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聚酰亚胺衍生钯碳纳米纤维膜中碳载体制备与性能优化

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聚酰亚胺衍生钯碳纳米纤维膜中碳载体制备与性能优化

作者：龚曼南昌大学

学位级别：硕士

燃料电池是一种不受卡诺循环限制,直接将化学能转化为电能的装置。这种清洁的电化学装置不仅可以解决传统化石能源对环境造成的污染问题,还能弥补传统可再生能源转换效率低、受环境影响波动性大的缺陷。然而,在燃料电池阴极上发生的氧... 详细信息

燃料电池是一种不受卡诺循环限制,直接将化学能转化为电能的装置。这种清洁的电化学装置不仅可以解决传统化石能源对环境造成的污染问题,还能弥补传统可再生能源转换效率低、受环境影响波动性大的缺陷。然而,在燃料电池阴极上发生的氧还原反应效率较低,因此迫切需要开发一种高效的阴极氧还原催化剂,以推动其商业化应用。传统的氧还原催化剂存在均一性差、成本高以及易团聚等问题,而自支撑氧还原催化电极具有高稳定性和高催化活性位点的优势。因此,有必要开发一种高活性的自支撑氧还原反应电催化剂来弥补传统催化剂的不足。本研究选用聚酰亚胺（PI）作为碳前体,通过静电纺丝、热处理和酸碱处理活化方法,制备出一种应用于燃料电池阴极的具有自支撑结构的聚酰亚胺基多孔碳催化材料。研究了碳化温度和碳化气氛、添加Si O2硬模板法造孔、以及添加三聚氰胺（Mel）等三种工艺对氧还原反应催化活性的影响。（1）利用均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚（ODA）作为单体,N,N’-二甲基乙酰胺（DMAc）作为溶剂,合成聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸（PAA）。通过静电纺丝、热处理和酸碱处理的方法,制备出聚酰亚胺衍生钯碳纳米纤维膜（CNMs）。通过改变碳化工艺（包括碳化温度和碳化气氛）进行调控,制备出具有不同碳化温度和碳化气氛的CNMs。通过一系列结构形貌和电化学性能表征研究,发现对比其他碳化温度和碳化气氛条件,碳化温度为1000℃,碳化气氛为N2时能够制备出具有卓越电化学性能的CNMs。（2）基于前一章的碳化工艺条件,为增强碳纤维的电催化活性位点,向聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸（PAA）胶液中添加正硅酸乙酯（TEOS）,从而原位生成Si O2纳米颗粒作为牺牲模板。通过静电纺丝、热处理和氢氟酸（HF）刻蚀等工艺,制备出具有自支撑结构的聚酰亚胺基一维多孔碳材料（CNMs-Si O2）。研究最佳的Si O2添加含量,BET结果表明,添加20%的Si O2（CNMs-Si O2-20%）具有较高的比表面积(905 m2g-1)、良好的微孔结构以及更优异的电化学性能(起始电位为0.801 V ***,半波电位为0.699 V ***,Tafel斜率为104m V·dec-1,平均电子转移数为3.86,其仅有6%的过氧化氢产率。甲醇添加1000s后其电流保持率高达97%,并且具有优异的稳定性)。（3）以前述碳化工艺条件为基础,为提高纤维导电性,以三聚氰胺（Mel）为氮源,制备了氮掺杂聚酰亚胺基碳纤维膜（CNMs-Mel）,研究表明,CNMs-Mel的电导率相比未添加三聚氰胺的碳纤维膜有明显提升,随着添加量的提升,N/C比也明显上升,增加了更多的N掺杂活性位点。最佳添加量条件下,起始电位达到0.823 V ***,半波电位达到0.671 V ***,电子转移数为3.88,接近理想值4.0,表明其遵循理想的四电子氧还原反应路径,且仅有5.56%的过氧化氢产率。CNMs-Mel-4%还展现出优异的抗甲醇性能,甲醇添加1000秒后,其电流保持率高达88%。

关键词：聚酰亚胺碳纳米纤维静电纺丝热处理自支撑催化膜

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聚酰亚胺基石墨块体的制备和结构性能研究

聚酰亚胺基石墨块体的制备和结构性能研究

作者：王煜洁北京化工大学

学位级别：硕士

随着电子装备的集成化、小型化和轻质化发展,散热问题已逐渐成为制约航空航天、6G、人工智能及算力等众多领域发展的关键因素之一。因此,具备热导率高、质轻的炭基材料逐渐成为研究热点。人造石墨中的高定向热解石墨(Highly Oriented Py... 详细信息

随着电子装备的集成化、小型化和轻质化发展,散热问题已逐渐成为制约航空航天、6G、人工智能及算力等众多领域发展的关键因素之一。因此,具备热导率高、质轻的炭基材料逐渐成为研究热点。人造石墨中的高定向热解石墨(Highly Oriented Pyrolytic Graphite,HOPG)具有与单晶石墨极为相似的结构并表现出优异的导热性能,但复杂的制备工艺和较高的生产成本制约了其应用范围。美国杜邦公司生产的Kapton型聚酰亚胺(Polyimide,PI)薄膜经石墨化处理后热导率高达1800 W/(m·K),为新型石墨块体材料的制备提供了新思路。本研究采用高取向度的PI薄膜作为前驱体,根据其热分解特性,通过分阶段调控层叠PI薄膜在成型和热处理过程中的工艺参数,获得石墨微晶高度取向的块体材料,重点研究了工艺参数对PI薄膜的结构演变和石墨块体材料性能之间的联系,主要包含以下三个方面的研究内容:1、分析了成型过程中PI薄膜层叠数量和约束力对石墨块体结构性能的影响。随着薄膜层叠数量的增加,实现了从高导热薄膜到块体的演变。结果显示,当薄膜层叠数量为60层时,样品内部石墨微晶尺寸基本趋于稳定。在0.10 MPa的成型约束力下所制备的石墨块体具有888W/(m·K)的导热系数和123 MPa的抗压强度。适当的成型约束力可以促进材料层间发生自粘接,改善结合效果,提高其导热和力学性能。2、为进一步研究层叠PI薄膜自粘接成型的块体经后续不断热处理过程中的结构演变,在成型和石墨化处理之间增加炭化处理工序,并探究了炭化温度对于石墨块体结构性能的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,非碳元素逐渐脱除,部分氮元素以结构氮形式残留。过高的炭化温度会导致材料内部石墨氮含量上升,石墨化过程中石墨氮的逸出与碳网的重排过程不协调,易引发穿晶断裂,破坏六角碳层的有序性,导致传热效率降低。经过炭化温度1200℃、石墨化温度2800℃处理的石墨块体的导热系数提高到983 W/(m·K),但抗压强度却下降至74 MPa。材料力学性能下降的主要原因是其内部晶格尺寸增加,晶界密度降低,导致晶格内易发生缺陷运动,即材料在受到外力作用时更容易发生变形和破坏。3、考虑到PI薄膜层叠数量较多和自粘接成型时非碳元素的大量挥发难以及时消散的问题,本研究还探讨了粘接剂对石墨块体性能的影响。选用高残炭率的煤沥青和双马来酰亚胺树脂(Bismaleimide,BMI)作为粘接剂制备PI基石墨块体材料。研究发现:两种粘接剂能够有效增强材料的力学性能,但煤沥青在热处理中产生的热解炭造成层间接触过于紧密,限制非碳元素的脱除和材料本身的尺寸变化,使得导热性能下降。而BMI树脂制备的材料导热系数高达1055 W/(m·K),抗压强度为120MPa,相较于经炭化、石墨化处理的自粘接样品,其抗压强度提高了62.16%。这与高温处理后的BMI树脂与PI薄膜的非同步热解有关。初期BMI起到区域粘接成型的作用,且由于较早的热解,后续炭化热处理过程中又为非碳元素的逸出和结构变化提供空间,从而维持了材料的完整有序性,确保了石墨块体的导热和机械性能。综上,本论文探究了PI基石墨块体的制备工艺,并且深入分析了自粘接成型现象的形成过程,以及在热处理温度对材料结构性能的影响。获得了具有大晶粒尺寸的高度有序的PI基石墨块体,为高导热石墨块体进一步应用奠定基础。

关键词：聚酰亚胺石墨块体结构热导率粘接剂

聚酰亚胺基纳米复合介质的储能特性和光学性能研究

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聚酰亚胺基纳米复合介质的储能特性和光学性能研究

作者：任森西安工业大学

学位级别：硕士

随着新能源动力、大功率脉冲技术以及高端微电子行业的发展,对储能技术的要求也在日益提升。而传统的电化学电池和燃料电池由于体积大、功率密度低和放电速度慢等缺陷,已经逐渐不能满足当前的发展趋势。聚合物基薄膜介电材料的出现弥补... 详细信息

随着新能源动力、大功率脉冲技术以及高端微电子行业的发展,对储能技术的要求也在日益提升。而传统的电化学电池和燃料电池由于体积大、功率密度低和放电速度慢等缺陷,已经逐渐不能满足当前的发展趋势。聚合物基薄膜介电材料的出现弥补了这一缺点,其具有体积小、功率密度高、超快的冲放电速度以及超高的效率。因此,聚合物基薄膜介电材料已经成为了当下研究的主流方向。然而目前商用的聚合物基薄膜介电材料只能在100℃以下使用,在高于100℃的条件下会效率降低、损耗升高以及击穿降低。显然,研究能在高温下长时间工作的聚合物基介电材料是现在及将来的主流方向。聚酰亚胺（PI）具有很高的热稳定性,并且价格低廉易于制备,被认为有潜力替代主流的双向拉伸聚丙烯（BOPP）的材料。但是在高温和高电场的双重作用下,还是会引起电气强度的下降。为了解决这一问题,本文以kapton方案制备的PI为研究对象,通过陷阱理论和阻挡效应为支撑,探究击穿场强、介电常数等参数如何协同优化,并考察基于不同理论设计的复合薄膜在高温下的储能特性和光学性能。（1）基于陷阱理论,我们采用20nm、50nm、100nm三种不同粒径的SiO2作为宽带隙纳米填料,通过原位聚合的方案制备了SiO2/PI纳米复合薄膜。通过对实验结果的分析,在PI基体内填充少量的20nm SiO2颗粒可以引入阱深,可以最大程度的缓解复合材料在高温下的漏电流,并通过增加阱深来提升电阻率。二氧化硅有着宽禁带,中等介电常数的特点,这大幅改善了聚合物在高温高电场中的电场畸变。特别是3 vol%20nm-SiO2/PI在150℃和550 MV m-1场强下的最大储能密度达到了5.3 J cm-3,并且仍然保持了86.3%的充放电效率。而光学带隙的分析也表明了20nm-SiO2/PI保持了最大的光学带隙2.59eV。（2）基于阻挡理论,我们通过电子束热蒸发技术在PI的两侧沉积了50nm、100nm、150nm、200nm四种不同厚度的SiO2层。通过分析实验结果,我们发现100nm厚度SiO2层的聚酰亚胺基纳米复合材料可以最大程度的降低高温高压下的漏电流,并通过阻挡电极注入段的电荷来增加直流电阻。SiO2层的宽带隙和平滑的介电常数对复合材料的高温储能表现提升巨大。PI-100nm SiO2纳米复合材料在150℃和450MV m-1场强的条件下,储能密度和效率分别为3.2J cm-3和72%,并且光学带隙提高到了2.6eV。研究表明不同于纳米颗粒在聚合物基体中的捕获电荷,通过电荷注入端的阻挡也能提高复合材料的高温电气性能。（3）在上一节制备PI-100nm SiO2纳米复合材料的基础上,在聚酰亚胺内部填充了不同水平的SrTiO3纳米颗粒,测试了其在高温条件下的介电和储能性能。试验结果表明,0.5 vol%SrTiO3填充的纳米复合材料拥有最大的储能密度6.75J cm-3和储能效率90.9%。这是由于少量的SrTiO3纳米颗粒可以进一步在复合材料内部引入阱深,提高其在高电场下的稳定性。并且SrTiO3纳米颗粒具有极高的介电常数和适中的带隙宽度,可以在不降低击穿场强的条件下提升复合材料的介电常数。本工作通过阻挡效应和阱深理论设计实验,得到了优秀性能的聚酰亚胺基纳米复合材料,进一步证明了多尺度调控聚酰亚胺纳米复合材料的可能性。

关键词：聚酰亚胺二氧化硅储能密度光学带隙高温

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聚酰亚胺基凝胶粘合剂的制备与性能研究

聚酰亚胺基凝胶粘合剂的制备与性能研究

作者：曹亚轩长春工业大学

学位级别：硕士

水凝胶是一种三维网状结构的聚合物,具有高透明性、高生物相容性、环境敏感性、可塑性和力学强度等特点,其中,水凝胶的粘性性能受到了研究领域的广泛关注,在可穿戴设备、生物胶水及医用绷带等领域发挥了重要作用。然而,大多数的水凝胶... 详细信息

水凝胶是一种三维网状结构的聚合物,具有高透明性、高生物相容性、环境敏感性、可塑性和力学强度等特点,其中,水凝胶的粘性性能受到了研究领域的广泛关注,在可穿戴设备、生物胶水及医用绷带等领域发挥了重要作用。然而,大多数的水凝胶粘附性能差,机械性能弱,在潮湿或溶剂等恶劣环境中无法有效粘附,并且粘合凝胶一旦形成分子网络固定,性能无法改变,一般通过改变原料的配比来改变粘合凝胶的性能,因此研发一种具有较高机械性能、优异粘性和可调控性能的粘合凝胶具有十分重要的意义。本篇论文制备了一种聚酰亚胺驱动的粘合凝胶。首先制备了聚酰胺酸,然后将聚酰胺酸环化成不同程度的聚酰亚胺,将环化不同程度的聚酰亚胺引入到聚丙烯酰胺凝胶体系中,该粘合凝胶中聚酰胺酸(聚酰亚胺前驱体)羧酸基团(-COOH)分子内和分子间相互作用赋予了凝胶优异的粘附性能。并且聚酰亚胺环化程度越大凝胶力学性能越优异,凝胶的断裂应力为112 k Pa,断裂应变为760%。该凝胶的最大粘附强度为107 N/m,并且该水凝胶能够粘结在各种固体材料表面(玻璃、橡胶、塑料、木材、聚四氟乙烯和金属等)。同时在聚酰亚胺-聚丙烯酰胺水凝胶形成后给予凝胶热刺激使其环化可以改变凝胶的粘附性能和机械性能,可根据所需性能给予凝胶不同程度热刺激使凝胶呈现出所需要的性能。为了实现凝胶在湿润或溶剂等恶劣环境中有效粘附,本研究制备了聚酰亚胺-聚丙烯酸酯有机凝胶,凝胶体系中含有疏水性单体丙烯酸丁酯和耐溶剂聚合物聚酰亚胺。当凝胶处于液体环境中时,在此过程中,液态分子将渗入到胶体系统中,代替其中的DMSO。这个过程使得疏水性的物质在有机胶体的表面积聚,从而破坏了水合层,从而形成了一种在水中的粘附作用。凝胶在液体环境中对各种基材材料展示出优异的粘附性,最大粘附为778.93 N/m。此外,这种凝胶展示出了良好的机械性能(其断裂强度为53.93 k Pa,断裂伸长率为402.36%),抗溶胀性能以及后可调性能。这种可调节性能型聚酰亚胺基粘合剂为新一代粘性水凝胶的发展提供新的策略。

关键词：有机凝胶聚酰亚胺丙烯酸环化后可调性

多功能MXene-CCNT/聚酰亚胺电磁屏蔽薄膜的制备与性能

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复合材料学报 2024年第8期41卷 4146-4159页

作者：储娜骆春佳晁敏杨雪雪颜录科长安大学材料科学与工程学院

导电聚合物复合材料(CPC)因其耐腐蚀性好、比强度高、成本低和易加工等良好的综合性能，被广泛用于制备电磁屏蔽材料。本文采用简单的刮膜法和热酰亚胺化法制备了综合性能良好的MXene-羧基化碳纳米管/聚酰亚胺(MXene-CCNT/PI)复合薄膜。... 详细信息

导电聚合物复合材料(CPC)因其耐腐蚀性好、比强度高、成本低和易加工等良好的综合性能，被广泛用于制备电磁屏蔽材料。本文采用简单的刮膜法和热酰亚胺化法制备了综合性能良好的MXene-羧基化碳纳米管/聚酰亚胺(MXene-CCNT/PI)复合薄膜。MXene和CCNT协同作用构筑了良好的导电网络，赋予薄膜高效的电磁屏蔽效能(EMI SE)，当MXene和CCNT含量均为12.5wt%，膜厚度为80μm时，电导率和EMI SE分别为5.88 S/cm和26.49 dB，电磁屏蔽效能与厚度的比值(EMI SE/t)为331.13 dB/mm。并且在极端恶劣环境下(酸-碱处理、高低温处理和重复弯曲)显示出持久而稳定的EMI SE。与此同时，MXene-CCNT/PI薄膜仍具有53.17 MPa的拉伸强度、优异的热稳定性(>500℃)和阻燃性能。实现了聚合物基电磁屏蔽复合材料的便捷、高效制备，同时兼顾其优异的力学性能和耐热性能。

关键词：聚酰亚胺 MXene 羧基化碳纳米管电磁屏蔽薄膜

导离子型聚酰亚胺黏结剂的制备及其在锂离子电池正极中的应用研究

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南京大学学报(自然科学) 2024年第4期 661-673页

作者：钱秉筠刘彩霞朱唐宋吴昊旻张秋红贾叙东高性能高分子材料与技术教育部重点实验室配位化学国家重点实验室南京大学化学化工学院

锂离子电池（LIBs）因其能量密度和输出功率高以及使用寿命长等优势，被广泛应用于新能源领域.正极用聚合物黏结剂作为LIBs的重要组成部分，在活性材料颗粒与电极集流体之间提供结合力，进而促进Li+的扩散，对提高电池循环性能起着重要... 详细信息

锂离子电池（LIBs）因其能量密度和输出功率高以及使用寿命长等优势，被广泛应用于新能源领域.正极用聚合物黏结剂作为LIBs的重要组成部分，在活性材料颗粒与电极集流体之间提供结合力，进而促进Li+的扩散，对提高电池循环性能起着重要的作用.商用聚偏氟乙烯（PVDF）是目前正极材料中用到的主要黏结剂，但仍旧存在黏结性能低和导离子性较差的问题.聚酰亚胺（PI）具有优异的力学性能、黏附强度和良好的结构可设计性等优势.因此，设计并制备了一种具有磺酰亚胺锂结构的二胺单体（BAPSI-Li），将其与联苯四甲酸二酐（s-BPDA）和4,4'-二氨基二苯醚（ODA）共聚合成了一种导离子型PI黏结剂.研究表明，PI黏结剂黏结性能相比于PVDF有所提升.由导离子型PI黏结剂制备的LiFePO4（LFP）电极具有优异的电化学性能，在0.2 C的电流密度下经250次循环后，放电比容量高达158.19 mA·h·g-1.导离子型PI黏结剂与商用PVDF黏结剂相比展现了更优异的循环稳定性.这得益于PI具有良好的黏结性能，电极能够在长循环过程中保持结构完整.同时，导离子二胺单体的引入有利于促进电极内部锂离子的传输.

关键词：锂离子电池黏结剂导离子聚合物聚酰亚胺 LiFePO4电极

氧化石墨烯改性玄武岩纤维/聚酰亚胺复合材料的制备与摩擦学性能

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高分子材料科学与工程 2024年第5期40卷 76-86页

作者：李轩周德东何瑜张立京吕威张续译杨远鹏刘志章 1.四川轻化工大学机械工程学院 2.西安长峰机电研究所四川轻化工大学机械工程学院西安长峰机电研究所

通过静电自组装法将氧化石墨烯（GO）附着在硅烷偶联剂KH550接枝后的玄武岩纤维表面，并采用热模压工艺制备了GO改性玄武岩纤维/聚酰亚胺复合材料（GBF/PI）。对比研究了聚酰亚胺（PI）、玄武岩纤维/聚酰亚胺（BF/PI）和KH550改性玄武... 详细信息

通过静电自组装法将氧化石墨烯（GO）附着在硅烷偶联剂KH550接枝后的玄武岩纤维表面，并采用热模压工艺制备了GO改性玄武岩纤维/聚酰亚胺复合材料（GBF/PI）。对比研究了聚酰亚胺（PI）、玄武岩纤维/聚酰亚胺（BF/PI）和KH550改性玄武岩纤维/聚酰亚胺（KBF/PI）和GBF/PI复合材料的力学性能和摩擦磨损性能。结果表明，GBF/PI复合材料的维氏硬度、压缩强度和弯曲强度分别为66.5 HV，275.9 MPa和169.8 MPa，较PI试样分别提高约29.2%，45.8%和47.1%，较BF/PI试样分别提高约21.9%，27.0%和28.1%，较KBF/PI试样分别提高约6.9%，20.2%和10.2%。与PI，BF/PI和KBF/PI试样相比，GBF/PI复合材料具有更优的热稳定性，其中GBF/PI的起始分解温度和质量残留率分别为398.4 ℃和57.70%，明显高于PI树脂的387.5 ℃和49.36%。摩擦磨损实验结果表明，与GCr15对磨60 min后，GBF/PI的平均摩擦系数为0.617，磨损率为5.22×10-6mm3/（N·m），较PI树脂试样分别低约11.4%和47.2%，较BF/PI试样分别低约7.7%和27.0%，较KBF/PI试样分别低约8.4%和12.0%。GO的引入有利于形成致密均匀的摩擦层，减轻了PI基复合材料摩擦损伤，提高了材料的减磨抗磨性能。

关键词：聚酰亚胺玄武岩纤维氧化石墨烯表面改性摩擦磨损

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高通量自聚微孔聚酰亚胺富氧膜的制备

膜科学与技术 2024年第3期44卷 21-29页

作者：徐浩刘凌宇刘清潭储家琛李建新马小华天津工业大学材料科学与工程学院省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387

开发高通量富氧膜对空气富氧和原位制氮具有重要意义.本工作以2,4,6-三甲基间苯二胺、4,4′-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐和均苯四甲酸酐为单体,采用高温一步法制备了一种三元聚酰亚胺6FPDM.使用核磁、FTIR、TGA探究了该聚酰亚胺的化... 详细信息

开发高通量富氧膜对空气富氧和原位制氮具有重要意义.本工作以2,4,6-三甲基间苯二胺、4,4′-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐和均苯四甲酸酐为单体,采用高温一步法制备了一种三元聚酰亚胺6FPDM.使用核磁、FTIR、TGA探究了该聚酰亚胺的化学结构和热性能.使用非溶剂诱导相分离法,通过控制铸膜液成分、添加剂、凝固浴温度、相转化时间、刮刀厚度和PMDS涂层等对膜材料的相结构、分离性能进行调控.结果表明,通过控制铸膜液成分和相转化条件(质量分数为15%无水乙醇、质量分数为1%LiNO_(3)、45℃的凝固浴和100μm的刮刀厚度)所制的相转化膜,在经过涂覆后,其氧气的通量达到了96.9 GPU,氧/氮选择性达到了4.3,在膜法富氧方面显示出了非常优异的应用前景.

关键词：聚酰亚胺非对称膜复合膜氧氮分离

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长时可重复使用反应型聚酰亚胺复合材料热压罐成型研究

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高分子通报 2024年

作者：王天娇李琪张洋汪东李丽英航天特种材料及工艺技术研究所

对反应型聚酰亚胺树脂的化学反应特性、流变特性等方面进行研究，并探索分阶段加压、加压温度等热压罐成型工艺参数对复合材料内部质量的影响，确定最优的PMR型聚酰亚胺复合材料热压罐成型工艺。此外，对PMR型聚酰亚胺复合材料的长时可... 详细信息

对反应型聚酰亚胺树脂的化学反应特性、流变特性等方面进行研究，并探索分阶段加压、加压温度等热压罐成型工艺参数对复合材料内部质量的影响，确定最优的PMR型聚酰亚胺复合材料热压罐成型工艺。此外，对PMR型聚酰亚胺复合材料的长时可重复使用性能进行评价。结果表明，分阶段梯度加压可有效提升复合材料的内部质量和力学性能；复合材料经历350℃/500 h老化后，老化失重率4.8%，玻璃化转变温度提升至433℃，力学性能保留率均大于68.4%，表现出优异的热稳定性，具备长时可重复使用能力。

关键词：聚酰亚胺复合材料热压罐成型长时可重复使用性能