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高分子材料科学与工程 2017年第1期33卷 1-6页

作者：曹小玉李圆圆李跃刘可肖茹东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为扩链剂,对生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)进行扩链,探讨了扩链剂用量(NCO/OH摩尔比)、反应时间、反应温度等因素的影响。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、差示扫描量热法、X射线衍射分析了扩链PE... 详细信息

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为扩链剂,对生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)进行扩链,探讨了扩链剂用量(NCO/OH摩尔比)、反应时间、反应温度等因素的影响。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、差示扫描量热法、X射线衍射分析了扩链PEF的分子结构、热性能和结晶性能。结果表明,当扩链剂用量n(NCO)/n(OH)=1~3,反应时间为30min,反应温度为230℃时扩链效果较好;扩链后PEF的特性黏度最高达1.24dL/g,重均相对分子质量(Mw)最高达28.8×104;扩链后PEF的结晶能力降低,热稳定性能相对提高。

关键词：生物基聚酯聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯扩链 2,4-甲苯二异氰酸酯

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聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯的合成及性能

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东华大学学报（自然科学版） 2016年第6期42卷 775-781,815页

作者：曹小玉陶磊朱德振肖茹东华大学材料科学与工程学院上海201620 东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

以生物基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,经直接酯化法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)分析PEF的分子结构,研究不同醇酸摩尔比对PEF合成动力学的影... 详细信息

以生物基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,经直接酯化法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)分析PEF的分子结构,研究不同醇酸摩尔比对PEF合成动力学的影响,并探讨了PEF的热性能及结晶性能.研究结果表明:PEF的酯化反应速率、缩聚反应速率和特性黏度均在醇酸摩尔比为1.8时达到最大值;随着醇酸摩尔比、缩聚时间的增加,PEF的冷结晶温度(tcc)增加,熔融温度(tm)和热结晶温度(tmc)降低,PEF的结晶能力明显减弱.PEF为半结晶型聚合物,经熔融淬冷后结晶度降低,且降温速率较快时,表现出较小的结晶度.

关键词： 2,5-呋喃二甲酸直接酯化法聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯合成动力学

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FDCA，FDME，2,5-呋喃二甲酸聚酯的工业开发及应用研究进展

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合成树脂及塑料 2024年第5期41卷 68页

作者：陈锡荣中国石油化工股份有限公司化工事业部北京100728

具有芳杂环结构的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与精对苯二甲酸(PTA)结构类似,可广泛用于聚酯、聚酰胺、金属有机骨架材料、医药化学品合成、增塑剂等方面,在多个领域成为PTA理想的生物基替代品。目前,市场尚无FDCA,2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME),... 详细信息

具有芳杂环结构的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与精对苯二甲酸(PTA)结构类似,可广泛用于聚酯、聚酰胺、金属有机骨架材料、医药化学品合成、增塑剂等方面,在多个领域成为PTA理想的生物基替代品。目前,市场尚无FDCA,2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME),聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的工业化产品,FDCA,PEF由于生产成本高、技术难度大,仍处于研究阶段。欧洲、北美等国家在持续推动FDCA,FDME及PEF商业化工作中保持领先,其中,PEF对CO_(2),O_(2),H_(2)O的阻隔性能极好,将在生鲜食品包装领域有着广阔的应用前景。

关键词： 2,5-呋喃二甲酸 2,5-呋喃二甲酸二甲酯聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯聚酯发展趋势

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2,5-呋喃二甲酸基聚酯的制备及扩链研究

2,5-呋喃二甲酸基聚酯的制备及扩链研究

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作者：曹小玉东华大学

学位级别：硕士

近年来,由于生物基聚酯在原料来源、环境效益和能源消耗方面的优势而得到广泛关注。2,5-呋喃二甲酸(FDCA)可通过生物质原料转化制得,FDCA可与二元醇反应制备具有呋喃环结构的聚酯(FDCA基聚酯),该类聚酯具有与对苯二甲酸基聚酯类似的性... 详细信息

近年来,由于生物基聚酯在原料来源、环境效益和能源消耗方面的优势而得到广泛关注。2,5-呋喃二甲酸(FDCA)可通过生物质原料转化制得,FDCA可与二元醇反应制备具有呋喃环结构的聚酯(FDCA基聚酯),该类聚酯具有与对苯二甲酸基聚酯类似的性能。熔融缩聚法作为一种高效、经济的聚合方法已经被广泛应用于聚酯合成。但FDCA基聚酯中呋喃环结构易在高温下氧化降解,使得制备的FDCA基聚酯颜色深、分子量低,所以研究制备高分子量FDCA基聚酯具有一定的科学和应用意义。本文以FDCA、乙二醇(EG)和丙二醇(PDO)为原料,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)和聚2,5-呋喃二甲酸丙二酯(PTF),研究了醇酸比、缩聚时间等条件对PEF和PTF合成反应的影响,获得了FDCA基聚酯的最佳合成条件;并探讨了FDCA基聚酯的基本结构和性能。在此基础上,以TDI为扩链剂对FDCA基聚酯进行扩链反应提高其分子量,探索了扩链方式、扩链温度和扩链时间等条件对FDCA基聚酯扩链反应的影响,获得了扩链反应的最佳条件,并研究了扩链PEF和扩链PTF的基本结构和性能。在PEF的合成研究中,在醇酸比为1.8时PEF的[η]和缩聚反应速率达到最大值,较高的醇酸比有利于酯化反应和缩聚反应的进行,但EG过量会发生副反应使缩聚反应速率和[η]降低;醇酸比和缩聚时间的增加使Tm降低,结晶能力变弱;PEF熔融处理时的降温速率对结晶能力具有较大影响,当降温速率较快时,表现出较低的结晶度。在PTF的合成研究中,PTF的[η]和缩聚反应速率在醇酸比为1.4时达到最大值,过量的PDO使缩聚反应逆向进行,降低了缩聚反应程度;1,2-PDO侧甲基和杂质的存在使其与FDCA的反应活性低于EG,同时也使PTF的热稳定性低于PEF;PTF合成过程中的氧化降解以及分子链中侧甲基的存在使PTF的结晶能力很弱。在FDCA基聚酯的扩链研究中,FDCA基聚酯在熔融氮气条件下的扩链效果最好;对PEF和PTF的最佳扩链时间分别为30 min和60 min,最佳扩链温度分别为230°C和200°C;NCO/OH比在1～3之间时对PEF的扩链效果较好;NCO/OH为2时对PTF的扩链效果较好。扩链剂的引入使PEF分子链支化,从而使Tg上升的效应未能显现,PEF的结晶能力也因此降低;而PTF扩链后结晶能力得到提升,Tg也有所增加;扩链后PEF的热稳定性得到提升,但PTF中侧甲基和杂质的存在使PTF扩链后的热稳定性并没有提升。

关键词：生物基聚酯 2,5-呋喃二甲酸聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯聚2,5-呋喃二甲酸丙二酯扩链

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生物基聚酯的技术现状与趋势

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纺织导报 2020年第9期 57-60页

作者：芦长椿全国化纤新技术开发推广中心

近年来,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)消费市场和产能呈强劲增长态势,进一步刺激了诸多生物科技企业对生物基PET技术的研发兴趣和投入。目前,可行的生物基PET技术路线的研发重心主要集中在生物基乙二醇和生物基对苯二甲酸(TPA)等生物基单... 详细信息

近年来,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)消费市场和产能呈强劲增长态势,进一步刺激了诸多生物科技企业对生物基PET技术的研发兴趣和投入。目前,可行的生物基PET技术路线的研发重心主要集中在生物基乙二醇和生物基对苯二甲酸(TPA)等生物基单体技术方面。文章主要介绍了国内外生物基PET和新型聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的技术发展现状及相关产品,并对我国生物基聚酯未来的发展提出了思考与建议。

关键词：生物基聚酯部分生物基聚酯聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯替代单体

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