检索结果-南通市图书馆

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

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环境化学 2014年第9期33卷 1617-1620页

作者： Sheher Bano Mohsin Michael Woodman 安捷伦科技公司

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物（CEC）通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE（固相萃取）... 详细信息

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物（CEC）通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE（固相萃取）,在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.

关键词： LC/MS/MS 固相萃取 SPE 痕量水污染物定量测定联用系统在线

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

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环境化学 2002年第5期21卷 513-514页

作者： Waters公司北京实验室 Waters公司北京实验室北京100005

酸性除草剂（毒莠定、2，4，5-涕和2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基苯酚等）是广泛使用的农药之一。用GC/ECD法进行分析能获得较高的灵敏度，但是，使用GC/ECD法需要对样品进行衍生，虽然检测技术具有一定的选择性，但专属性不够好。LC... 详细信息

酸性除草剂（毒莠定、2，4，5-涕和2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基苯酚等）是广泛使用的农药之一。用GC/ECD法进行分析能获得较高的灵敏度，但是，使用GC/ECD法需要对样品进行衍生，虽然检测技术具有一定的选择性，但专属性不够好。LC/UV法采用光电二极管矩阵检测器，具有良好的专属性，但灵敏度不够理想。本工作利用Water Oasis新型固相提取技术高效提取酸性除草剂，采用高性能的Waters LC/MS系统进行分析，获得了良好的检测结果。

关键词：混合机制小柱提取/液质 SPE 联用系统酸性除草剂农药

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态

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分析试验室 2006年第2期25卷 22-25页

作者：张雨苑春刚高尔乐何滨江桂斌中国中医研究院望京医院北京100102 环境化学与生态毒理学国家重点实验室中国科学院生态环境研究中心北京100085

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯... 详细信息

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物.

关键词：高效液相色谱原子荧光光谱联用系统中成药砷形态分析

IBM-PC微型计算机与四极质谱计的联用系统

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真空 1989年第5期26卷 19-25页

作者：史小军毛福明于炳琪东南大学电子工程系

本文介绍ＩＢＭ－ＰＣ微型计算机与四极质谱计联用系统的硬件配置和软件功能，并给出了部分数据处理结果。该系统的通用性强，性能价格比高，原则上可与各种国内外生产的四极质谱计联用，也可以脱机作为普通微机用。

关键词：四极质谱计微型计算机联用系统

超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第5期58卷 523-527页

作者：张维权卢水淼夏晓峰倪大钊李鹰李剑杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解... 详细信息

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300μg·L^(-1);方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。

关键词：超级微波消解全自动重金属分析联用系统元素土壤

用于微纳尺度力学实验分析的AFM-Raman联用系统

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用于微纳尺度力学实验分析的AFM-Raman联用系统

作者：柴俊杰天津大学

学位级别：硕士

近年来,显微拉曼光谱技术与原子力显微技术逐渐发展成熟,商用化、科研级的显微拉曼光谱仪与原子力显微镜迅速推广,成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,基于现有的显微拉曼光谱与原子力显微科研仪器开展微纳尺度复杂力学问题的... 详细信息

近年来,显微拉曼光谱技术与原子力显微技术逐渐发展成熟,商用化、科研级的显微拉曼光谱仪与原子力显微镜迅速推广,成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,基于现有的显微拉曼光谱与原子力显微科研仪器开展微纳尺度复杂力学问题的精细测量与精准表征,仍然存在一些局限和难点。特别是,由于现有系统往往基于整体化设计,系统开放度低且测量构型固定,使其普遍欠缺对力学加载夹持装置的扩展能力,也难以给出多样性的几何与偏振构型以实现复杂应力状态的实验分析。针对这些问题,本文设计研制了模块化的显微拉曼系统和全开放的原子力显微镜系统,并开展了二者联用仪器的研究。本文设计研制了模块化的显微拉曼系统。该系统的观察光路可以实现样品表面的白光照明及显微成像,激光光路可以实现入射激光的聚焦、散射信号的收集和传递。该系统的光路结构紧凑,整体重量较轻,空间位置易于调整,不仅能够作为独立的显微拉曼系统进行拉曼力学测量,还能够从空间任意角度介入其他系统实现联用。稳定性实验和单晶硅单轴压缩实验结果表明,该系统具有良好的稳定性和测量准确性。本文设计研制了全开放式原子力显微镜系统,可以通过对针尖Z方向的扫描控制以及对样品台X、Y方向的扫描控制,实现样品表面三维形貌的快速扫描成像。由标准样品的扫描结果可知,该系统能够达到纳米级的测量精度,且具有结构紧凑、开放度高等特点。特别是该系统的探针周边以及探针下方半空间均没有其他仪器附件,使其可以成为联用系统的主体并实现显微拉曼系统介入。本文基于所研制的全开放式原子力显微镜系统和模块化显微拉曼系统,开展了FO-AFM系统整体结构、拉曼介入角度和位移机构的改进设计和局部优化,并进一步实现了AFM-Raman联用系统整体结构的搭建与调试。

关键词：微纳尺度实验力学显微拉曼光谱原子力显微镜联用系统仪器研制

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SEM-MRS联用系统设计与研制

SEM-MRS联用系统设计与研制

作者：肖爱霞天津大学

学位级别：硕士

近年来,随着扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术发展逐步成熟,商业化、科研级的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术已成功在多个领域实现应用,也成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,扫描电子显微镜和显微拉曼系统均无法满足在多... 详细信息

近年来,随着扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术发展逐步成熟,商业化、科研级的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术已成功在多个领域实现应用,也成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,扫描电子显微镜和显微拉曼系统均无法满足在多场、超常环境下对材料与结构的力学行为开展原位多尺度实验的研究需求。现有的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱仪联用系统从设计原理层面存在局限性。其中,“离轴”联用系统测量是伪原位、不协同的,无法实现真正意义上“同时同地”的力学表征;“同轴”联用系统拉曼信号强度弱、稳定性差、空间与光谱分辨率均较低。鉴于现有的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱仪联用系统无法满足光谱力学精细表征,本文提出了扫描电子显微镜与拉曼“斜向模式”的联用方式,并开展二者联用仪器的研究。本文对联用系统中的SEM进行了选择。比较市场上已有的SEM真空仓,根据联用系统中对SEM的要求,最终选择了德国卡尔蔡司型号为EVO 15钨灯丝扫描电子显微镜,并根据其样品仓尺寸进行一比一定制。基于该扫描电子显微镜的真空仓进行了联用系统在空间尺寸上的可行性分析,并对提出的“斜向模式”进行了可行性验证。本文基于本课题组已有的笼式显微拉曼装置基本原理,设计研制了以半英寸光学器件为主体的准封装式光纤显微拉曼探测模块(Optical fiber micro-Raman detection module,OF-m RDM),可实现样品表面观察以及拉曼信号激发、收集和传递。该模块结构紧凑、体积小、质量轻、刚度高、空间位置易于调节,可避免光学元件受到污染。该模块不仅可与SEM联合使用,还可作为独立的拉曼探测装置、亦或与其他系统原位联用。验证实验结果证明,该显微拉曼探测模块无论是作为独立的系统还是与其他系统联用,均具有良好的系统稳定性和测量准确性。本文基于设计的准封装式光纤显微拉曼探测模块和扫描电子显微镜一比一样品仓,进一步进行了MRS-SEM联用系统联用方式的设计。根据拉曼与SEM连接方式的不同,设计了“分离式”、“整体式”以及“内置式”三种连接方案,并选择了其中的“分离式”连接方式进行搭建并完成了初步调试。碳纤维拉伸实验以及单晶硅偏振实验结果表明,联用后拉曼系统具有较好的信号强度、稳定性和测量准确性。

关键词：显微拉曼技术扫描电子显微镜联用系统仪器研制原位协同

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超临界流体在联用系统中的精选应用

食品理化检验 1997年第3期 8-13页

作者：胡小钟

固/液界面电化学体系与XPS联用系统对Pt/Sb和Pt/Bi电极表面化学状态的比较研究

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分析测试技术与仪器 2002年第2期8卷 95-98页

作者：薛国庆陈声培孙世刚河西学院化学系甘肃张掖734000 厦门大学化学系

利用已建立的固 /液界面电化学体系Electrochemistry(EC)与超高真空电子能谱Ultra HighVacaumX rayPhoto electronSpectroscopy(UHV XPS)联用系统详细研究了Pt电极表面欠电位沉积Underpotentialdeposition(UPD)Sb、Bi的表面化学状态特... 详细信息

关键词：固/液界面电化学体系 XPS 联用系统比较研究光电子能谱 pt/bi电极表面化学状态 PT/SB电极铂电极