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高分子材料科学与工程 2022年第11期38卷 154-159,168页

作者：张世豪丁菡黎明湖北大学化学化工学院湖北武汉430062

发展新型电化学活性分子对各种电化学器件的开发具有重要意义。文中通过电化学工作站测试,发现苯偶酰小分子在乙醇和水的混合溶液中具有良好的循环伏安可逆性,并以对苯二甲醛为单体,利用安息香缩合串联氧化脱氢反应首次制备了聚苯偶酰... 详细信息

发展新型电化学活性分子对各种电化学器件的开发具有重要意义。文中通过电化学工作站测试,发现苯偶酰小分子在乙醇和水的混合溶液中具有良好的循环伏安可逆性,并以对苯二甲醛为单体,利用安息香缩合串联氧化脱氢反应首次制备了聚苯偶酰高聚物(DB-YHH)。傅里叶变换红外光谱、核磁共振光谱及渗透凝胶色谱测试结果证明,DB-YHH是一类含有邻双羰基的共轭聚合物。该合成方法简单易行、原料简单易得、经济性高。电化学工作站测试结果表明,聚苯偶酰在1 mol/L的KOH水系电解液中具有良好的电化学可逆性,其还原电势为0.206 V vsRHE、氧化电势为0.082 V vsRHE、可逆电势差为124 mV。文中开辟了一种安息香缩合串联氧化脱氢反应制备聚苯偶酰的新方法,为新型聚苯偶酰类聚合物的制备提供了参考。此外,聚苯偶酰在水系电解液中良好的电化学活性有望在各类电化学电池中得到应用。

关键词：苯偶酰聚苯偶酰安息香缩合氧化脱氢循环伏安

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聚苯偶酰作为锂离子电池负极材料的研究

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胶体与聚合物 2022年第4期40卷 182-185页

作者：丁菡张世豪马志军黎明湖北大学化学化工学院武汉430062

本文以对苯二甲醛为单体,利用简单的安息香缩合及氧化脱氢反应制备了聚苯偶酰高分子材料(DB-YHH)。对于负极材料DB-YHH的聚合物锂电池性能,横流充放电(GCD)测试表明DB-YHH首圈比容量达到2200mAh g^(-1),其在0.5A g^(-1)的电流密度下测试... 详细信息

本文以对苯二甲醛为单体,利用简单的安息香缩合及氧化脱氢反应制备了聚苯偶酰高分子材料(DB-YHH)。对于负极材料DB-YHH的聚合物锂电池性能,横流充放电(GCD)测试表明DB-YHH首圈比容量达到2200mAh g^(-1),其在0.5A g^(-1)的电流密度下测试,仍提供了760mAh g^(-1)的比容量,同时经过700次循环(1.0A g^(-1))后,DB-YHH的容量保留了250mAh g^(-1)。本工作不仅拓展了制备聚苯偶酰的合成方法,扩大了具有邻双羰基的共轭羰基化合物家族,而且为聚苯偶酰类聚合物在锂离子电池中的应用提供了有效策略。

关键词：聚苯偶酰锂离子电池负极材料

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苯偶酰及其聚合物的合成及电化学性能研究

苯偶酰及其聚合物的合成及电化学性能研究

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作者：张世豪湖北大学

学位级别：硕士

有机电极材料(OEMs)因具有元素丰度高、重量轻、设计灵活、生态可持续性和无金属污染等优点,在液流电池、锂离子电池和聚合物空气电池等领域具有出色的应用前景。目前,有机电极材料种类繁多,主要有嗪类化合物、胺类化合物、紫罗碱系列... 详细信息

有机电极材料(OEMs)因具有元素丰度高、重量轻、设计灵活、生态可持续性和无金属污染等优点,在液流电池、锂离子电池和聚合物空气电池等领域具有出色的应用前景。目前,有机电极材料种类繁多,主要有嗪类化合物、胺类化合物、紫罗碱系列和醌类化合物。其中醌类的研究主要集中在双羰基化合物。这是由于其具有出色循环可逆性以及高的理论比容量。然而,商业化的双羰基材料有限,开发简单易得,制备容易,可修饰的新型双羰基化合物显得尤为必要。苯偶酰是一种典型的双羰基化合物,由碳、氢、氧元素构成,具有苯环和碳氧双键形成的π-π共轭体系。本研究选择苯偶酰和4,4-二甲基苯偶酰作为有机电极材料,通过合理的化学设计制备了一种聚苯偶酰(DB-YHH),并结合结构特点对进行了相应的性能研究,主要内容如下:一、根据烯醇式与酮式互换可实现电化学可逆性的原理,通过循环伏安法测试苯偶酰的电化学性能。苯偶酰不溶于水,但在乙醇和水的混合溶液中具有较好的溶解性。我们发现苯偶酰在乙醇和1M KOH水溶液中具有较好的电化学可逆性,还原电势0.036 V vs RHE,氧化电势0.117 V vs RHE,可逆电势差81 mV。通过进一步的电化学优化,发现苯偶酰的可逆电势差随着乙醇体积含量比,活性物质和电解质浓度的增加而变大。对4,4-二甲基苯偶酰电化学研究发现,其还原电势-0.048 V vs RHE,低于苯偶酰的还原电势0.036 V vs RHE,这与甲基的供电子效应是一致的。由于苯偶酰及其衍生物具有较好的电化学可逆性,这使得苯偶酰在电池领域具有一定应用前景。二、苯偶酰溶解在1M KOH水溶液和乙醇的混合电解液中,如果将苯偶酰用于液流电池,该混合溶剂体系可以避免复杂的化学改性带来的质量能量密度降低和成本增高问题,同时提高了电解液的电导率。基于此,我们使用旋转换盘电极进一步研究了苯偶酰小分子的反应动力学性能。通过Koutechy-Levich方程和Butler-Volmer方程的计算,苯偶酰扩散系数为1.46×10cm/s,动力学反应速率常数为3.37×10cm/s,电荷传递系数为4.44×10,与一般的金属活性物质相比,苯偶酰具有更大的动力学反应速率常数,这表明苯偶酰比一般的金属活性物质具有更快的动力学。另一方面,交流阻抗谱(EIS)测试得出苯偶酰的界面转移电阻(R)为19,99Ω,这表明电荷在玻碳电极和混合电解液两相界面的传递过程中具有较快的转移速率。三、基于苯偶酰小分子的良好循环伏安可逆性能,进一步以对苯甲醛为前驱体,氰化钾KCN为催化剂,浓硝酸为氧化剂,通过安息香缩合串联氧化反应制备了聚苯偶酰材料DB-YHH。DB-YHH为邻双羰基结构,其质均分子量为4.2×10Da,分散度为1.59。DB-YHH也表现出良好的循环伏安可逆性。在1M KOH碱性水溶液中,还原峰0.206 V vs RHE,氧化峰0.082 V vs RHE,可逆电势差124 mV,因此,聚苯偶酰有望作为碱性水溶液条件下聚合物电池的负极电极材料。以其作为锂电池负极材料,在0.01-3.0 V的电压窗口下,电流密度为100 mA/g时,DB-YHH首圈比容量达到2200 mAh g,并且经过700次循环(1.0 A/g)后,DB-YHH仍拥有280 mAh g的可逆高存储,同时具有接近于100%的库伦效率,和较低的阻抗(230Ω左右)。总之,本文以苯偶酰为基础,研究了其电化学性能,同时合成了聚苯偶酰,对其电化学和聚合物锂电池性能进行了探索与研究。本工作不仅揭示苯偶酰化合物在电化学储能上的可能性,也为基于安息香缩合及氧化脱氢偶联反应制备新型的聚苯偶酰高分子建立了合成方法,从而为它们在各类电池中的应用奠定了基础。

关键词：苯偶酰聚苯偶酰循环伏安法动力学性能安息香缩合

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