以丙烯酸(AA)和n-异丙基丙烯酰胺(nIPAm)为原料制备的聚n-异丙基丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶既可以对温度变化也可以对pH值变化做出响应。实验采用一锅法制备了聚n-异丙基丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶,通过调节丙烯酸的中和度、丙烯酸(AA)和n-异丙基丙烯酰胺(nIPAm)两种单体的配比、交联剂n,n′-亚甲基双丙烯酰(BIS)和引发剂过硫酸钾(KPS)的用量,研究其对水凝胶的吸水性能、拉伸性能的影响,并考察了所制备的聚n-异丙基丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶对温度及pH响应性能。实验结果表明:当丙烯酸的中和度为125%、n(nIPAm)∶n(AA)=0.3∶1、BIS的质量分数为0.5%、KPS的质量分数为1%时,制备的水凝胶溶胀率最大且有一定的弹性,室温下吸水率达179.73 g/g。该水凝胶在酸性缓冲溶液(pH值=3)中收缩,当缓冲溶液的pH值大于3,水凝胶发生溶胀,具有灵敏可逆的pH响应性能,同时该水凝胶兼具热缩温敏性能。

关键词：聚丙烯酸聚n-异丙基丙烯酰胺水凝胶 pH值

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智能窗口用热响应聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的研究进展

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化工技术与开发 2024年第4期53卷 46-49页

作者：陈冠桦程欣瑶翟迅段文皓王润东于环洋吉林建筑大学材料科学与工程学院吉林长春130118

本文综述了智能窗口用热响应聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的热响应机理,介绍了该水凝胶材料的制备方法及相关的性能,阐述了影响PTC效应的主要因素及提高其稳定性的方法,展望了智能窗口用热响应聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶未来的研究方向... 详细信息

本文综述了智能窗口用热响应聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的热响应机理,介绍了该水凝胶材料的制备方法及相关的性能,阐述了影响PTC效应的主要因素及提高其稳定性的方法,展望了智能窗口用热响应聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶未来的研究方向和发展前景。

关键词：聚n-异丙基丙烯酰胺水凝胶智能窗口

温敏性水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验

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高分子通报 2022年第9期 60-65页

作者：司江菊岳长永李顺孙爱红张珂曾铄凯孙宁波新乡学院化学与材料工程学院新乡453003

本实验以温敏性水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺的制备为切入点,实验内容既包含自由基聚合的合成过程,又通过实验室简单精确的温度控制展示温敏性水凝胶的体积相变过程,激发学生的实验兴趣。同时,引入变温核磁共振波谱仪对制备水凝胶相变过程... 详细信息

本实验以温敏性水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺的制备为切入点,实验内容既包含自由基聚合的合成过程,又通过实验室简单精确的温度控制展示温敏性水凝胶的体积相变过程,激发学生的实验兴趣。同时,引入变温核磁共振波谱仪对制备水凝胶相变过程中的结构变化进行表征,让学生更进一步理解水凝胶体积相变背后的结构变化,领悟其性能与结构之间的辩证关系。此外,将温敏性水凝胶在污水处理与油水分离等领域的最新应用引入到实验中,反映水凝胶领域发展的新思想和新成果。最终达到提升本科实验教学质量,培养高素质综合型人才的根本目的。

关键词：温敏性水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺自由基聚合体积相变

聚n-异丙基丙烯酰胺共聚物的动态光散射研究

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化工新型材料 2022年第2期50卷 181-186页

作者：张晶杨磊王菲辽宁石油化工大学环境与安全工程学院抚顺113001 辽宁石油化工大学石油化工学院抚顺113001

以双键类单体n-异丙基丙烯酰胺(nIPAAm)、甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅)丙酯(MPS)和甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)为原料,通过自由基聚合法制备了温敏性PnMH共聚物。利用动态光散射仪测试了共聚物在不同水溶液中的水力学直径,考查了温度、pH及盐... 详细信息

以双键类单体n-异丙基丙烯酰胺(nIPAAm)、甲基丙烯酸(3-三甲氧基硅)丙酯(MPS)和甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)为原料,通过自由基聚合法制备了温敏性PnMH共聚物。利用动态光散射仪测试了共聚物在不同水溶液中的水力学直径,考查了温度、pH及盐类溶质对共聚物尺寸、构型及其最低临界溶液温度(LCST)的影响,同时分析了分子内/间作用力的影响规律。结果表明:合成的PnMH共聚物的LCST约为29℃。温敏性共聚物的尺度和构型及其LCST受到水合氢键、非水合氢键和疏水相互作用的综合影响,即水合氢键保持单分子链的尺寸和形态,非水合氢键和疏水相互作用导致分子内卷曲和分子间团聚,静电斥力削弱共聚物的团聚程度。

关键词：聚n-异丙基丙烯酰胺动态光散射最低临界溶液温度水力学直径

温敏性纤维素/聚n-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的固体核磁共振表征及动力学研究

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高等学校化学学报 2015年第7期36卷 1422-1430页

作者：王敏葛昊宋建会徐敏华东师范大学物理系上海市磁共振重点实验室上海200062

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶.通过固体核磁共振的1H,13C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,... 详细信息

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶.通过固体核磁共振的1H,13C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PnIPAM分子链段的动力学行为.

关键词：固体核磁共振温敏性水凝胶纤维素聚n-异丙基丙烯酰胺分子动力学

反相乳液聚合室温制备聚n-异丙基丙烯酰胺的结构和性能的研究

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反相乳液聚合室温制备聚N-异丙基丙烯酰胺的结构和性能的研究

作者：葛中伟常州大学

学位级别：硕士

聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAM)因其接近人体温度的临界溶解温度(LCST),一直是温度响应性聚合物中的重点研究对象。将支化聚合物与温度响应性聚合物结合,赋予了PnIPAM支化聚合物的特殊性能,也为其温度响应行为创造了更多可能。但是一般支... 详细信息

聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAM)因其接近人体温度的临界溶解温度(LCST),一直是温度响应性聚合物中的重点研究对象。将支化聚合物与温度响应性聚合物结合,赋予了PnIPAM支化聚合物的特殊性能,也为其温度响应行为创造了更多可能。但是一般支化聚合物的合成方法条件苛刻,反应容易交联且分子量不高,适用于水溶性单体的反相乳液聚合有望解决这个问题。为了保证聚合物在整个反应过程中不会从水中析出,采用了引发温度较低的氧化还原引发体系。采用氧化还原引发体系,在室温下通过反相乳液聚合合成支化PnIPAM为合成高分子量温度响应性支化聚合物提供了一种简单高效的方法。反相乳液一般不如传统乳液稳定,在进行反应前探究稳定的反相乳液体系是成功制备聚合物的关键。芳烃类油相中的苯基可与非离子乳化剂上极性基团产生相互作用,而烷烃类油相基本不影响其他组分,这两种油相在不同条件下的反相乳液稳定性将有较大差异。本文使用山梨糖醇酐三油酸酯(Span 85)和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(Tween 80)作乳化剂,烷烃类的液体石蜡和芳烃类的苯甲醚两种油相,综合使用静置法、离心系数法、电导率法、显微镜观察法对比考察了乳化剂HLB值、水油相体积比、单体浓度、温度、电解质浓度对两种乳液稳定性及乳液类型的影响。研究发现液体石蜡更适合作为nIPAM反相乳液聚合的油相,形成的反相乳液在复配乳化剂的HLB为4.4时、乳液温度为25℃、油相体积分数为80 vol%时,具有良好的稳定性。此外,采用25℃作为反应温度也满足聚合需求。以含有叔胺和双键的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为还原剂单体与过硫酸钾(KPS)形成氧化还原引发体系,在室温下经反相乳液聚合,成功引发了nIPAM的聚合,得到了一系列不同分子量、不同支化度的支化PnIPAM,设计并制备的模型还原剂异丁酸二甲氨基乙酯(DMAEi B),在相同条件下得到线型PnIPAM参照物。通过凝胶渗透色谱(GPC)和动静态激光光散射(DLS-SLS)、乌氏粘度计分别测得了聚合物的分子量(M、M和M)、分子量分布((?))、特性黏数([(?)])及支化因子(g′)。研究发现反应投料比为[nIPAM]:[DMAEMA]:[KPS]=80:1:1时,体系未发生交联,单体转化率高达97.61%,绝对重均分子量为M=3757000 g/mol,已形成较明显的支化结构,支化因子为g’=0.84。支化PnIPAM的支化程度随DMAEMA用量增加而增加,但DMAEMA用量超过KPS用量2倍后支化程度变化不明显。在此反相乳液聚合体系中,增加复配乳化剂用量会升高聚合物的分子量,但其支化程度基本不变。由于PnIPAM特殊的结构具有特殊的性能,因此,对于上述反相乳液聚合制备的高分子量线型PnIPAM和具有支化结构的高分子量支化PnIPAM的性能进行了深入的研究。采用扩散波谱仪(DWS)、紫外光-可见光分光光度计(UV-Vis)、动态光散射(DLS)测试了线型和支化聚合物的微流变性能、低临界溶解温度(LCST)和温度响应行为。研究发现支化PnIPAM的溶液黏度和损耗模量都低于分子量更小的线型PnIPAM。支化PnIPAM的LSCT(34.5℃左右)比线型PnIPAM(33.7℃左右)高,且“滞后效应”较弱,通过动态光散射进一步研究了其温度响应过程。通过对比分子量相近的线型和支化PnIPAM水溶液聚合物粒径及其粒径分布(PDI)随温度的变化,发现:在升温过程中,支化PnIPAM初始粒径更小,产生了体积更大的团聚物;在降温过程中,支化PnIPAM团聚物解团聚更快。本研究合成的支化PnIPAM分子量高,且相较于线型PnIPAM具有更低的溶液粘度、更弱“滞后效应”,在生物医药、传感器等领域的循环响应过程中更具优势。

关键词：聚n-异丙基丙烯酰胺反相乳液聚合氧化还原引发温度响应性支化聚合物

Mn^(2+)与聚n-异丙基丙烯酰胺相互作用的光谱研究

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光谱学与光谱分析 2005年第10期25卷 1591-1594页

作者：郭绍芬陈明清陆天虹黄晓华 Mitsuru Akashi 江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214036 南京师范大学化学与环境科学学院鹿儿岛大学工学院应用化学系

合成了聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAAm)与Mn2+的配合物,并用荧光光谱、紫外-可见光谱及FTIR进行了初步表征。光谱数据说明Mn2+与PnIPAAm羰基氧发生了配位键合作用。由于Mn2+的发射光谱与PnIPAAm激发光谱部分重叠及Mn2+位于561 nm的发射峰在... 详细信息

合成了聚n-异丙基丙烯酰胺(PnIPAAm)与Mn2+的配合物,并用荧光光谱、紫外-可见光谱及FTIR进行了初步表征。光谱数据说明Mn2+与PnIPAAm羰基氧发生了配位键合作用。由于Mn2+的发射光谱与PnIPAAm激发光谱部分重叠及Mn2+位于561 nm的发射峰在Mn2+-PnIPAAm体系发射光谱中消失,说明发生了较好的F rster能量传递。Mn2+-PnIPAAm配合物体系在307 nm紫外区荧光强度比PnIPAAm增强了314%。

关键词： Mn^2+ 聚n-异丙基丙烯酰胺能量传递光谱重叠

n,n’-双（丙烯酰）胱胺交联聚（n-异丙基丙烯酰胺）的合成与表征

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N,N’-双（丙烯酰）胱胺交联聚（N-异丙基丙烯酰胺）的合成与表征

作者：莫婷沈阳化工大学

学位级别：硕士

微凝胶具有毒性小、小尺寸效应以及生物相容性良好的优点,被广泛应用在基因载体、药物控释、催化和生物传感器等多种领域。智能型微凝胶可以根据环境条件的改变做出响应,而聚(n-异丙基丙烯酰胺)(PnIPAM)微凝胶是一种典型的温度响应性微... 详细信息

微凝胶具有毒性小、小尺寸效应以及生物相容性良好的优点,被广泛应用在基因载体、药物控释、催化和生物传感器等多种领域。智能型微凝胶可以根据环境条件的改变做出响应,而聚(n-异丙基丙烯酰胺)(PnIPAM)微凝胶是一种典型的温度响应性微凝胶,其体积相转变温度(VPTT)与人体温度接近,因此这类微凝胶的合成与应用一直受到众多研究者的关注。另一方面,随着资源循环利用与环境保护观念的普及,可降解高分子材料也逐渐成为研究热点,而将二硫键等在一定条件下可降解的基团引入微凝胶中成为制备可降解微凝胶的重要手段。本学位论文首先采用无皂乳液聚合的方法,以n-异丙基丙烯酰胺(nIPAM)为单体、过硫酸铵(APS)为氧化剂、四甲基乙二胺(TEMED)为还原剂、含有在还原性条件下可降解的二硫键的n,n’-双(丙烯酰)胱胺(BAC)为交联剂,并以二甲基甲酰胺(DMF)作为溶解BAC的溶剂,通过APS与TEMED的氧化还原引发体系,成功制备了一系列PnIPAM微凝胶。利用动态光散射(DLS)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(H-nMR)以及旋转流变仪等测试仪器详细讨论了所得PnIPAM微凝胶的组成、结构形态、温度敏感性、降解性能以及流变性能。通过TEM观察到产物微凝胶呈现为规整的球形;通过FT-IR测试显示微凝胶中含有二硫键;通过DLS观察到微凝胶具有明显的温度敏感性,在一定温度范围内,其粒径随着温度的升高而明显减小,VPTT大约在30℃左右。在无皂乳液聚合过程中BAC加入时间越早,得到的PnIPAM微凝胶的平均粒径越大,单分散性越好。通过PnIPAM微凝胶的降解性能的探究,我们发现:对于同一微凝胶,还原剂二硫苏糖醇(DTT)浓度越大,微凝胶的降解速度越快、降解程度越大;BAC的加入时间也影响降解程度,BAC加入时间越晚,对应微凝胶的降解程度越大。另一方面,以甲醇为溶解BAC的溶剂所制备的PnIPAM微凝胶,虽然具有温度敏感性,但未观察到明显的可降解性能。在对PnIPAM微凝胶的流变性能测试中发现,一定浓度的微凝胶分散液具有原位凝胶化性能,并且PnIPAM微凝胶的质量浓度越大,凝胶化温度越低;质量浓度一定时,温度越高,凝胶化时间越短。最后,以所得PnIAPM微凝胶为载体,利用二硫键断裂后生成的巯基与金间的强亲和作用,采用原位还原法探讨了其载金杂化性能,成功制备了金纳米粒子负载于微凝胶内部的PnIPAM-Au杂化微凝胶。该杂化微凝胶具有可调控的光学性能,即其等离子体共振(LSPR)吸收峰随着温度的升高发生了明显的红移。

关键词：无皂乳液聚合聚n-异丙基丙烯酰胺温度敏感性二硫键可降解微凝胶

纳米TiO_2/聚n-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的合成及其表征

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化学学报 2007年第21期65卷 2437-2442页

作者：姜宇刘守信房喻王忆娟陈奋强张朝阳应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062

通过利用偶联剂和超声分散将TiO2表面功能化,在其表面引入烯键,与聚n-异丙基丙烯酰胺在交联剂存在下共聚,制备了不同纳米TiO2含量的聚n-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶.采用红外光谱、扫描电镜、紫外光谱、热重分析、动态粘弹谱仪等表征了复... 详细信息

通过利用偶联剂和超声分散将TiO2表面功能化,在其表面引入烯键,与聚n-异丙基丙烯酰胺在交联剂存在下共聚,制备了不同纳米TiO2含量的聚n-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶.采用红外光谱、扫描电镜、紫外光谱、热重分析、动态粘弹谱仪等表征了复合水凝胶的微观结构和形貌,测试了复合凝胶材料对紫外线的吸收、热稳定性、机械强度及其韧性.结果表明:纳米TiO2粒子的引入,使得复合凝胶材料对紫外线吸收效果显著,凝胶的稳定性、机械强度及韧性得到明显改善.

关键词：纳米TiO2 聚n-异丙基丙烯酰胺复合凝胶材料紫外吸收力学性能