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功能材料 2008年第4期39卷 622-625页

作者：张淑青孙巍毛宗强邱海鸥中国地质大学材料科学与化学工程学院湖北武汉430074 清华大学核能与新能源技术研究院北京100084

以钛酸四丁酯、碳酸钾、硝酸镧、氧氯化锆为原料,采用聚合-络合法制备出了新型的Zr掺杂改性的纳米复合物K2La2Ti3-xZrxO10,通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、比表面(BET)以及光致发光(PL)测试对其晶体结构和光学性质进行了表... 详细信息

以钛酸四丁酯、碳酸钾、硝酸镧、氧氯化锆为原料,采用聚合-络合法制备出了新型的Zr掺杂改性的纳米复合物K2La2Ti3-xZrxO10,通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、比表面(BET)以及光致发光(PL)测试对其晶体结构和光学性质进行了表征。以乙醇为电子给体,比较了Zr掺杂量对催化剂光解水活性的影响。结果表明,通过低浓度Zr的掺杂,载Pt后光催化活性得到了大大地提高。Zr掺杂量x=0.2时获得比表面为18.72m2/g的纳米颗粒具有最好的光催化活性,测得其5h内在乙醇溶液中的产氢量子效率为2.69%。

关键词： K2La2Ti3O10 聚合-络合法 Zr掺杂光催化

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超细WO_3粉体的制备及表征

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稀有金属 2004年第4期28卷 643-647页

作者：饶国华柯勇杨沂凤刘建敏黎先财江西省科学院能源研究所江西南昌330029 南昌大学化学系江西南昌330047

通过胶溶法、溶胶凝胶法、聚合络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4... 详细信息

通过胶溶法、溶胶凝胶法、聚合络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4h ,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为 0 .15mol·L- 1 ;溶胶凝胶法中pH约为 2 .3 1,加入草酸和CTAB浓度分别为 0 .40和 0 .2 0mol·L- 1 ;而聚合络合法中前驱体在 2 5 0℃干燥后 ,在 60 0℃煅烧接着再在 65 0℃煅烧。用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征 ,结果表明所制三氧化钨为正交晶系 ,平均粒径在 5 0～ 2 0 0nm。团聚粒子大小不均 ,粒径范围较宽 ,颗粒为不规则形状。胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀。

关键词：超细 WO3 胶溶法溶胶-凝胶法聚合-络合法

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铌酸盐纳米片与氧化物粒子组装及催化性能研究

铌酸盐纳米片与氧化物粒子组装及催化性能研究

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作者：李清洁安徽理工大学

学位级别：硕士

层状铌酸盐由于具有特殊的层板结构及层间离子的可交换性,使得其可以通过酸化、剥离、柱撑等改性方法来调节材料的物理化学性质。通过剥离获得二维铌基纳米片,将其与氧化物纳米粒子复合可以获得结构和性能可调的功能性复合材料。本文通... 详细信息

层状铌酸盐由于具有特殊的层板结构及层间离子的可交换性,使得其可以通过酸化、剥离、柱撑等改性方法来调节材料的物理化学性质。通过剥离获得二维铌基纳米片,将其与氧化物纳米粒子复合可以获得结构和性能可调的功能性复合材料。本文通过高温固相法分别合成了层状铌酸盐K4Nb6O17,并采用酸化、剥离制备相应的纳米片。采用水解方法制备了Ti02和Fe(OH)3纳米溶胶,然后与Nb60174-纳米片溶胶进行复合,成功制备了TiO2/Nb6O17和Fe2O3/Nb6O17样品。利用X-射线粉末衍射(XRD)、紫外可见光漫反射光谱(UV-vis DRS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热分析(TG-DTA)等物理化学测试手段对催化剂的结构、形貌及稳定性进行了表征。采用聚合-络合法制备KNb3O8,并经酸化、剥离等制备相应的固体酸,采用甲苯硝化反应作为探针考察其催化活性。结果表明：采用聚合-络合法可以制备出层状铌酸盐KNb3O8,在本实验范围内的最佳制备条件为700℃焙烧4h,与高温固相法相比所得样品的粒径相对较小。热分析结果表明,KNb3O8样品具有较高的热稳定性,酸化后所得样品H30Nb308的失重率明显增加,这是由于层间质子水合造成的。样品的比表面积酸化前后变化不明显(酸化前为9.23m2·g-1,酸化后为12.78m2·g-1),但经剥离重组后样品的比表面积为167.13m2·g-1。XRD和HRTEM结果也表明剥离重组后样品的层间距明显增加。以甲苯硝化反应为探针评价样品KNb3O8酸化后的酸催化活性,通过设计正交实验得出催化剂H30Nb3O8用量对甲苯硝化反应的对邻比影响最小催化剂的预处理温度为影响对邻比的主要因素。这是因为随着催化剂H3ONb3O8预处理温度的升高,样品的酸强度不断增强。故固体酸的酸强度为影响甲苯硝化反应的主要因素。采用高温固相法制备的层状铌酸盐XRD和SEM结果表明K4Nb6O17样品的层板结构十分规整,但是酸化后的样品层板表面堆有碎屑,这是在酸化过程中持续剧烈搅拌造成的。H4Nb6O17样品经剥离可形成二维纳米片溶胶,通过调节溶胶的pH可以得到纳米管。HRTEM和SEM结果表明所得纳米管的管径均匀且管长较长。TiO2/Nb6O17和Fe2O3/Nb6O17复合样品同时具有纳米片和纳米微晶(Ti02或Fe203)的结构特性。采用紫外可见漫反射光谱表征了各催化剂样品的光谱响应特征,结果表明样品K4Nb6O17经酸化、剥离-重组后的光谱性能变化不明显,但是当纳米溶胶与氧化物Ti02或Fe203粒子复合后,吸收边迅速红移,且样品Fe2O3/Nb6O17的吸收边红移最明显。

关键词：聚合-络合法甲苯硝化反应高温固相法层状铌酸盐剥离-重组

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层状铌基纳米复合功能材料的构建与催化应用研究

层状铌基纳米复合功能材料的构建与催化应用研究

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作者：周盼安徽理工大学

学位级别：硕士

本文采用聚合-络合法合成层状铌酸盐KNb3O8,经过离子交换、剥离组装、复合等方法对其进行改性处理,制备了TiO2/Nb3O8和ZrO2/Nb3O8纳米复合功能材料。ZrO2/Nb3O8经硫酸浸渍后,得到超强酸SO42--ZrO2/Nb3O8材料。选用高分辨透射电子显微镜(... 详细信息

本文采用聚合-络合法合成层状铌酸盐KNb3O8,经过离子交换、剥离组装、复合等方法对其进行改性处理,制备了TiO2/Nb3O8和ZrO2/Nb3O8纳米复合功能材料。ZrO2/Nb3O8经硫酸浸渍后,得到超强酸SO42--ZrO2/Nb3O8材料。选用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X-射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(LRS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、氨气吸附程序升温热脱附(NH3-TPD)等技术对催化剂的物理化学性质进行表征。使用液相紫外技术和气相色谱技术分别考察了样品降解亚甲基蓝的光催化性能和对甲苯硝化反应的酸催化性能。结果显示,采用聚合-络合法制备的铌酸盐KNb3O8拥有较规整的层状结构。由于受层间水合质子的影响,酸化后的样品的XRD主晶面峰向小角移动。剥离重组后的样品保留了部分层板结构,但样品的结晶度明显下降。TiO2/Nb3O8和ZrO2/Nb3O8复合材料在保留层状主体的基础上,表面也存在锐钛矿型的Ti02晶体和四方相的Zr02晶体。光催化降解亚甲基蓝结果表明,前驱体层状铌酸盐KNb3O8及其改性后的样品对亚甲基蓝均有较好的光降解效果。随着层间离子(H+或K+)的变化,样品的光催化性能变化不大。由于TiO2表面几乎没有酸性,而被降解物亚甲基蓝是碱性的,Ti02对于降解物的吸附性能较差,故其光催化性能也较差。而纳米片改性和纳米微晶的复合改性提高了样品的比表面积,提高了它们对亚甲基蓝的吸附量,光催化效果也明显增强。甲苯定域选择性硝化反应结果表明,前驱体层状铌酸盐和其改性后的样品对于甲苯定域选择性硝化反应都有很好的酸催化效果。H+离子交换层间K+离子后,样品的酸催化性能不好。这是由于HNb3O8的层间距太小,反应物分子难以进入层间与活性位点的质子接触。而纳米片改性以及纳米微晶的复合改性提高了样品的比表面积、酸量和酸强度,故它们的酸催化效果较好。

关键词：层状铌酸盐聚合-络合法纳米复合材料光催化降解反应甲苯硝化反应

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