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耐污染抗润湿PVDF膜的制备及其膜蒸馏性能研究

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耐污染抗润湿PVDF膜的制备及其膜蒸馏性能研究

作者：陈晓蓉兰州理工大学

学位级别：硕士

膜蒸馏(membrane distillation,MD)作为一种绿色、高效的新型膜分离技术,具有操作压力小、温度低、可利用低品位热源等优点,在海水和苦咸水淡化、废水处理、化工产品浓缩提纯等方面具有巨大的应用潜力。但膜润湿和膜污染问题阻碍了MD技... 详细信息

膜蒸馏(membrane distillation,MD)作为一种绿色、高效的新型膜分离技术,具有操作压力小、温度低、可利用低品位热源等优点,在海水和苦咸水淡化、废水处理、化工产品浓缩提纯等方面具有巨大的应用潜力。但膜润湿和膜污染问题阻碍了MD技术的工业化发展,因此,高性能MD膜材料的研制成为国内外研究的热点。本研究通过提高膜表面粗糙度以及通过化学改性降低膜表面自由能的方法制备超疏水膜和双疏膜,旨在提高膜表面耐污染抗润湿性能,具体研究内容和结果如下:首先,采用蒸汽诱导相分离(VIPS)方法制备疏水性聚偏氟乙烯(PVDF)多孔膜。考察VIPS过程工艺参数(湿度、温度、暴露时间)对PVDF膜性能的影响,结果表明,当VIPS过程的湿度、温度和暴露时间分别为85%、60℃以及1min时,所制备的PVDF膜具有贯通孔结构,且表面为球形颗粒结构,疏水性较好,水接触角达140.6±1.4°。此外,考察了固含量(10、13、16和18 wt%)对PVDF膜MD性能的影响规律。结果表明,在相同VIPS条件下,PVDF膜的水通量随着固含量的增加而减小,抗润湿性能则随着固含量的增加而提高,当固含量为16 wt%时,在3 h内能够保持20 L·mh左右的水通量和稳定的截留率。其次,通过真空抽滤法在上述制备的PVDF多孔膜表面负载羧基化多壁碳纳米管(m CNTs),然后对羧基化多壁碳纳米管进行全氟化改性获得超疏水PVDF@m CNTs-PFOA复合膜。考察不同m CNTs负载量对膜性能的影响。结果表明,负载m CNTs后,膜孔径随负载量的增加而减小,且经过氟化改性后,膜表面水接触角可达到150°以上,表现出超疏水特性。复合膜的LEP随着负载量的增加而显著提高。通过DCMD测试发现,膜通量随着m CNTs负载量的增加呈现先增大后减小的趋势,当负载量为0.66 mg/cm时达到最大值,其相较于PVDF原膜提高21.8%,并且在处理含有高浓度表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠,SDBS)的盐水时,该复合膜能够保持稳定的通量和截留率,抗润湿性能显著提高。最后,采用化学修饰法将低表面能的全氟烷基分子接枝到VIPS法制备的具有球形颗粒粗糙结构的疏水性PVDF多孔膜表面,制备双疏PVDF-PFOA膜。通过红外、XPS表征分析膜表面化学组成,证明全氟烷基成功修饰到粗糙膜表面。全氟烷基改性膜表面水接触角达到160°以上,油接触角从原膜39.1°提高至120°,具有超疏水性和较好的疏油性能。此外,全氟烷基改性膜的LEP(0.3 MPa)显著高于未改性的PVDF多孔膜(0.2 MPa)。以含有梯度浓度SDBS或大豆油的高盐水作为进料液,对膜进行DCMD测试,结果表明,全氟化改性膜能够保持稳定的水通量和盐截留率。综上所述,与PVDF原膜相比,全氟化改性膜的耐污染抗润湿性能显著提高。本文的研究为MD用耐污染、抗润湿PVDF膜的设计制备提供了可行性思路和理论依据。

关键词：膜蒸馏超疏水膜耐污染抗润湿 VIPS

疏水和亲水改性膜在膜蒸馏中的耐污染和抗润湿性能研究

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疏水和亲水改性膜在膜蒸馏中的耐污染和抗润湿性能研究

作者：李志霞北京工业大学

学位级别：硕士

在石油、天然气开采和零液体排放过程中产生了大量的高浓盐水,传统的压力驱动膜难以处理。而膜蒸馏（MD）受盐度影响较小,有望在高浓盐水的减量化中发挥作用。但MD面临着膜污染和膜润湿的挑战,亟需开发具有特殊润湿性的MD用膜。本论文... 详细信息

在石油、天然气开采和零液体排放过程中产生了大量的高浓盐水,传统的压力驱动膜难以处理。而膜蒸馏（MD）受盐度影响较小,有望在高浓盐水的减量化中发挥作用。但MD面临着膜污染和膜润湿的挑战,亟需开发具有特殊润湿性的MD用膜。本论文对商业化的平板聚四氟乙烯（PTFE）和聚偏氟乙烯（PVDF）疏水膜表面分别进行亲水和疏水改性,制备了PVA-PAA/PTFE和疏水PVDF两种复合膜。使用电镜、原子力显微镜和红外对膜形貌、化学成分进行了表征,采用孔径分析、LEP和接触角测试对膜孔尺寸和润湿性进行了表征。并将两种复合膜应用于直接接触式膜蒸馏（DCMD）中,分别处理含硫酸钙、煤油、腐殖酸和阴离子表面活性剂（SDS）的盐溶液,分析基膜和复合膜的污染和润湿机理。并用复合膜浓缩实际的垃圾渗滤液,探讨它们在实际废水中的应用潜力。首先采用旋涂-热交联的方法在PTFE膜上涂覆亲水性涂层,制备了Janus复合膜（PVA-PAA/PTFE）,涂层由聚乙烯醇（PVA）和聚丙烯酸（PAA）经过高温脱水缩合而成,在热水和超声条件下结构稳定。复合膜表面致密,粗糙度由117nm降为5.3 nm。具有不对称的润湿性,在空气中亲水,水接触角为59.1°,在水下超疏油。在浓缩含盐的煤油乳液时,复合膜展现出较强的耐污染性,浓缩至3倍时,与完全润湿的PTFE基膜相比,PVA-PAA/PTFE复合膜的通量一直保持在24.1 kg/m·h,冷凝液电导率在6μS/cm以下。浓缩含盐的500 mg/L HA溶液和14.7 m M Ca SO溶液,当浓缩倍数达到3时,PTFE膜的通量衰减率分别为40.7%和48.4%,而PVA-PAA/PTFE复合膜的通量衰减率分别为33.8%和16.5%,复合膜对HA和Ca SO有一定的耐污染和润湿性。当恒浓测试SDS溶液时,12小时内复合膜的通量稳定在16.0 kg/m·h,电导率为12.5μS/cm,PVA-PAA涂层延迟了SDS与基膜的接触,减慢了膜污染和润湿。处理实际的垃圾渗透液,浓缩倍数达到3时,复合膜通量依然为17.6 kg/m·h,较PTFE基膜更稳定,冷凝液电导率低于3μS/cm,表明制备的Janus复合膜在处理垃圾渗滤液方面有一定的应用前景。随后采用浸泡的方法将PTFE水乳液锚定在PVDF膜表面,制备了具有滑移特性的疏水PVDF复合膜。随着乳液浓度的增加,电镜图和气体透过法测试的结果都显示复合膜的孔径逐渐减小,表面孔隙率降低,LEP值增大。优化的改性条件是乳液浓度100%,浸泡时间10 min。浓缩含Na Cl的500 mg/L HA溶液时,PVDF复合膜通量维持在18.7 kg/m·h,电导率在2μS/cm以下。当浓缩14.7 m M Ca SO溶液达到3倍时,复合膜的通量仅下降0.8%,展现出抗结垢的特点。在浓缩实际的垃圾渗滤液时,基膜通量下降32.7%,复合膜通量仅下降7.1%,电导率维持在3μS/cm左右。实验证明了PVDF复合膜不仅可以抵抗HA和Ca SO的污染,在处理实际垃圾渗透液中也具有一定的耐污染和抗润湿能力。最后,针对PVA-PAA/PTFE和疏水PVDF两种复合膜,从改性技术的成熟度和造价、膜通量衰减率和耐污染和抗润湿能力三个方面进行了对比分析。

关键词：亲水改性疏水改性耐污染抗润湿垃圾渗滤液

聚偏氟乙烯紫外光接枝改性及其膜的耐污染性能研究

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高校化学工程学报 2010年第5期24卷 903-906页

作者：华河林韩燕全李娜吴光夏南昌航空大学环境与化学工程学院江西南昌330036 安徽中医学院第一附属医院药学部安徽合肥230031 中国科学院生态环境研究中心北京100085

膜污染是影响膜分离性能的重要因素,今采用非均相表面光接枝术在聚偏氟乙烯粉料表面引入亲水性物质丙烯酸甲酯,然后采用相转移的方法制备超滤膜。运用傅里叶转换红外光谱、X光电子能谱、接触角仪等对改性前后制备的聚偏氟乙烯膜表面性... 详细信息

膜污染是影响膜分离性能的重要因素,今采用非均相表面光接枝术在聚偏氟乙烯粉料表面引入亲水性物质丙烯酸甲酯,然后采用相转移的方法制备超滤膜。运用傅里叶转换红外光谱、X光电子能谱、接触角仪等对改性前后制备的聚偏氟乙烯膜表面性能和结构进行表征;结果表明丙烯酸甲酯成功接枝到聚偏氟乙烯粉料表面上,接枝改性后膜表面亲水性和抗污染性能均有明显改善。

关键词：紫外光辐射聚丙烯酸甲酯聚偏氟乙烯耐污染

聚乙烯醇改性无纺布的制备及耐污染性能的研究

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高校化学工程学报 2008年第1期22卷 172-176页

作者：仉春华杨凤林王文君安晓雯大连理工大学环境与生命学院辽宁大连116024 辉瑞制药有限公司辽宁大连116600 大连民族学院环境工程系辽宁大连116600

采用表面涂覆法,将聚乙烯醇(PVA)薄膜固定在聚丙烯无纺布表面,进行表面亲水改性。通过测定未改性及改性无纺布表面的静态水接触角,评价改性无纺布表面的亲水性;通过测定未改性及改性无纺布牛血清蛋白(BSA)静态吸附量、在膜生物反应器中... 详细信息

采用表面涂覆法,将聚乙烯醇(PVA)薄膜固定在聚丙烯无纺布表面,进行表面亲水改性。通过测定未改性及改性无纺布表面的静态水接触角,评价改性无纺布表面的亲水性;通过测定未改性及改性无纺布牛血清蛋白(BSA)静态吸附量、在膜生物反应器中未改性及改性无纺布表面附着污泥的固定性胞外聚合物(EPSB)和溶解性胞外聚合物(EPSS)动态吸附量和组分(蛋白质/多糖,P/C)以及膜通量,评价改性无纺布的耐污染性能。结果表明,无纺布表面复合PVA薄膜,明显提高了无纺布表面的亲水性,水静态接触角从改性前的86°±1°降至改性后的43°±3°;牛血清蛋白(BSA)静态吸附量降低了83.4%;未改性与改性无纺布的EPSB吸附量相差很小,而EPSS吸附量相差很大;未改性无纺布EPSB和EPSS的P/C均大于改性无纺布;另外,在膜生物反应器运行期间,未改性及改性无纺布的膜通量分别衰减了40%和12%。说明通过复合PVA薄膜,提高无纺布表面的亲水性,能有效抑制蛋白质的吸附和通量的降低,增加无纺布的耐污染性能。

关键词：聚丙烯无纺布聚乙烯醇表面改性耐污染

PA/PEG交联共聚反渗透膜的制备及耐污染性能

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化工进展 2021年第12期40卷 6792-6799页

作者：徐荣李燕郭猛任秀秀吴楠桦张琪钟璟陈波常州大学石油化工学院江苏省绿色催化材料与技术重点实验室江苏常州213164 江苏峰伟环境科技有限公司江苏常州213164

以聚丙烯腈(PAN)超滤膜为基底,在均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二胺(MPD)界面聚合反应过程中引入聚乙二醇(PEG),制备聚酰胺(PA)/PEG反渗透复合膜。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和原子力显微镜(A... 详细信息

以聚丙烯腈(PAN)超滤膜为基底,在均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二胺(MPD)界面聚合反应过程中引入聚乙二醇(PEG),制备聚酰胺(PA)/PEG反渗透复合膜。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)等对膜的结构和物化性质进行了表征。考察了PEG分子量、PEG加入量、热处理温度及时间对膜反渗透性能的影响,并系统考察了膜对十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)以及牛血清蛋白(BSA)三种不同荷电性典型污染物的耐受性能。实验结果表明,相比于未改性的PA反渗透膜,PEG交联共聚反渗透膜的盐截留率和通量恢复率均有所提高。其中PA/PEG1000-0.1膜渗透通量为3.96kg/(m^(2)∙h),NaCl表观截留率为97.5%,并且对于SDS、DTAB和BSA都表现出较高的耐污染性,其中,SDS污染清洗后膜的通量恢复率可达89.4%。

关键词：耐污染反渗透聚乙二醇膜脱盐

耐污染超滤膜的研究进展及其在环境工程中的应用展望

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水处理技术 2007年第7期33卷 1-5页

作者：吴春金李磊焦真李爱民张志炳张全兴污染控制与资源化研究国家重点实验室南京大学环境学院江苏南京210093 南京大学化学化工学院江苏南京210093

本文在介绍超滤膜污染机理的基础上,从材料和成膜方法的角度对耐污染超滤膜的研究进展进行了总结,并对其在环境工程中的应用作了展望。

关键词：耐污染超滤膜研究进展环境工程

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耐污染性复合纳滤膜制备技术研究进展

水处理技术 2016年第6期42卷 1-7页

作者：李红宾石文英朱红英王薇苏玉恒张海霞河南工程学院纺织新产品开发河南省工程实验室纺织学院河南郑州450007 天津工业大学分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387

商业化纳滤膜绝大多数采用由二元胺与多元酰氯在非织造布基超滤膜表面界面聚合得到的复合纳滤膜。复合纳滤膜以其基膜和功能层材料可以分别设计,能够在较低压力下同时获得高脱盐率和水通量的优点,而被广泛应用在膜法水处理领域中。然而... 详细信息

商业化纳滤膜绝大多数采用由二元胺与多元酰氯在非织造布基超滤膜表面界面聚合得到的复合纳滤膜。复合纳滤膜以其基膜和功能层材料可以分别设计,能够在较低压力下同时获得高脱盐率和水通量的优点,而被广泛应用在膜法水处理领域中。然而由于因环境中无机盐结垢、胶体、有机物和生物膜引起的膜污染,造成产水水质及膜通量的下降,膜寿命大大降低且运行成本增加,迫切需要提高复合纳滤膜的耐污染性。本文从新型单体开发、功能层及新型基膜这三大方面探讨目前复合纳滤膜耐污染性的研究进展,并对其制备方法中亟需深入研究的内容和其应用前景进行了展望。

关键词：复合膜纳滤耐污染改性亲水

聚多巴胺和溶菌酶共沉积制备超滤膜及其耐污染性能研究

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山东化工 2023年第21期52卷 32-36页

作者：安红匣龚耿浩天津工业大学材料科学与工程学院天津300387

采用聚多巴胺(PDA)和溶菌酶(Lys)在聚砜基膜上共沉积对其进行改性,制备出具有耐污染性能的超滤膜。通过傅里叶变换红外光谱仪(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、接触角测量仪、固体表面Zet... 详细信息

采用聚多巴胺(PDA)和溶菌酶(Lys)在聚砜基膜上共沉积对其进行改性,制备出具有耐污染性能的超滤膜。通过傅里叶变换红外光谱仪(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、接触角测量仪、固体表面Zeta电位仪等表征手段对膜的结构及表面性质进行了表征。通过研究多巴胺和溶菌酶的质量比对超滤膜耐污染性能的影响,探索出膜的最佳制备参数,最终制备出具有优异耐污染性能的溶菌酶超滤膜。

关键词：聚多巴胺共沉积溶菌酶超滤膜耐污染

耐污染反渗透膜在城市生活污水回用中的应用研究

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水处理技术 2005年第11期31卷 16-19,26页

作者：金可勇俞三传潘学杰高从堦国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心浙江杭州310012

城市生活污水经污水处理厂处理后已成为达到国家二级排放标准的微污染水,如再经预处理+反渗透组合工艺处理可以达到工业用水的水质,如锅炉补给水、循环冷却水等。分别测试了耐污染反渗透膜与普通反渗透膜的耐污染性能以及其他各项指标,... 详细信息

城市生活污水经污水处理厂处理后已成为达到国家二级排放标准的微污染水,如再经预处理+反渗透组合工艺处理可以达到工业用水的水质,如锅炉补给水、循环冷却水等。分别测试了耐污染反渗透膜与普通反渗透膜的耐污染性能以及其他各项指标,并从它们的功能基团与膜表面结构角度初步探讨耐污染机理。考察了耐污染反渗透膜性能的变化规律,为以后的应用工程设计提供了基本参数。

关键词：污水回用耐污染反渗透