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羧甲基菊粉的制备及其抗氧化活性研究

食品工业科技 2012年第19期33卷 224-227页

作者：杜秀园任海伟姚学平王志凡西北民族大学医学院甘肃兰州730030 兰州理工大学生命科学与工程学院甘肃兰州730050 甘肃白银熙瑞生物工程有限公司甘肃白银730913

采用氢氧化钠-氯乙酸反应体系,以异丙醇作为溶剂制备羧甲基菊粉(CMI),并研究其抗氧化活性。以取代度为指标,通过单因素及正交实验优化CMI制备条件,并对其·OH清除活性和红外光谱进行研究。结果表明,CMI制备的最佳条件为碱化时间3min,氯... 详细信息

采用氢氧化钠-氯乙酸反应体系,以异丙醇作为溶剂制备羧甲基菊粉(CMI),并研究其抗氧化活性。以取代度为指标,通过单因素及正交实验优化CMI制备条件,并对其·OH清除活性和红外光谱进行研究。结果表明,CMI制备的最佳条件为碱化时间3min,氯乙酸用量6.75g,异丙醇用量4mL,醚化时间15min,该条件下取代度为1.3327。抗氧化活性研究表明,CMI具有一定的·OH清除能力,且与浓度呈正相关效应,但与取代度之间却无确定关系。红外光谱分析表明CMI的制备工艺可行,应用前景广阔。

关键词：羧甲基菊粉取代度抗氧化活性红外光谱

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羧甲基菊粉的合成及应用研究进展

食品工业科技 2012年第19期33卷 358-361页

作者：罗意袁颂东胡昆鹏熊坤卢蒙湖北工业大学化学与环境工程学院湖北武汉430068

菊粉是一种纯天然多聚糖,对菊粉进行化学修饰可以提高其生物活性,拓展其更广阔的应用范围。本文介绍了羧甲基菊粉(CMI)的合成原理、合成方法及应用研究现状,指出了目前存在的问题及今后研究的方向。

关键词：羧甲基菊粉合成应用

羧甲基菊粉对CaCO3晶体表面Zeta电位及微观形貌的影响

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环境污染与防治 2010年第7期32卷 58-61,65页

作者：张利王志清李风亭张冰如同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室上海200092 河南清水源科技股份有限公司河南济原454650

羧甲基菊粉(CMI)是一种含有羧基(—COOH)的多糖类聚合物,探讨了其作为新型水处理药剂对CaCO3晶体结垢形成的影响。研究了其对CaCO3晶体表面Zeta电位的影响,将等浓度的Ca2+与CO32-的溶液混合,适时测定CaCO3晶体生长过程中表面Zeta电位及... 详细信息

羧甲基菊粉(CMI)是一种含有羧基(—COOH)的多糖类聚合物,探讨了其作为新型水处理药剂对CaCO3晶体结垢形成的影响。研究了其对CaCO3晶体表面Zeta电位的影响,将等浓度的Ca2+与CO32-的溶液混合,适时测定CaCO3晶体生长过程中表面Zeta电位及溶液中pH的变化。实验结果表明,CaCO3晶体表面带有负电荷,在CaCO3晶体生长过程中加入CMI,对CaCO3晶体表面Zeta电位没有明显影响,使CaCO3溶液pH降低的趋势稍有减缓。并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析方法对新生成的CaCO3晶体进行表征,探讨CMI对CaCO3晶体微观形貌的影响。

关键词：羧甲基菊粉阻垢剂 CaCO3晶型 Zeta电位

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羧甲基菊粉的研究

羧甲基菊粉的研究

作者：刘克颜天津科技大学

学位级别：硕士

羧甲基菊粉具有可再生、可生物降解、无毒、环境友好等优点,与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素同属羧甲基化多糖,后两者应用范围广泛,羧甲基菊粉有望在某些领域代替羧甲基淀粉和羧甲基纤维素,有着广阔的发展前景。本文以菊粉为原料,通过对羧... 详细信息

羧甲基菊粉具有可再生、可生物降解、无毒、环境友好等优点,与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素同属羧甲基化多糖,后两者应用范围广泛,羧甲基菊粉有望在某些领域代替羧甲基淀粉和羧甲基纤维素,有着广阔的发展前景。本文以菊粉为原料,通过对羧甲基菊粉的制备工艺的单因素实验和正交实验研究,分析了各单因素对合成产物羧甲基菊粉取代度的影响,找出了制备羧甲基菊粉的最佳工艺条件,为羧甲基菊粉实现工业化生产奠定了理论基础。实验原料有三种：菊粉a,菊粉b,菊粉c。对三种原料进行化学分析和高效液相色谱分析,可知：菊粉a属于粗制菊粉,蛋白质含量达到17%;菊粉b和菊粉c属于精制菊粉,其中,菊粉b是短链菊粉,菊粉c是长链菊粉,在这两种菊粉中,菊粉的含量均达到95%以上。根据实验原料不同,本实验采用了两种合成方法：水媒法和溶媒法。最佳工艺条件如下：(1)水媒法：菊粉(菊粉a),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1：6：3,反应温度50℃,反应时间4h,反应溶剂添加量15mL,在此条件下所得羧甲基菊粉取代度为1.36。(2)溶媒法：菊粉(菊粉b,菊粉c),氢氧化钠,一氯乙酸投料摩尔比1：2.5：1.25,碱化温度35℃,碱化时间0.5h,醚化温度50℃,醚化时间3h,反应溶剂95%的乙醇溶液40mL,在此条件下,由菊粉b合成的羧甲基菊粉的取代度为0.79,菊粉c合成的羧甲基菊粉的取代度为0.87。对两种合成羧甲基菊粉的方法进行比较,发现水媒法合成的羧甲基菊粉的取代度高于溶媒法合成的羧甲基菊粉的取代度,但水媒法一氯乙酸的利用率低于溶媒法。菊粉b和菊粉c同是用溶媒法进行合成反应,反应条件一致,以菊粉c为原料合成的羧甲基菊粉的取代度要高于菊粉b,推测是因为聚合度的原因,有待进一步研究。

关键词：羧甲基菊粉水媒法溶媒法取代度一氯乙酸利用率

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光度滴定法测定羧甲基菊粉的取代度

精细化工 2007年第1期24卷 83-85页

作者：孙婷吕荣文张红兵大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012

用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确... 详细信息

用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确定羧甲基的含量,进而求得在m(菊粉)∶m(氯乙酸)=1∶1.1、1∶1.6、1∶2.2时制得的3种不同羧甲基菊粉的取代度分别为0.34、0.43和0.48。

关键词：羧甲基菊粉取代度光度滴定法

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绿色阻垢剂羧甲基菊粉的研究与应用

绿色阻垢剂羧甲基菊粉的研究与应用

作者：李玉敏长江大学

学位级别：硕士

随着社会发展和“绿色化学”概念的提出,研究与开发出绿色环保型阻垢剂就显示出了重要性。菊粉作为一种天然低聚果糖,分子中含有丰富的羟基可作为改性的活性位点。菊粉经过羧甲基化改性后所形成的羧甲基菊粉,其在保留了菊粉绿色环保、... 详细信息

随着社会发展和“绿色化学”概念的提出,研究与开发出绿色环保型阻垢剂就显示出了重要性。菊粉作为一种天然低聚果糖,分子中含有丰富的羟基可作为改性的活性位点。菊粉经过羧甲基化改性后所形成的羧甲基菊粉,其在保留了菊粉绿色环保、无毒无害、可降解等优点的基础上,还具有良好的金属离子螯合能力,可将其作为阻垢剂、助洗剂以及食品添加剂等应用于食品、日化、生物医药、水处理等行业。本研究从合成的工艺优化开始,制备了高取代度的羧甲基菊粉,并对产品进行了全面的表征,考察了羧甲基菊粉阻碳酸钙垢的性能,分析了其阻垢机理,最后对生物毒性进行了测定分析,主要研究结果如下:本文以95%乙醇作为溶剂,进行正交实验以及单因素实验,全面考虑了合成反应条件,利用原子吸收法测定羧甲基菊粉的取代度,探究了溶剂法制备高取代羧甲基菊粉的最佳工艺,经过实验发现当n(氢氧化钠):n(HSI菊粉)=4:1;n(氯乙酸):n(HSI菊粉)=2:1;碱化温度:40℃;碱化时间:40 min;醚化温度:50℃;醚化时间4 h;固体质量/g:溶剂体/m L=20%时,可制备出取代度最高达到1.65的羧甲基菊粉。通过红外光谱测试、扫描电镜测试、X射线衍射测试以及凝胶渗透色谱测试,发现产品的基团、微观形貌以及分子量都发生相应的改变,说明菊粉被成功羧甲基化改性。对改性后的羧甲基菊粉进行阻垢测试,利用碳酸钙沉积法测定取代度为1.65的羧甲基菊粉的阻垢率,探究了外界条件对羧甲基菊粉阻垢率的影响,并通过电导率测试、扫描电镜以及X射线衍射等手段探究羧甲基菊粉的阻垢机理。实验结果发现:在加量为40 mg/L时,取代度为1.65的羧甲基菊粉的阻垢率为78%;羧甲基菊粉对Ca CO3的阻垢率与取代度、加量、体系温度、时间、Ca2+浓度以及体系的p H有着密切联系;经过实验测定成垢饱和溶液的电导率以及钙垢的晶体形貌,分析得出羧甲基菊粉的阻垢机理主要包括螯合增溶、晶格畸变以及分散吸附等。用发光细菌法测定了羧甲基菊粉的生物毒性,结果显示羧甲基菊粉不具有生物毒性。

关键词：绿色阻垢剂羧甲基菊粉取代度阻垢机理生物毒性

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半干法合成羧甲基菊粉及其性能研究

半干法合成羧甲基菊粉及其性能研究

作者：罗意湖北工业大学

学位级别：硕士

羧甲基菊粉(CMI)是由菊粉上的伯醇或仲醇基团被羧甲基取代而生成的。除具有菊粉的可生物降解、可再生特性外，羧甲基菊粉还可在食品业行中作为添加剂，纺织印染工业当中作为助洗剂，医药工业中作促溶剂和崩解剂，化妆品中作吸湿保湿剂... 详细信息

羧甲基菊粉(CMI)是由菊粉上的伯醇或仲醇基团被羧甲基取代而生成的。除具有菊粉的可生物降解、可再生特性外，羧甲基菊粉还可在食品业行中作为添加剂，纺织印染工业当中作为助洗剂，医药工业中作促溶剂和崩解剂，化妆品中作吸湿保湿剂。本文以菊粉为原料，首次系统研究了羧甲基菊粉半干法合成工艺条件，得到较优的合成羧甲基菊粉的工艺参数。研究了具有不同取代度(Ds)的羧甲基菊粉在不同相对湿度下的吸湿保湿特性，评价羧甲基菊粉作为阻垢剂对碳酸钙垢的阻垢效果，并从多方面探讨羧甲基菊粉的阻垢机理。本课题的开展，对探寻开发高附加值的菊粉，寻求一种可大规模生产羧甲基菊粉的生产方式，具有一定的借鉴和现实指导意义。论文进行的主要工作和取得的主要结果有：首次提出半干法合成羧甲基菊粉工艺条件。通过正交实验考察了氢氧化钠用量、碱化时间、醚化时间及醚化温度对羧甲基菊粉取代度的影响，得出影响产物取代度的主次顺序为：碱化时间>醚化温度>醚化时间>碱用量。通过对影响产物取代度、氯乙酸反应效率的单因素实验分析，优化合成工艺条件，确定半干法合成羧甲基菊粉的最优工艺参数为：碱化30min，m碱：m氯乙酸：m菊粉=1.4:1.46:1，55℃下醚化4h。通过在与甘油和透明质酸两类吸湿保湿剂进行吸湿保湿对比实验，研究了不同取代度羧甲基菊粉进行吸湿保湿效果。结果表明：羧甲基菊的取代度越高，吸湿保湿效果越好，在高相对湿度（RH＝81%）下时，当取代度Ds＝0.51时，吸湿率为45.53%，在低相对湿度下（RH＝20%）下时，保湿率达52.4%;在同样的相对湿度下，羧甲基菊粉吸湿保湿效果要优于甘油和透明质酸，在相对湿度20%的环境下，其保湿率将近是甘油和透明质酸2倍。采用电导率法分析评价羧甲基菊粉对碳酸钙阻垢性能，并探讨了羧甲基菊粉的阻垢机理。研究结果表明：阻垢效果随羧甲基菊粉取代度的增大而增强，在取代度为0.14时，相对过饱和度为1.875，在取代度为0.51时，相对过饱和度为2.86;同时随着羧甲基菊粉量的增多，阻垢效果显著增加，当加入量达到15mg/L的浓度时，相对过饱和度达2.865，再增加羧甲基菊粉的量，阻垢效果增加的幅度不大;氨基三亚甲基膦酸（ATMP）聚丙烯酸（PAA）在15mg/L时对应的相对过饱和度分别为2.376和2.583，羧甲基菊粉的阻垢效果要明显优于两者。通过测量比较含有羧甲基菊粉溶液与空白溶液碳酸钙结晶过程中溶液电导率变化，分析结晶后碳酸钙垢的电镜扫描图，探明了羧甲基菊粉阻垢机理：羧甲基菊粉通过与钙离子的络合，使碳酸钙晶体表面带负电相互排斥分散;使碳酸钙晶体由立方体形转化为更易分散的球形形貌，起到阻垢效果。

关键词：羧甲基菊粉半干法吸湿保湿阻垢

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溶剂法制备羧甲基菊粉的工艺研究

现代食品科技 2011年第7期27卷 777-779页

作者：张泽生刘克颜王可凤凌洁天津科技大学食品工程与生物技术学院天津300457

通过单因素和正交实验确定了溶剂法制备羧甲基菊粉的工艺条件,采用灰化法测定羧甲基菊粉的取代度。结果表明,溶剂法制备羧甲基菊粉的最佳工艺为:菊粉、氢氧化钠、一氯乙酸投料比为1:2.5:1.25(m/m/V),醚化温度50℃,醚化时间3 h,碱化温度3... 详细信息

通过单因素和正交实验确定了溶剂法制备羧甲基菊粉的工艺条件,采用灰化法测定羧甲基菊粉的取代度。结果表明,溶剂法制备羧甲基菊粉的最佳工艺为:菊粉、氢氧化钠、一氯乙酸投料比为1:2.5:1.25(m/m/V),醚化温度50℃,醚化时间3 h,碱化温度35℃,碱化时间0.5 h,反应溶剂95%乙醇溶液40 mL。在此工艺条件下,所得羧甲基菊粉的取代度为0.79。

关键词：羧甲基菊粉溶剂法取代度

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镇原油田结垢趋势预测及防垢技术

油田化学 2022年第1期39卷 140-144页

作者：赵海勇刘曼李诚丁高翔都伟超中国石油长庆油田分公司第十一采油厂甘肃庆阳745000 中国石油克拉玛依石化有限责任公司生产运行处新疆克拉玛依834000 西安石油大学化学化工学院陕西省油气田环境污染控制技术与储层保护重点实验室陕西西安710065

镇原油田管线及储罐结垢现象异常严重,且无有效的防垢措施。首先分析了镇原油田方山作业区合53区域和演116区域2种水样的水型,然后利用结垢预测软件OLI ScaleChem预测了混合水样的结垢趋势并通过室内实验进行了验证。针对混合水产生的Sr... 详细信息

镇原油田管线及储罐结垢现象异常严重,且无有效的防垢措施。首先分析了镇原油田方山作业区合53区域和演116区域2种水样的水型,然后利用结垢预测软件OLI ScaleChem预测了混合水样的结垢趋势并通过室内实验进行了验证。针对混合水产生的SrSO_(4)和CaCO_(3)垢,研发了由马来酸酐(MA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚反应而成的硫酸锶(SrSO_(4))防垢剂P(MA/MMA)以及羧甲基化菊粉碳酸钙(CaCO_(3))防垢剂CMI,并考察了二者复配后对混合水样的防垢性能,并分析了防垢机理。结果表明,镇原油田方山作业区合53和演116水样中含有较多的成垢离子,具有结垢倾向。利用OLI ScaleChem结垢预测软件预测结果表明合53水样和演116水样体积比为8∶2时成垢量高达587 mg/L,垢型为CaCO_(3)和SrSO_(4)。试验验证结果与预测结果基本相符。CMI与P(MA/MMA)复配比为4∶6的复配防垢剂CQ-SI,加量为150 mg/L时对混合水样的防垢率可高达93.5%。CQ-SI通过与成垢阳离子形成螯合物而抑制垢的生成,并通过离散、分离垢样发挥优异的防垢效果。

关键词：结垢趋势预测 OLI ScaleChem 镇原油田防垢剂羧甲基菊粉