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PVC悬浮聚合中PVA系分散剂的开发与研究

PVC悬浮聚合中PVA系分散剂的开发与研究

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作者：杭宇昆明理工大学

学位级别：硕士

聚乙烯醇(PVA)是一种特殊的水溶性高分子聚合物,其聚合度和醇解度是影响聚乙烯醇产品性能的两个重要指标,可以通过调控这两个主要指标制备出不同品种的聚乙烯醇来拓宽它的应用领域。开发PVC悬浮聚合中所需的PVA系分散剂,不仅可以增加聚... 详细信息

聚乙烯醇(PVA)是一种特殊的水溶性高分子聚合物,其聚合度和醇解度是影响聚乙烯醇产品性能的两个重要指标,可以通过调控这两个主要指标制备出不同品种的聚乙烯醇来拓宽它的应用领域。开发PVC悬浮聚合中所需的PVA系分散剂,不仅可以增加聚乙烯醇的牌号,而且对减少国外产品在分散剂应用领域的市场份额具有深远意义。本实验以醋酸乙烯酯(VAc)、偶氮二异丁腈、甲醇、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、氢氧化钠等为主要原料,经过聚合反应和醇解反应制备所需的PVA-2486目标产物,并应用分子设计理论研究序列化分布的分散型聚乙烯醇的制备工艺。通过对聚乙烯醇分散系列产品的研究,取得以下有意义的研究结果,列举如下：1.聚醋酸乙烯酯作为醇解反应的中间产物,它的聚合度测试结果的准确性必然影响目标产物PVA的聚合度的控制。为解决聚醋酸乙烯酯的聚合度测试问题,采用GPC测试的聚合度数据为基准,将PVAc配置成2%-6%的稀溶液,可近似认为是牛顿流体,通过旋转粘度计法可以推导出测定PVAc聚合度的经验公式1nP=4.72871n[η]/C+6.1796。再用乌氏粘度计逐步外推法测定PVAc的聚合度。2. PVAc的聚合工艺研究中,分别对甲醇用量、引发剂用量、聚合时间进行单因素分析,随着甲醇用量、引发剂用量的增加PVAc的聚合度降低,但随着反应时间的延长,聚合度先增加后减小。正交试验确定后期醇解所需PVAc的聚合度为2905和分子量分布为2.0719的较优工艺是VAc=600ml. MeOH:VAc=12%、AIBN:VAc=0.025%、反应时间为3h。此工艺条件下PVAc产品的重现性较好。3.以PVAc为原料进行醇解反应制备所需分散剂PVA-2486,此过程分别对水含量、碱用量、醇解时间进行单因素分析,碱用量增加PVA的醇解度增加,水用量增加醇解度却降低,但随着醇解时间的延长醇解度先降低后升高。正交试验确定PVA-2486的较优工艺条件为PVAc=50g、PVAc:MeOH=20%、NaOH:PVAc=0.6%、H2O:PVAc=14%、T=40℃、t=30min。通过对两种产品的表面张力和分散性能的对比发现自制PVA-2486的各项指标基本符合日本PVA-2486的要求。4.应用分子设计理论,在醇解过程中采用极性和非极性溶剂的不同配比,使PVA中的—OH和—OAc呈现序列化分布。通过13C—NMR测定其嵌段率,结合均匀试验设计的方法得出制备嵌段率为0.46分散性能优异的PVA产品的工艺条件为PVAc=50g、NaOH:PVAc=0.6%、H2O:PVAc=14%.T=40℃、苯用量为120ml。

关键词：聚醋酸乙烯酯聚合度测试分散剂 PVA-2486 序列化分布

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