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聚碳硅烷先驱丝的负压氧化特性研究（英文）

硅酸盐通报 2017年第3期36卷 878-882页

作者：杨连黎阳贵州师范大学材料与建筑工程学院贵阳550025

采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行不熔化处理,并研究了气氛压力和处理温度对PCS先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量、化学结构及其热解特性的影响。结果表明:在负压热氧化作用下,先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含... 详细信息

采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行不熔化处理,并研究了气氛压力和处理温度对PCS先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量、化学结构及其热解特性的影响。结果表明:在负压热氧化作用下,先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量以及陶瓷产率均随气氛压力和处理温度的降低而降低。当气氛压力为-0.02 MPa时,随着处理温度从195℃降低到175℃,先驱丝的增重率从9.98%降低到2.80%,硅氢反应程度从63.62%降低到21.85%,凝胶含量从73.53%降低到1.98%,陶瓷产率从87.81%降低到81.29%。

关键词：聚碳硅烷先驱丝负压热氧化

γ辐照聚碳硅烷先驱丝在Ar与NH_3气氛中热解及结构演变研究

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功能材料 2014年第5期45卷 5129-5131页

作者：黎阳高家诚重庆大学材料科学与工程学院重庆400045 贵州师范大学材料与建筑工程学院贵阳550014

研究了γ辐照聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)先驱丝在Ar与NH3中的热解过程,探讨了气氛与温度对化学结构演变、元素组成、晶型结构和微观形貌的影响。结果表明,热解温度低于600℃时,气氛对化学结构无影响;热解温度达700℃时,Ar中先驱丝... 详细信息

研究了γ辐照聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)先驱丝在Ar与NH3中的热解过程,探讨了气氛与温度对化学结构演变、元素组成、晶型结构和微观形貌的影响。结果表明,热解温度低于600℃时,气氛对化学结构无影响;热解温度达700℃时,Ar中先驱丝的化学结构主要由Si—O—Si和Si—CH2—Si构成,而在NH3中发生了N与C的亲核取代反应,化学结构主要由Si—O—Si、Si—NH—Si和Si—NH2构成;1 000℃时,Ar中得到β-SiC晶型的SiC陶瓷纤维,NH3中得到无定型Si3N4陶瓷纤维。

关键词：聚碳硅烷先驱丝 γ射线 Ar NH3

γ射线辐照聚碳硅烷先驱丝协同热交联制备高强度碳化硅纤维

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硅酸盐学报 2008年第7期36卷 965-968页

作者：黎阳许云书中国工程物理研究院核物理与化学研究所

采用γ射线在空气中辐照聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)先驱丝,将吸收剂量低于凝胶点剂量的PCS先驱丝在选定条件下作特殊的热交联处理,然后在惰性气氛保护下热解转化为SiC陶瓷纤维。通过红外光谱、热重分析、拉伸强度和氧含量测试研究... 详细信息

采用γ射线在空气中辐照聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)先驱丝,将吸收剂量低于凝胶点剂量的PCS先驱丝在选定条件下作特殊的热交联处理,然后在惰性气氛保护下热解转化为SiC陶瓷纤维。通过红外光谱、热重分析、拉伸强度和氧含量测试研究了聚碳硅烷先驱丝的化学结构、热分解特性的变化以及烧成SiC纤维的结构与性能。结果表明:经热处理PCS的先驱丝形成了三维网络不熔不溶结构,其陶瓷产率高于未经热处理的先驱丝的陶瓷产率;经热交联处理的先驱丝所烧成的SiC纤维抗拉强度达2.3GPa,较未经热交联处理的先驱丝所制得的SiC纤维的拉伸强度大幅提高;辐照协同热交联法制备的SiC纤维的氧含量低于直接辐照不熔化法制备的SiC纤维的氧含量。

关键词：聚碳硅烷先驱丝 γ射线辐照热交联碳化硅纤维氧含量拉伸强度

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聚碳硅烷先驱丝的负压氧化特性研究

聚碳硅烷先驱丝的负压氧化特性研究

作者：杨连贵州师范大学

学位级别：硕士

本论文以降低碳化硅(SiC)纤维中的氧含量为目的,采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行预氧化处理,然后利用热交联技术对负压预氧化的先驱丝进行热交联处理,最后在惰性气氛中对负压氧化不熔化处理的PCS先驱丝进行了热解,制备出了Si... 详细信息

本论文以降低碳化硅(SiC)纤维中的氧含量为目的,采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行预氧化处理,然后利用热交联技术对负压预氧化的先驱丝进行热交联处理,最后在惰性气氛中对负压氧化不熔化处理的PCS先驱丝进行了热解,制备出了SiC陶瓷纤维。采用氧化增重、凝胶含量测试、FT-IR、TG-DSC等手段系统地研究了负压预氧化处理过程中气氛压力、处理温度和保温时间对PCS先驱丝负压氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、化学结构、热解陶瓷产率等特性的影响。结果表明:随着气氛压力的增大、处理温度的升高或保温时间的延长,先驱丝负压氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、热解陶瓷产率都呈现增大的趋势。在处理温度为195℃,保温时间为8hr时,随着气氛压力在-0.06MPa范围内增大,氧化增重率从5.40%增大到12.55%;凝胶含量从6.93%增大到89.22%;硅氢反应程度从34.27%增大到72.53%;2100cm处的Si—H吸收峰逐渐减弱,3650cm处的Si—OH和1730cm处的C=O吸收峰逐渐增强,1020cm处的Si—C—Si吸收峰出现增强并加宽;纤维的陶瓷产率从84.59%提高到86.53%。当气氛压力一定时,随着处理温度的升高和保温时间的延长,PCS先驱丝的氧化增重率、凝胶含量、硅氢反应程度、化学结构、纤维陶瓷产率都呈现以上类似的变化规律。将负压预氧化的PCS先驱丝进行热交联处理,利用FT-IR、凝胶含量测试、形貌观察等手段表征了负压预氧化先驱丝的热交联效果。结果表明:氧化增重率高于6.11%时,预氧化先驱丝能够顺利通过热交联处理,可得到纤维状PCS热交联丝。增重率高于6.11%的先驱丝经热交联处理后,凝胶含量均可达到87%以上;预氧化先驱丝经热交联处理后,2100cm处的Si—H峰减弱,1020cm处的Si—C—Si吸收峰增强并加宽,热交联消耗了Si—H、Si—OH和Si—CH,生成了Si—C—Si和Si—O—Si结构,Si—C—Si和Si—O—Si结构使得热交联丝具有较高的凝胶含量。利用SEM、XRD、氧元素分析、力学性能测试等分析方法对预氧化丝(氧化增重高于6.11%的先驱丝)直接烧成的SiC纤维的微观形貌、晶型结构、氧元素含量和抗拉强度进行了系统的表征。结果表明:经惰性气氛中高温热解处理后,纤维形状保持完好,表面和断面都较为光滑、致密,未出现明显的孔洞及缺陷;XRD分析表明,热解制得的Si C纤维主要由β-SiC晶粒组成;预氧化先驱丝直接烧成的SiC纤维的氧含量都在17wt%以下,最低可达8.95%。当处理温度为185℃、保温时间为24hr、气氛压力在-0.06MPa变化时,SiC纤维的单丝抗拉强度和氧含量随着气氛压力的增大而增大;在气氛压力为-0.02MPa时,预氧化先驱丝热解制备的SiC纤维抗拉强度达0.69GPa,氧含量为16.41wt%。

关键词：聚碳硅烷先驱丝负压热氧化氧化特性热交联

空气中电子束辐照对聚碳硅烷先驱丝化学结构与热解特性的影响

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核化学与放射化学 2009年第2期31卷 104-108页

作者：黎阳许云书中国工程物理研究院核物理与化学研究所四川绵阳621900 贵州师范大学材料与建筑工程学院贵州贵阳550014 西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010

采用10 MeV电子加速器产生的电子束在空气中辐照聚碳硅烷(PCS)先驱丝,研究了吸收剂量对先驱丝的化学结构、凝胶含量、热解特性及烧成SiC纤维抗拉强度的影响。结果表明,在电子束作用下,辐照产物形成了Si—C—Si,Si—O—Si等桥联结构;辐... 详细信息

采用10 MeV电子加速器产生的电子束在空气中辐照聚碳硅烷(PCS)先驱丝,研究了吸收剂量对先驱丝的化学结构、凝胶含量、热解特性及烧成SiC纤维抗拉强度的影响。结果表明,在电子束作用下,辐照产物形成了Si—C—Si,Si—O—Si等桥联结构;辐照产物的凝胶含量与陶瓷产率及烧成SiC纤维的抗拉强度都随吸收剂量的增加而增加,先驱丝在吸收剂量为4.0 MGy时,开始产生凝胶,吸收剂量为7.0 MGy和10.0 MGy时,其凝胶含量分别达81%和85%,陶瓷产率分别达80.5%和83.8%,所烧成的SiC纤维抗拉强度分别达1.7 GPa和1.9GPa。

关键词：电子束辐照聚碳硅烷先驱丝 SiC纤维

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凝胶点前聚碳硅烷先驱丝的不熔化机理研究

辐射研究与辐射工艺学报 2008年第3期26卷 146-150页

作者：黎阳许云书中国工程物理研究院核物理与化学研究所

采用γ射线在开放空气气氛中辐照聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)先驱丝,研究了吸收剂量低于凝胶点剂量的PCS先驱丝的化学结构以及后续的热解反应过程。结果表明,在射线作用下,空气中的氧通过与PCS中的Si-H、Si-CH3反应而被引入到辐照产... 详细信息

采用γ射线在开放空气气氛中辐照聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)先驱丝,研究了吸收剂量低于凝胶点剂量的PCS先驱丝的化学结构以及后续的热解反应过程。结果表明,在射线作用下,空气中的氧通过与PCS中的Si-H、Si-CH3反应而被引入到辐照产物中,形成Si-OH、Si-O-Si和C=O等结构;随着热处理温度的提高,在产物中进一步检测到Si-O-Si以及Si-C-Si等桥联结构,并存在凝胶化产物;辐照以后的PCS先驱丝其起始热解温度从320℃提高到约600℃,陶瓷产率也从57.5%提高到约83%。在本实验范围内,凝胶点剂量前的PCS先驱丝试样均能烧成得到微观形貌完整的碳化硅(Silicon carbide,SiC)陶瓷纤维。

关键词：聚碳硅烷先驱丝 γ 射线辐照桥联结构不熔化处理热交联

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反应堆辐照聚碳硅烷陶瓷先驱丝的结构与热解

核技术 2006年第12期29卷 932-935页

作者：熊亮萍许云书夏修龙黄玮熊洁高小铃中国工程物理研究院核物理与化学研究所绵阳621900

将聚碳硅烷(PCS)先驱丝在惰性气氛下用反应堆的混合辐射辐照,研究了辐照产物的化学结构以及中子注量等实验条件对不熔化效果的影响。在N2气氛下辐照中子注量为2.6×1017cm-2时,PCS先驱丝的凝胶含量和陶瓷产率分别达到了80%和94.3%,其高... 详细信息

将聚碳硅烷(PCS)先驱丝在惰性气氛下用反应堆的混合辐射辐照,研究了辐照产物的化学结构以及中子注量等实验条件对不熔化效果的影响。在N2气氛下辐照中子注量为2.6×1017cm-2时,PCS先驱丝的凝胶含量和陶瓷产率分别达到了80%和94.3%,其高温烧成产物保持纤维形状,实现了不熔化处理。红外光谱分析结果表明,在辐照产物中形成了Si-CH2-Si的桥连结构,且未检测到与氧有关的吸收峰,说明此过程中引入的氧元素的量极少,可望制得高温性能优异的SiC纤维。

关键词：聚碳硅烷先驱丝不熔化反应堆辐照

反应堆辐照聚碳硅烷热解合成碳化硅陶瓷纤维的研究

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反应堆辐照聚碳硅烷热解合成碳化硅陶瓷纤维的研究

作者：熊亮萍中国工程物理研究院

学位级别：硕士

碳化硅(SiC)陶瓷纤维具有优良的耐高温、抗氧化、耐腐蚀性能，很高的比强度和比模量，以及与金属、陶瓷、聚合物等基体材料良好的相容性，是先进复合材料首选的高性能增强体之一，在航空、航天、原子能、先进武器等国防尖端技术领域都... 详细信息

碳化硅(SiC)陶瓷纤维具有优良的耐高温、抗氧化、耐腐蚀性能，很高的比强度和比模量，以及与金属、陶瓷、聚合物等基体材料良好的相容性，是先进复合材料首选的高性能增强体之一，在航空、航天、原子能、先进武器等国防尖端技术领域都具有广泛的应用前景。先驱体转化法是制备SiC陶瓷纤维的主要方法之一，其中的不熔化处理方式对SiC纤维的性能有重要影响，目前常采用热氧化法、电子束或γ射线辐射法。为了探索制备SiC陶瓷纤维的新途径，本工作以反应堆产生的混合辐射辐照聚碳硅烷(PCS)陶瓷先驱丝，然后在惰性气体保护下高温热解制得SiC陶瓷纤维;另外，利用加速器产生的高能电子束辐照选定的有机硅聚合物，初步探讨了通过辐射化学方法合成SiC陶瓷先驱体的可行性。在N气氛下，将PCS先驱丝在反应堆的辐射场中辐照，利用抽提法和FT-IR研究了辐照中子注量对先驱丝凝胶含量和化学结构的影响。随着中子注量的增大，先驱丝的凝胶含量逐渐升高，最后稳定在95％左右;FT-IR分析显示：反应堆辐照使先驱丝中的部分Si-H键断裂，产生的活性点互相键接，在产物中形成了Si-CH-Si型的桥联结构。利用TGA、FT-IR、PGC／MS等技术分析了PCS先驱丝的热解特性，探讨了其热解转化机理。反应堆辐照后PCS先驱丝的分解起始温度由330℃上升至460℃，陶瓷产率大幅度提高，1000℃高温烧成时由辐照前的67.7％提高至93％～95％。提高裂解温度可使有机先驱丝向无机陶瓷纤维的转化过程进行得更为彻底。在1000℃裂解2小时以后，PCS先驱丝已经基本转化为SiC陶瓷纤维。热解过程中Si-H键、C-H键和Si-CH逐渐断裂，最终形成Si-C-Si结构，同时释放出大量的CH、H和少量的硅烷。采用SEM、XRD、力学性能测试等手段表征了所得SiC陶瓷纤维的结构与性能。研究结果表明：所得SiC纤维具有光洁致密的表面与断面;纤维中形成了部分β-SiC微晶，微晶的平均晶粒尺寸约为7.5nm;纤维的氧含量低至1.69 wt％～3.77wt％;拉伸强度高达2.7GPa;将纤维在空气中于1400℃处理1小时或氩气中于1600℃处理0.5小时后，其纤维结构依然致密完好，说明它具有优良的高温耐受性能。此外，研究了聚二甲基硅烷在高能电子束作用下的辐射效应，并探讨了利用辐射化学方法合成PCS陶瓷先驱体的可行性。GC／MS分析表明：在室温、真空条件下，聚二甲基硅烷粉末受到超高剂量电子束辐照以后，产生了少量的H和CH，其辐射化学产额(G值)仅为10／100eV数量级。FT-IR、Raman、XRD分析显示辐照后聚二甲基硅烷的化学结构及晶态结构没有发生明显变化，表明在此条件下利用电子束辐照没有使聚二甲基硅烷转化成PCS先驱体，同时也说明聚二甲基硅烷具有良好的耐辐照性能，这可能是其Si-Si主链上σ电子共轭的特殊结构造成的。利用反应堆辐照实现聚碳硅烷陶瓷先驱丝的不熔化处理，是国际首创的一种新方式。此法在先驱丝的陶瓷产率等方面优于电子束或y射线辐射不熔化法;制备出的SiC陶瓷纤维其氧含量明显低于热氧化不熔化法，具有更优异的力学性能和耐高温性能。此外，聚二甲基硅烷良好的耐辐射性能则是一个全新的发现，在新型耐辐射材料的设计与研制方面具有重要的应用价值。

关键词：聚碳硅烷先驱丝反应堆碳化硅陶瓷纤维聚二甲基硅烷辐射效应

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圆环形截面碳化硅纤维管的辐射化学法合成

辐射研究与辐射工艺学报 2010年第1期28卷 15-19页

作者：黎阳许云书中国工程物理研究院核物理与化学研究所绵阳621900 贵州师范大学材料与建筑工程学院贵阳550014

为制备碳化硅(Silicon carbide,SiC)纤维管,本研究利用10MeV电子直线加速器产生的高能电子束在空气中辐照聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)先驱丝。研究了辐照工艺、热处理温度、吸收剂量对制备SiC纤维管的影响,并运用红外光谱分析对SiC... 详细信息

为制备碳化硅(Silicon carbide,SiC)纤维管,本研究利用10MeV电子直线加速器产生的高能电子束在空气中辐照聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)先驱丝。研究了辐照工艺、热处理温度、吸收剂量对制备SiC纤维管的影响,并运用红外光谱分析对SiC纤维管的辐射制备机理作了初步探讨。结果表明,合适的辐照工艺为每次定点辐照20s,停车冷却5min;最佳热处理温度为350℃;红外光谱分析表明,空气中的氧通过与PCS中的Si-H、Si-CH3反应而被引入到辐照产物中,形成了Si-OH和C=O结构;在经热处理的先驱丝中有Si-O-Si,Si-C-Si等桥联结构生成;吸收剂量介于2.0-3.5MGy之间的PCS先驱丝均能制得SiC纤维管,且管壁厚度随着吸收剂量的增加而逐渐增加。

关键词：聚碳硅烷先驱丝电子束辐照 SiC纤维管