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前端聚合法制备聚(n-乙烯基己内酰胺-co-n,n-二甲基丙烯酰胺)智能水凝胶

材料导报 2021年第16期35卷 16149-16154页

作者：朱金龙郑聚成张定军兰州理工大学材料科学与工程学院兰州730050 中国石油兰州化工研究中心兰州730060

本工作采用前端聚合法制备聚(n-乙烯基己内酰胺-co-n,n-二甲基丙烯酰胺)智能水凝胶,针对两种单体,即n-乙烯基己内酰胺(n-VCL)和n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAA),研究了单体物质的量比、交联剂和引发剂用量对前端聚合参数以及共聚水凝胶性能的... 详细信息

本工作采用前端聚合法制备聚(n-乙烯基己内酰胺-co-n,n-二甲基丙烯酰胺)智能水凝胶,针对两种单体,即n-乙烯基己内酰胺(n-VCL)和n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAA),研究了单体物质的量比、交联剂和引发剂用量对前端聚合参数以及共聚水凝胶性能的影响,并用阿司匹林作为模型药物,评价了共聚物水凝胶对阿司匹林的负载和缓释效果。实验表明,共聚产物具有温度敏感性,相转变温度在25~40℃之间,单体n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAA)加入之后,凝胶对温度刺激的敏感性响应更为明显。随单体DMAA含量的增加,波温、波速也升高,温室溶胀率增加。当n(n-VCL)∶n(DMAA)=5∶5时,水凝胶的温敏性最好;随交联剂用量的增大,共聚凝胶室温溶胀能力、温敏性均有所降低;随引发剂用量的增加,相变温度升高。随单体DMAA比例增加,在25℃和37℃两种温度下凝胶载药量均增加,但就释药效果而言,在37℃下凝胶释药效率更高,总释药率也更高。

关键词：聚n-乙烯基己内酰胺聚n,n-二甲基丙烯酰胺前端聚合智能水凝胶

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光化学合成P(DMAA-co-MMA)/nano-SiO_2复合水凝胶及其性能研究

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感光科学与光化学 2007年第6期25卷 436-444页

作者：刘晓暄王洪波白迎坤吴光国广东工业大学材料与能源学院高分子材料与工程系广东广州510006 汕头大学理学院化学系广东汕头515063

以n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAA)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,Irgacure 2959为光引发剂,n,n′-二甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,利用紫外光引发自由基聚合制备了聚n,n′-二甲基丙烯酰胺(PDMAA)及P(DMAA-co-MMA)水凝胶,并通过加入少量表面改... 详细信息

以n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAA)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,Irgacure 2959为光引发剂,n,n′-二甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,利用紫外光引发自由基聚合制备了聚n,n′-二甲基丙烯酰胺(PDMAA)及P(DMAA-co-MMA)水凝胶,并通过加入少量表面改性后的纳米SiO2对该水凝胶进行改性,制得了P(DMAA-co-MMA)/纳米SiO2复合水凝胶,用FT-IR和SEM对产物进行了表征,同时研究该复合凝胶的溶胀动力学、消溶胀动力学、pH值响应性、离子强度等.该方法简便、快捷,大大缩短了聚合时间,合成过程仅需2—3 min.

关键词：聚n,n-二甲基丙烯酰胺温敏性水凝胶纳米SiO2 pH值敏感性

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RAFT法控制亲水性链段制备两亲连续聚合物网络

RAFT法控制亲水性链段制备两亲连续聚合物网络

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作者：李松涛东华大学

学位级别：硕士

两亲连续聚合物网络(APCn)由亲水相与疏水相通过共价交联形成,既能在水中溶胀又能在有机溶剂中溶胀,并且能通过自身形态的转变来对环境的变化作出反应。由于其特殊的结构与性能,在生物医学领域具有广泛的应用前景,如用于隐形眼镜、可控... 详细信息

两亲连续聚合物网络(APCn)由亲水相与疏水相通过共价交联形成,既能在水中溶胀又能在有机溶剂中溶胀,并且能通过自身形态的转变来对环境的变化作出反应。由于其特殊的结构与性能,在生物医学领域具有广泛的应用前景,如用于隐形眼镜、可控药物释放体系和人工胰腺等。其中由氮乙烯基吡咯烷酮(nVP)及n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAAm)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)组成的APCn备受关注,这是因为前者具有良好的抗水解性和生物相容性,后者由于具有Si-O-Si主链结构而有较高的透氧性,这些特性对于生物学材料具有重要意义。采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT法)可对聚合物的分子量及分子量分布进行控制,为制备尺寸较为均一的APCn提供了一种途径。本文自制功能性三硫酯作为RAFT试剂,并以n-乙烯基吡咯烷酮(nVP)和n,n-二甲基丙烯酰胺(DMAAm)为亲水性单体,在不同温度、时间等条件下制备了端羧基的亲水性均聚物PVP和端烯丙基的聚合物PS-PDMAAm-PS,并探讨了这些反应条件对聚合物的结构、分子量及分子量分布的影响,找到一个合适的条件,制备出分子量分布窄的聚合物。再用端烯丙基的PS-PDMAAm-PS与端乙烯基的PDMS在Pt催化的作用下,用含氢硅烷(SiPh(SiH)2OEt)发生氢化反应得到PDMS与PS-PDMAAm-PS的多嵌段共聚物,最后该多嵌段共聚物在催化剂的作用下交联形成APCn,并对其溶胀性进行测试。工作的主要内容如下:(1)功能性三硫酯链转移剂的合成:分别采用相转移催化法和阴离子交换树脂法合成了 S,S'-二(α,α'-甲基-α"乙酸)三硫代碳酸酯(BDATC)与S,S,-二烯丙基三硫代碳酸酯(BATTC)两种功能性链转移剂,并通过FT-IR、nMR对链转移剂进行了表征,确定了这些化合物的结构。(2)以BDATC为链转移剂进行nVP的RAFT聚合及聚合物端基改性:对该聚合过程中的反应温度、反应时间和投料比等条件进行了探讨,并对聚合物的端基进行酯化改性,以期得到含有端双键的PVP。结果表明,以BDATC为链转移剂对nVP的分子量分布有一定的可控性,聚合物的分子量与转化率呈线性关系,符合活性聚合的特征。由于所得聚合物分子量较大,含羧基链位阻效应较大,端基酯化改性较为困难。(3)以BATTC为RAFT试剂进行DMAAm的RAFT聚合:以BATTC为链转移剂合成含有少量苯乙烯的大分子的链转移剂PS-CTA,再以此为链转移剂进行DMAAm的RAFT聚合,得到分子量分布窄,且含有端烯丙基官能团的聚合物PS-PDMAAm-PS。对该合成过程中的反应温度、反应时间、溶剂和投料比等系列条件进行了探讨,得到了分子量可控及分子量分布较小的聚合物。(4)两亲性多嵌段聚合物的合成及交联形成APCn:用端乙烯基PDMS与端烯丙基的PS-PDMAAm-PS在Pt催化剂的作用下与含氢硅烷(SiPh(SiH)2OEt)反应得到PDMS和PDMAAm的多嵌段共聚物,最后多嵌段聚合物在十二烷基苯磺酸和吡啶为催化剂的作用下交联得到APCn,在水中溶胀度达到200%,有望作为细胞的封装材料。

关键词：两亲连续聚合物网络可逆加成-断裂链转移聚合聚二甲基硅氧烷聚n,n-二甲基丙烯酰胺

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石墨烯基纳米复合材料水凝胶的构筑

石墨烯基纳米复合材料水凝胶的构筑

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作者：常海燕青岛科技大学

学位级别：硕士

纳米复合材料水凝胶是以无机纳米颗粒(nPS)为交联剂形成的水凝胶。其将纳米材料的优异性质与水凝胶本身独特的性能结合起来,形成单一材料所不具备的新的性能,在药物控制释放、催化剂、生物材料等领域具有广泛的应用。作为碳纳米材料家... 详细信息

纳米复合材料水凝胶是以无机纳米颗粒(nPS)为交联剂形成的水凝胶。其将纳米材料的优异性质与水凝胶本身独特的性能结合起来,形成单一材料所不具备的新的性能,在药物控制释放、催化剂、生物材料等领域具有广泛的应用。作为碳纳米材料家族的新成员,石墨烯因集诸多优异的物理性能于一身,被广泛视为一种革命性的新材料。然而,石墨烯固有的疏水特性以及与高分子间极弱的界面结合能力决定了其并不能简单地直接用于水凝胶制备。使用氧化石墨烯(GO)是规避石墨烯疏水性的有效策略,但是GO对石墨烯的结构和性能破坏严重,尤其导电和导热性能。基于上述考虑,本研究采用将商品化的水溶性引发剂化学接枝到原始石墨烯表面(I-g-G),然后由其原位引发单体自由基聚合制备石墨烯基纳米复合材料水凝胶(GnH)的制备实施方案。具体实施过程中,首先利用重氮盐反应将对氨基苯乙醇化学接枝到原始石墨烯表面(G-OH),为了提高醇羟基的接枝量,在G-OH的基础上合成了G-M-OH,随后通过酯化反应将水溶性引发剂4,4’-偶氮双(氰基戊酸)(ACVA)接枝到G-M-OH上,合成G-ACVA。由于G-ACVA制备过程中接枝反应的可控特性,G-ACVA大部分继承了原始石墨烯固有的结构和性能,当ACVA的接枝量为13.62 wt%时,G-ACVA的电导率为2900 S/m(原始石墨烯为5×104 S/m)。并且G-ACVA具有优良的水溶特性(饱和水分散液浓度达1.9 mg/ml),适用于引发水溶性单体(如n,n-二甲基丙烯酰胺,DMAA)自由基聚合。最后以G-ACVA和ACVA为引发剂,原位引发单体DMAA自由基聚合,合成G-ACVA/PDMAA纳米复合材料水凝胶。研究表明当G-ACVA用量为1.09 wt%,BIS用量为0.075%时,其压缩强度为813 k Pa,拉伸强度为32.1 k Pa,断裂伸长率达到703%。并且石墨烯的加入赋予了水凝胶更好的导电性能,当G-ACVA用量为1.09 wt%时,电导率达到最大值1.58 mS/cm。简而言之,本研究通过发展一种兼具引发剂和交联剂功能的亲水性表面改性I-g-G,并据此实现单体原位自由基聚合制备GnH。这种在分子层级对石墨烯及其复合材料水凝胶进行的材料设计和制备,不仅有望深入发掘石墨烯的潜能,而且可望进一步丰富材料学科基础研究的内容。

关键词：纳米复合材料水凝胶石墨烯表面修饰聚n,n-二甲基丙烯酰胺

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玻璃基质微流控芯片用于DnA片段的分离和C677T基因突变的快速检测

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分析科学学报 2007年第2期23卷 153-156页

作者：曲晓峰任吉存上海交通大学化学化工学院上海200240

基于微加工方法,在一般实验条件下,成功地制备了玻璃芯片。利用水溶性聚合物对玻璃通道进行动态修饰,从而抑制了DnA分子的吸附作用,并成功地用于DnA片段的分离和四氢叶酸还原酶基因(MTHFR)中C677T的突变检测。

关键词：玻璃微流控芯片聚n,n-二甲基丙烯酰胺聚乙烯吡咯烷酮四氢叶酸还原酶基因的C677T突变激光诱导荧光检测

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