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苯并三氮唑取代吡啶钴配合物的合成及催化丁二烯聚合行为

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合成橡胶工业 2024年第1期47卷 12-17页

作者：郭姜文王书唯张松波胡雁鸣大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 中科院大连化学物理研究所能源材料部辽宁大连116023

合成了苯并三氮唑取代吡啶配体的钴配合物,研究了助催化剂种类、取代基结构及聚合温度和时间对1,3-丁二烯聚合的影响。结果显示,经甲基铝氧烷活化后,配合物表现出较高的催化丁二烯聚合活性。配合物的活性取决于配体上吡啶2-位的取代基,... 详细信息

合成了苯并三氮唑取代吡啶配体的钴配合物,研究了助催化剂种类、取代基结构及聚合温度和时间对1,3-丁二烯聚合的影响。结果显示,经甲基铝氧烷活化后,配合物表现出较高的催化丁二烯聚合活性。配合物的活性取决于配体上吡啶2-位的取代基,其体积的增大导致活性降低,但与聚合物的顺式-1,4-结构选择性并无明显关联。其中,取代基为氢的钴配合物的活性和顺式-1,4-结构选择性最高,可制备出顺式-1,4-结构摩尔分数为94.0%、数均分子量达124.8×10^(3)g/mol、分子量分布窄(多分散性指数2.0)的聚丁二烯。升高反应温度可明显提高聚合速率,在80℃的高温下聚合物收率仍可达93.6%,表明该催化剂体系具有很高的热稳定性。

关键词：苯并三氮唑聚丁二烯钴系催化剂取代基聚合温度

聚乳酸/聚丁二烯/聚磷酸铵三元共混体系的流变行为

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塑料工业 2022年第8期50卷 51-56页

作者：孙果郑倩南冯杰陈中碧杨文郝文涛合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009 安徽丰原生物新材料有限公司安徽合肥230009

研究聚乳酸(PLA)/聚丁二烯(PB)/聚磷酸铵(APP)三元共混体系的流变行为,对深入理解其结构形成和演化、优化工艺条件有重要意义。将PLA、PB和APP熔融共混,并引入过氧化二异丙苯(DCP)进行动态硫化,进而用转矩流变仪和毛细管流变仪研究了这... 详细信息

研究聚乳酸(PLA)/聚丁二烯(PB)/聚磷酸铵(APP)三元共混体系的流变行为,对深入理解其结构形成和演化、优化工艺条件有重要意义。将PLA、PB和APP熔融共混,并引入过氧化二异丙苯(DCP)进行动态硫化,进而用转矩流变仪和毛细管流变仪研究了这种三元共混体系的流变行为。结果表明,PB显著降低了PLA熔体的转矩,提高了加工流动性;PLA/PB二元共混体系在180~200℃测试温度范围内呈现假塑性流动行为,流变指数n值变化不大;而PLA/PB/APP三元共混体系则随温度升高发生了从假塑性到胀塑性的转变,n值从小于1转变为大于1。总之,与柔性聚合物共混能够改善PLA的加工流动性;但是提高加工温度,不利于PLA及PLA/PB/APP三元共混体系的高速挤出。

关键词：聚乳酸复合材料流变行为聚丁二烯聚磷酸铵

聚丁二烯/聚甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物的合成及表征

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中山大学学报（自然科学版） 2006年第4期45卷 54-57页

作者：陈汉佳祝亚非张艺许家瑞中山大学化学与化学工程学院∥聚合物复合材料与功能材料教育部重点实验室中山大学测试中心广东广州510275

以接枝到聚丁二烯链的马来酸酐为反应活性点,与端羟基聚甲基丙烯酸丁酯进行酯化反应,合成了大分子表面改性剂—聚丁二烯/聚甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物。探索了接枝反应的规律,采用IR、1H NMR、TGA、ATR-FTIR等方法研究了接枝共聚物的结... 详细信息

以接枝到聚丁二烯链的马来酸酐为反应活性点,与端羟基聚甲基丙烯酸丁酯进行酯化反应,合成了大分子表面改性剂—聚丁二烯/聚甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物。探索了接枝反应的规律,采用IR、1H NMR、TGA、ATR-FTIR等方法研究了接枝共聚物的结构和性能。结果表明:该大分子改性剂具有良好的热稳定性和择优外迁特性,在共混物表面层中呈现明显的浓度梯度,是PP的优良共混添加型大分子表面改性剂。

关键词：聚丁二烯端羟基聚甲基丙烯酸丁酯大分子表面改性剂 ATR-FTIR

基于点击化学和可逆加成-断裂链转移自由基聚合合成极性链接枝聚丁二烯

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合成橡胶工业 2023年第1期46卷 2-5页

作者：赵姜维石艳李建成邵明波徐林中国石化北京化工研究院燕山分院/橡塑新型材料合成国家工程研究中心北京102500 北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

以1-硫代甘油作为改性剂、聚丁二烯为主链,通过热引发和光引发合成了侧基含有羟基的聚丁二烯,以S-1-十二烷基-S′(α-α′-二甲基-α′′乙酸)-三硫代碳酸酯作为可逆加成-断裂链转移自由基聚合试剂、偶氮二异丁腈为引发剂,合成了端羧基... 详细信息

以1-硫代甘油作为改性剂、聚丁二烯为主链,通过热引发和光引发合成了侧基含有羟基的聚丁二烯,以S-1-十二烷基-S′(α-α′-二甲基-α′′乙酸)-三硫代碳酸酯作为可逆加成-断裂链转移自由基聚合试剂、偶氮二异丁腈为引发剂,合成了端羧基聚N,N-二甲基丙烯酰胺,然后将两种官能化的聚合物进行酯化反应制得聚N,N-二甲基丙烯酰胺接枝聚丁二烯。结果表明,采用光引发可以显著提高点击化学的反应效率。用核磁共振氢谱证实了产物含羟基聚丁二烯和端羧基聚N,N-二甲基丙烯酰胺以及接枝聚合物的结构,并显示通过这种方法所制备接枝聚合物的接枝链数目和长度均可控。

关键词：聚丁二烯点击化学可逆加成-断裂链转移自由基聚合接枝

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聚丁二烯中的等待时间效应

物理学报 1993年第10期42卷 1612-1616页

作者：祝可嘉秦晓岿陈鸿吴翔同济大学玻耳固体物理研究所上海200092

测量了高聚物材料聚丁二烯的比热，发现在温度Ｔｇ＝１７８Ｋ出现玻璃转变且转变点附近的比热与降温过程有关。在降温过程中，若控制样品在某一温度Ｔｗ〈Ｔｇ等待时间ｔｗ，则升温比热测量表明，Ｔｇ处的比热跃变△Ｃｐ存在明显的等待... 详细信息

测量了高聚物材料聚丁二烯的比热，发现在温度Ｔｇ＝１７８Ｋ出现玻璃转变且转变点附近的比热与降温过程有关。在降温过程中，若控制样品在某一温度Ｔｗ〈Ｔｇ等待时间ｔｗ，则升温比热测量表明，Ｔｇ处的比热跃变△Ｃｐ存在明显的等待时间效应，即△Ｃｐ随ｔｗ的增大而增大。在Ｔｗ＝１６９Ｋ条件下，△Ｃｐ（ｔｗ）满足Ｋｏｈｌｒａｕｓｃｈ公式：△Ｃｐ（ｔｗ）～｛１－ｅｘｐ［－（ｔｗ／τ）＾β］｝，其中β＝０．４７±０．

关键词：聚丁二烯亚稳态等待时间比热

基于金属配位键的自修复、可重塑聚丁二烯橡胶的合成及性能

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高等学校化学学报 2020年第9期41卷 2090-2098页

作者：郭文瑾王晓晗李想李洋孙俊奇吉林大学化学学院超分子结构与材料国家重点实验室长春130012

橡胶材料通常因经过硫化及补强等工艺处理而呈现出热固性,因而难以被回收处理,容易造成严重的资源浪费和环境污染.本文通过在聚丁二烯上修饰羧酸基团,再加入锌离子(Zn^2+)与羧酸配位,制备了基于金属配位键交联的自修复橡胶(PB-COOH/Zn^2... 详细信息

橡胶材料通常因经过硫化及补强等工艺处理而呈现出热固性,因而难以被回收处理,容易造成严重的资源浪费和环境污染.本文通过在聚丁二烯上修饰羧酸基团,再加入锌离子(Zn^2+)与羧酸配位,制备了基于金属配位键交联的自修复橡胶(PB-COOH/Zn^2+).该橡胶具有良好的机械性能和优秀的自修复及重塑性能,在70℃下修复3 h,其韧性可以恢复到初始强度,修复效率可达100%.PB-COOH/Zn^2+较高的聚合物链段运动能力及配位键交联网络良好的动态性不仅赋予其优异的修复性能,还使得其在较温和的条件下可以进行多次重塑,在70℃及5 MPa的条件下重塑3次仍能保持原有的机械性能.此外,通过在PB-COOH/Zn^2+中掺杂适量的碳纳米管,不仅增强了其机械性能,还使其具备了电致修复及传感能力,扩宽了PB-COOH/Zn^2+作为环境友好型材料的应用前景.

关键词：配位作用聚丁二烯自修复重塑

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包覆聚丁二烯型HPLC柱填料的制备与评价

高等学校化学学报 1998年第11期19卷 1777-1779页

作者：祁建平左育民许晓文陈轶晖陈范欣王勇强南开大学化学系天津市技术物理研究所

王俊德等［１］预言，未来的ＨＰＬＣ分离介质很可能是在无机填料表面包敷一层有机聚合物的复合体．因为此类填料既弥补了键合硅胶固定相ｐＨ应用范围窄及残余硅羟基易引起不可逆吸附使峰形拖尾等不足，又克服了聚合物填料的刚性差及难... 详细信息

王俊德等［１］预言，未来的ＨＰＬＣ分离介质很可能是在无机填料表面包敷一层有机聚合物的复合体．因为此类填料既弥补了键合硅胶固定相ｐＨ应用范围窄及残余硅羟基易引起不可逆吸附使峰形拖尾等不足，又克服了聚合物填料的刚性差及难以进行梯度淋洗等缺陷．近年来，关于...

关键词：聚丁二烯包覆聚合物填料 HPLC 性能制备

非等温DSC法研究聚丁二烯点击化学固化动力学

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火炸药学报 2019年第4期42卷 328-334页

作者：王芮李晓萌王晓青罗运军北京理工大学材料学院

为了更好地将聚丁二烯点击化学固化体系应用到实际工艺中,采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究了端炔基聚丁二烯(PTPB)-三叠氮乙酸酯基丙烷(TAP)-端叠氮基聚乙二醇(APEG)体系的固化反应动力学;利用升温速率-温度外推法、Kissinger模型、O... 详细信息

为了更好地将聚丁二烯点击化学固化体系应用到实际工艺中,采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究了端炔基聚丁二烯(PTPB)-三叠氮乙酸酯基丙烷(TAP)-端叠氮基聚乙二醇(APEG)体系的固化反应动力学;利用升温速率-温度外推法、Kissinger模型、Ozawa模型和Crane模型计算得到该固化体系的固化温度和动力学参数;通过n级固化动力学模型和非模型动力学(MFK)两种计算方法预测了该固化体系的等温固化行为。结果表明,若不添加催化剂,该体系60℃下固化反应活性低,固化速率非常缓慢,反应速率常数仅为3.13×10^-5min^-1;当添加催化剂CuCl的质量分数为0.1%时,其反应速率常数为5.6×10^-3min^-1,比端羟基聚丁二烯-甲苯二异氰酸酯(HTPB-TDI)固化体系高两个数量级;MFK预测结果与实测结果更为接近。此外,CuCl质量分数为0.1%时,该固化体系在30℃下完成固化仅需10.4h。

关键词：物理化学高分子化学固化动力学非等温DSC 聚丁二烯点击化学反应

不同1,2-结构含量聚丁二烯的自由基接枝反应

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高分子材料科学与工程 2020年第3期36卷 9-15页

作者：张春庆王雪马文花赵忠夫大连理工大学化工学院高分子材料系辽宁大连116024 中国石化北京北化院燕山分院北京102500

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为结构调节剂,通过丁二烯的活性负离子聚合制备出不同1,2-结构含量的低相对分子质量且分布窄的模型聚丁二烯(PB)。以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)为自由基捕捉剂,进... 详细信息

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为结构调节剂,通过丁二烯的活性负离子聚合制备出不同1,2-结构含量的低相对分子质量且分布窄的模型聚丁二烯(PB)。以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)为自由基捕捉剂,进行模型PB的自由基接枝反应。采用核磁共振氢谱对模型PB接枝产物的微观结构、TEMPO及BPO残基的含量进行了分析表征。实验结果表明,PB的自由基接枝反应以夺氢反应为主,同时1,2-结构含量对PB自由基接枝反应有着重要的影响。随1,2-结构含量增加,自由基接枝反中夺氢反应比例增大,当1,2-结构含量达到53.6%时,其自由基接枝反应全部为夺氢反应而无加成反应存在。

关键词：负离子聚合聚丁二烯自由基接枝反应