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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 22-26页

作者：倪洁孙志洪毛娜河北省衡水生态环境监测中心衡水053000 河北省沧州生态环境监测中心沧州061000 沧州市生态环境保护科学研究院沧州061000

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min... 详细信息

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min^(-1)流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明:6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01~5.00μg·mL^(-1)内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007~0.033μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%~2.9%。

关键词：全自动固相萃取高效液相色谱-串联质谱法耕地周边地表水嘧啶类杀菌剂

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UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量

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化学研究与应用 2024年第1期36卷 191-196页

作者：王丹君易建希颜茜煜长沙环境保护职业技术学院湖南长沙410009 湖南省兽药饲料监察所湖南长沙410006 湖南省益阳生态环境监测中心湖南益阳413000

实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HL... 详细信息

实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^(-1)的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004~4.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^(-1)、0.23μg·L^(-1)、0.14μg·L^(-1)、0.25μg·L^(-1)、0.15μg·L^(-1);三水平回收率范围在85.4%~96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2.9%,3.6%,方法重复性良好。实验结果表明,此方法具有快速、准确等特点,方法可以用于耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼等除草剂的监测。

关键词：超高压液相色谱三重四级杆串联质谱耕地周边地表水 2 4-二氯苯氧乙酸除草剂

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