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含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑剂的制备与应用

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林产化学与工业 2016年第1期36卷 77-84页

作者：冯国东胡云周永红刘朋马艳中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

为了提高油脂增塑剂的阻燃性,开发以生物柴油副产粗甘油为直接原料的高附加值产品,以粗甘油、油酸和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）为主原料,经聚合、酯化、环氧化和开环反应,合成含磷型大分子阻燃增塑剂DOPO-环氧乙酰... 详细信息

为了提高油脂增塑剂的阻燃性,开发以生物柴油副产粗甘油为直接原料的高附加值产品,以粗甘油、油酸和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）为主原料,经聚合、酯化、环氧化和开环反应,合成含磷型大分子阻燃增塑剂DOPO-环氧乙酰化聚合甘油脂肪酸酯（DOPO-EAPFAE）,并通过红外谱图（FT-IR）和核磁共振（~1H NMR）确认了其结构。研究了DOPO-EAPFAE用量对聚氯乙烯（PVC）体系力学性能的影响;通过对PVC样条的热重分析（TG）、极限氧指数（LOI）测定和垂直燃烧测试等,分析了PVC制品的热稳定性和阻燃性能。结果表明：当DOPOEAPFAE代替邻苯二甲酸二辛酯（DOP）用量为60%时,PVC样条仍具有良好的力学性能;而LOI从21.3上升到了28.7,阻燃级别达到V0级;说明该阻燃增塑剂可有效地改善PVC增塑体系的阻燃性。与小分子阻燃剂磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）相比,DOPO-EAPFAE阻燃性不仅优于TCPP,而且具有更好的热稳定性能。

关键词：聚合甘油环氧化阻燃增塑剂 PVC 植物油脂

烷基醇酰胺聚合甘油醚型表面活性剂的合成及性能研究

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烷基醇酰胺聚合甘油醚型表面活性剂的合成及性能研究

作者：王英南华大学

学位级别：硕士

本文以甘油、烷基单乙醇酰胺为原料制得一系列新型绿色表面活性剂烷基醇酰胺聚合甘油醚。该类表面活性剂的合成增加了聚甘油醚型表面活性剂新品种，改善脂肪酸烷基醇单酰胺的水溶性，同时合成的烷基醇酰胺聚甘油醚型非离子表面活性剂保... 详细信息

本文以甘油、烷基单乙醇酰胺为原料制得一系列新型绿色表面活性剂烷基醇酰胺聚合甘油醚。该类表面活性剂的合成增加了聚甘油醚型表面活性剂新品种，改善脂肪酸烷基醇单酰胺的水溶性，同时合成的烷基醇酰胺聚甘油醚型非离子表面活性剂保留了脂肪酸烷基醇酰胺分子中酰胺键，使得其具有不同于传统的非离子表面活性剂的优点。通过研究，得出的主要结论如下：（1）由3-氯-1，2-丙二醇在低温条件下先合成缩水甘油，再将十二烷基单乙醇胺与制得的的缩水甘油反应制备十二烷基醇酰胺聚甘油醚，在以甲苯为溶剂，少量三氟化硼-乙醚作为催化剂，反应温度为45℃，反应时间为3-3.5h条件下，所得产物最高收率达54.2%。（2）采用单因素试验法和正交试验法，以十二烷基单乙醇酰胺和由聚合甘油、环氧氯丙烷为原料制得的中间产物反应，制备十二烷基醇酰胺聚合甘油醚，在十二烷基单乙醇酰胺与中间产物摩尔比为1:1、反应温度为110℃、反应时间2.0小时、催化剂氢氧化钠用量为2.0%的条件下，所得产物最高收率达到87.1%;这种制备方法工艺简单，易于操作，同时能有效分离得到较纯净的目的产物。（3）对所制得的缩水甘油及最终产物通过红外光谱、核磁共振和质谱进行结构表征，证明所合成的产物是目标产物。（4）通过对合成出的六种烷基醇酰胺聚合甘油醚的的物理化学性能（起泡性、乳化力、钙皂分散性、增溶性和润湿力）进行测定，得出不同的甘油聚合度和不同烷基链长对烷基醇酰胺聚合甘油醚的性能的影响，结果表明，同一亲水链长下，随着烷基链的增长，增溶性逐渐增强，乳化能力和钙皂分散性能呈现先增加后降低的趋势，润湿性能降低。同一疏水链下，随着甘油平均聚合度的增加，起泡性、乳化力、钙皂分散性和增溶性均增强。

关键词：烷基醇酰胺聚甘油醚聚合甘油合成性能新型非离子表面活性剂

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聚合甘油分析方法

日用化学工业 1986年第4期 48-49+18页

作者：顾锡芳施念康四川省日用化学工业研究所

本法基于甘油和聚合甘油在硫酸溶液中均被重铬酸钾氧化，从而测得甘油与聚合甘油总量，和甘油与高碘酸钾反应时生成甲酸而聚合甘油不能生成甲酸，测得甘油含量，将这两个测定值相减，即得到聚合甘油含量。方法简便，数据稳，适于工厂分... 详细信息

本法基于甘油和聚合甘油在硫酸溶液中均被重铬酸钾氧化，从而测得甘油与聚合甘油总量，和甘油与高碘酸钾反应时生成甲酸而聚合甘油不能生成甲酸，测得甘油含量，将这两个测定值相减，即得到聚合甘油含量。方法简便，数据稳，适于工厂分析。用本测定了甘油蒸脚中的聚合甘油含量。

关键词：甘油含量高碘酸钾聚合甘油聚甘油重铬酸钾红矾钾重铬酸盐

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聚合甘油对水泥的助磨机制研究

水泥助磨剂 2014年第5期 49-53页

作者：费爱艳李东旭张树鹏陆建兵张振明高艳霞南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009

以不同质量的聚合甘油以及木质素磺酸钙、糖蜜和三乙醇胺作助磨剂对熟料／粉煤灰／石膏／矿渣混合的水泥进行了研粉磨，对获得的水泥粉料进行了比表面积、颗粒分布、胶砂强度测试。结果表明，聚合甘油助磨剂掺入后，水泥粉料的比表面积... 详细信息

以不同质量的聚合甘油以及木质素磺酸钙、糖蜜和三乙醇胺作助磨剂对熟料／粉煤灰／石膏／矿渣混合的水泥进行了研粉磨，对获得的水泥粉料进行了比表面积、颗粒分布、胶砂强度测试。结果表明，聚合甘油助磨剂掺入后，水泥粉料的比表面积增大，颗粒分布在〈32μm区间的含量增大，胶砂强度增强。对水泥粉料的水化产物进行表面形貌和晶体结构分析结果表明，聚合甘油的杂质不会影响水泥水化产物，同时会降低水化产物的表面粗糙度。对聚合甘油溶剂的红外透射光谱测试表明，溶剂中含有大量羟基极性基团，使得水泥粉料在粉磨过程中分离良好，增强了聚合甘油助磨剂的粉磨效果。

关键词：聚合甘油水泥助磨剂助磨机制

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聚合甘油的性质及其应用

日用化学品科学 2005年第10期28卷 22-24页

作者：张金廷施永诚上海制皂厂上海200083

介绍了聚合甘油的物理化学性质。对聚合甘油及其衍生物在化妆品原料、纤维工业和塑料工业,以及聚合甘油酯在食品工业、油脂加工、化妆品和医药等不同工业领域中的应用进行了论述。

关键词：聚合甘油性质应用

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从粗甘油蒸馏残渣中回收聚合甘油

日用化学品科学 2005年第12期28卷 24-26页

作者：张金廷施永诚上海制皂厂上海200083

粗甘油蒸馏过程中,部分甘油在高温下发生聚合,聚合甘油沸点很高,在通常真空蒸馏条件下无法蒸出而留在残渣中。实验证明,甘油蒸馏残渣经过化学处理除杂后,通过离子交换,可以回收得到色泽(Hazen)100以下的甘油质;采用短程蒸馏(Short-path ... 详细信息

粗甘油蒸馏过程中,部分甘油在高温下发生聚合,聚合甘油沸点很高,在通常真空蒸馏条件下无法蒸出而留在残渣中。实验证明,甘油蒸馏残渣经过化学处理除杂后,通过离子交换,可以回收得到色泽(Hazen)100以下的甘油质;采用短程蒸馏(Short-path distillation)技术,可以得到高质量的甘油和聚合甘油。回收率为总甘油质的80%以上。此外,还对皂化甘油蒸馏操作提出了建议,以提高甘油蒸馏得率和聚合甘油的富集。

关键词：聚合甘油甘油蒸馏残渣回收

基于工业甘油蒸馏残液合成的聚合甘油对水泥粉磨效果的分析

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水泥助磨剂与混凝土外加剂 2016年第2期 54-57页

作者：张伟冯恩娟马凤平临沂大学建筑学院山东临沂276005 山东宏艺科技股份有限公司山东临沂276000 北京聚成科技有限公司北京100043

对工业甘油蒸馏残渣进行处理并化学合成得到聚合甘油母液，并以聚合甘油母液和三乙醇胺为主要原料按不同配比与水拌合得到助磨剂，研究了该助磨剂对水泥粉磨性能和物理性能的影响。结果表明，研制的助磨剂对水泥具有较好的助磨和增强效... 详细信息

对工业甘油蒸馏残渣进行处理并化学合成得到聚合甘油母液，并以聚合甘油母液和三乙醇胺为主要原料按不同配比与水拌合得到助磨剂，研究了该助磨剂对水泥粉磨性能和物理性能的影响。结果表明，研制的助磨剂对水泥具有较好的助磨和增强效果，将所述水泥助磨剂组合物用于水泥粉磨试验，所得水泥与空白水泥比较，细度明显降低，水泥的3d、28d抗折及抗压强度明显增加；以10％～20％的聚合甘油取代三乙醇胺复配后的水泥助磨剂，更具有经济技术优势。

关键词：甘油蒸馏残渣聚合甘油水泥助磨剂水泥粉磨

基于工业甘油蒸馏残液合成的聚合甘油对水泥粉磨效果的分析

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中国水泥 2016年第2期 81-83页

作者：张伟冯恩娟马凤平临沂大学建筑学院山东临沂276005 山东宏艺科技股份有限公司山东临沂276000 北京聚威科技有限公司北京100043

对工业甘油蒸馏残渣进行处理并化学合成得到聚合甘油母液,并以聚合甘油母液和三乙醇胺为主要原料按不同配比与水拌合得到助磨剂,研究了该助磨剂对水泥的粉磨性能和物理性能的影响。结果表明,研制的助磨剂对水泥具有较好的助磨和增强效果... 详细信息

对工业甘油蒸馏残渣进行处理并化学合成得到聚合甘油母液,并以聚合甘油母液和三乙醇胺为主要原料按不同配比与水拌合得到助磨剂,研究了该助磨剂对水泥的粉磨性能和物理性能的影响。结果表明,研制的助磨剂对水泥具有较好的助磨和增强效果,将所述水泥助磨剂组合物用于水泥粉磨试验,所得水泥与空白水泥比较,细度明显降低,水泥的3d、28d抗折及抗压强度明显增加;以10%~20%的聚合甘油取代三乙醇胺复配后的水泥助磨剂,更具有经济技术优势。

关键词：甘油蒸馏残渣聚合甘油水泥助磨剂水泥粉磨

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聚合甘油的开发研究进展

科技视界 2015年第4期 46-46,69页

作者：芮平王明权张金龙张翔南京化工职业技术学院化学工程系江苏南京210048

生物柴油和油脂加工业的发展造成其副产物粗甘油严重过剩,甘油的深加工成为必然。以甘油为原料制备高附加值的聚合甘油是一个重要的方向。本文对聚合甘油的来源、合成方法、表征方法及其应用进行了论述。

关键词：生物柴油油脂加工聚合甘油高附加值