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纤维素纳米纤丝的羧甲基化改性及其在造纸涂料中的应用研究

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纤维素纳米纤丝的羧甲基化改性及其在造纸涂料中的应用研究

作者：金凯妍浙江理工大学

学位级别：硕士

纤维素纳米纤丝(CNF)作为一种天然的高分子材料,具有较大的长径比和比表面积、高亲水性、较好的增稠性、优异的分散稳定性、高杨氏模量、高强度以及良好的生物相容性等特征,在水性涂料尤其造纸涂料领域具有很大的应用潜力。然而,CNF由... 详细信息

纤维素纳米纤丝(CNF)作为一种天然的高分子材料,具有较大的长径比和比表面积、高亲水性、较好的增稠性、优异的分散稳定性、高杨氏模量、高强度以及良好的生物相容性等特征,在水性涂料尤其造纸涂料领域具有很大的应用潜力。然而,CNF由于自身含有大量羟基,分子间和分子内存在较强的氢键作用,极易发生团聚现象,且团聚后的CNF很难用物理方法实现再分散。当CNF被加入到纸张涂料中,会极大影响涂料的分散稳定性以及流变性能。因而,对CNF进行化学改性以改善其表面物化特性,成为实现功能化应用的关键技术。本论文从CNF本身的物化特性着手,对CNF进行化学改性,得到不同取代度的羧甲基化纤维素纳米纤丝(CMCNF)。随后,将CMCNF作为助剂与颜料、胶黏剂、分散剂以及其它助剂等配制成造纸涂料,并研究CMCNF的取代度和用量对造纸涂料稳态流变性能、动态黏弹性以及保水性能的影响。最后,采用表面涂布工艺制备涂布纸,系统探讨了CMCNF的取代度和用量对涂布纸相关性能的影响。首先,采用二次加碱法对CNF进行羧甲基化改性后得到不同取代度的CMCNF,系统地探讨了氢氧化钠用量、碱化温度、碱化时间、氯乙酸用量、醚化温度和醚化时间,获得CMCNF的适宜制备工艺。基于适宜的工艺条件,制备得到的CMCNF取代度(DS)可达0.47。Zeta电位分析表明,羧甲基改性后的CMCNF表面呈现较强的负电性,Zeta电位绝对值增大,表明CMCNF悬浮液具有更佳的分散稳定性;FT-IR分析结果证明,CNF表面的羟基成功被羧甲基基团取代;XRD分析结果表明,CNF经过改性后结晶度明显降低,晶型结构发生改变;TG分析结果显示,CNF的起始热分解温度高于改性后的CMCNF,但CMCNF仍具有较高的热稳定性。其次,以碳酸钙和超细高岭土为主要颜料,聚乙烯醇为主要胶黏剂,六偏磷酸钠为分散剂,并加入不同取代度的CMCNF以及其它助剂制备造纸涂料,详细探究了CMCNF的不同取代度和用量对造纸涂料稳态流变性能、动态粘弹性能以及保水性能的影响。稳态流变结果显示,各个涂料体系均表现出非牛顿流体行为,呈现出明显的剪切稀化现象。随着CMCNF取代度和加入量的增加,造纸涂料的粘度不断上升。动态黏弹性结果表明,随着角频率的增加,各涂料体系先表现出弹性固体的性质后逐渐趋于黏性流体,并且添加取代度较高或含量较多的CMCNF的造纸涂料总体上呈现出较高的黏弹性。同时,造纸涂料的保水性能随着CMCNF取代度的增加而大大提升。当CMCNF的取代度为0.47时,保水值仅为195 g/m,相较于未改性的CNF,造纸涂料的保水性能提升了74.43%。最后,基于表面涂布方法将含有CMCNF的造纸涂料涂布在原纸上,并对涂布纸的微观形貌、拉伸性能、耐折度和阻隔性能(阻水性、阻油性和阻气性)等进行综合考察。结果表明,CMCNF的取代度和加入量对涂布纸的相关性能具有重要影响。随着CMCNF取代度的增加,涂布纸的拉伸强度、耐折度、阻隔性能均有所改善。值得一提的是,相比于添加未改性CNF的涂布纸,添加DS=0.47 CMCNF的涂布纸阻气性能提升了61.60%;相比于未添加CMCNF的涂布纸,添加0.20 wt%CMCNF的涂布纸阻气性能提升了66.61%。

关键词：纤维素纳米纤丝羧甲基化改性造纸涂料保水性能阻隔性能

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茯苓全粉羧甲基化改性工艺研究

中草药 2010年第12期41卷 1977-1981页

作者：胡玉涛梅光明刘莹边银丙黄文华中农业大学食品科学技术学院河北武汉430070 江苏联合职业技术学院连云港中医药分院江苏连云港222006 浙江海洋水产研究所浙江舟山316100 华中农业大学应用真菌研究所湖北武汉430070

目的确定羧甲基化改性茯苓粉的工艺参数,提高茯苓粉的水溶性和在中药生产中的应用范围。方法以茯苓全粉为原料,通过单因素试验研究羧甲基化改性获得最大产物取代度的条件,并对改性产物的水溶性进行评价。结果当反应介质为85%乙醇溶液,... 详细信息

目的确定羧甲基化改性茯苓粉的工艺参数,提高茯苓粉的水溶性和在中药生产中的应用范围。方法以茯苓全粉为原料,通过单因素试验研究羧甲基化改性获得最大产物取代度的条件,并对改性产物的水溶性进行评价。结果当反应介质为85%乙醇溶液,反应温度50℃,先碱化反应2 h后醚化反应6 h,碱酸用量摩尔比控制在2.5∶1~3∶1时,反应产物达到最大取代度,且改性粉水溶性有很大提高。结论利用乙醇反应介质、两次加碱法进行羧甲基化改性工艺生产改性茯苓粉是可行的,其水溶性得到改善。

关键词：茯苓羧甲基化改性工艺

木浆黑液的羧甲基化改性及在三种农药制剂中的应用研究

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木浆黑液的羧甲基化改性及在三种农药制剂中的应用研究

作者：温伟能华南理工大学

学位级别：硕士

近年来，随着环境保护政策和粮食安全管理力度的加大，农药剂型正朝着更加环保的趋势发展,农药助剂也向着高效、低毒、对环境安全的方向发展。木质素分散剂是来源于自然界产量无法估量的生物质资源，可完全生物降解、降解产物对环境危... 详细信息

近年来，随着环境保护政策和粮食安全管理力度的加大，农药剂型正朝着更加环保的趋势发展,农药助剂也向着高效、低毒、对环境安全的方向发展。木质素分散剂是来源于自然界产量无法估量的生物质资源，可完全生物降解、降解产物对环境危害小、价格低廉，在农药剂型加工的应用中有广阔应用前景。工业木质素主要来源于造纸黑液，由于黑液中杂质的存在和木质素分子结构的限制，工业木质素农药分散剂品质普遍较低，产品往往无法满足现代农药制剂的需求。与发达国家相比，我国对木质素类农药分散剂研究较晚，而且在产品研发方面也相对落后。因此，对黑液进行改性，开发出新型的木质素农药分散剂产品，并结合木质素分散剂产品在农药分散体系中的作用机理研究，将极大地促进农药行业的发展。论文主要研究了羧甲基化工艺对造纸黑液改性后木质素产品用作农药分散剂的应用性能的影响，在此基础上，探讨了羧甲基化改性黑液产品在农药颗粒上的吸附和分散机理。论文首先通过以水为反应介质的水媒法，在碱性条件下添加氯乙酸作醚化剂，对造纸黑液进行羧甲基化改性。通过四因素三水平正交实验方案研究氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对羧甲基化反应程度的影响，结果表明，适中的氯乙酸用量及反应时间有利于羧甲基化反应，过高的碱量和反应温度不利于羧甲基化反应。当造纸黑液120g(固含量20%)，氯乙酸用量10g，氢氧化钠用量5g，反应温度60℃，反应时间2h，羧甲基化改性后黑液中木质素的羧酸基含量最高，反应程度最高。其次考察了羧甲基化改性对黑液中木质素结构的影响。红外分析结果可见改性后黑液产品在共轭羰基及亚甲基的特征峰强度明显增大，部分产品在非共轭羰基吸收波长也出现较弱的特征峰;水溶性测试表明改性后黑液中木质素水溶性明显提高;特性粘度结果表明，羧甲基化改性对黑液中木质素相对分子质量的提高作用不大。进一步研究了羧甲基化改性黑液作为农药分散剂对40%腈菌唑可湿性粉剂（WP）、40%异丙威可湿性粉剂（WP）和80%烯酰吗啉水分散粒剂（WG）等制剂应用性能的影响。结果表明，掺加羧甲基化改性黑液的三种农药制剂均比掺未经改性黑液的悬浮率有明显提高。羧基含量对产品分散性能的影响具有一定的正比关系，而当羧甲基化反应主要发生在非酚羟基位时，产品的分散性能会降低;羧甲基化程度最高的黑液样品在三种农药制剂中应用性能最佳，并与国外木质素产品Borresperse Na和Kingsperse126性能相当，确定该黑液产品为最佳的木质素羧酸盐农药分散剂CMBL。考察了CMBL在40%腈菌唑WP和80%烯酰吗啉WG配方中与润湿剂、助分散剂和崩解剂等助剂的配伍性能。筛选出40%腈菌唑WP配方为：腈菌唑原药40%，CMBL分散剂9%，K12-B润湿剂5%，MNS-90助分散剂3%，高龄土43%，该配方悬浮率可达91.93%，润湿时间82s，热贮后稳定性好，达到并超过可湿性粉剂的指标;筛选出80%烯酰吗啉WG的配方为：烯酰吗啉原药80%，CMBL分散剂10%，K12-B润湿剂3%，MNS-90助分散剂3%，NaCl崩解剂4%，该配方悬浮率可达98.78%，崩解时间30s，热贮后稳定性好，符合水分散粒剂的标准。考察了CMBL在腈菌唑和烯酰吗啉颗粒上的吸附动力学、吸附等温线及对颗粒Zeta电位的影响。CMBL在两种农药颗粒上的吸附作用明显，吸附平衡时间都较短，在2h内都能达到吸附平衡，且都呈现双层吸附的趋势。碱性条件下两种农药颗粒均呈负电性，颗粒Zeta电位绝对值随着CMBL吸附量的增加而增加，在吸附饱和后Zeta电位达到平衡。论文进一步合成不同羧基含量和不同酚羟基含量的两组木质素羧酸盐，研究它们在腈菌唑和烯酰吗啉颗粒上的吸附曲线和对农药颗粒Zeta电位的影响规律。结果表明，羧基含量对两种农药颗粒的影响规律一致，适当的羧基含量利于增加木质素羧酸盐在农药颗粒上的吸附，并且在一定范围内提高羧基含量可显著提高颗粒的Zeta电位绝对值;酚羟基含量对两种农药颗粒的影响规律亦相同，即提高酚羟基含量有利于木质素羧酸盐在农药颗粒上的吸附量，这可能是氢键参与作用的影响，另外酚羟基含量越高，Zeta电位绝对值越低。分析总结认为，羧甲基化工艺实质是在黑液中木质素羟基的活性点上引入羧基，导致黑液羧基含量的提高和酚羟基的降低，使得黑液产品在疏水性农药颗粒表面吸附后有利于提高颗粒的Zeta电位绝对值，从而提高农药悬浮液的分散性能。因此，羧甲基化工艺对提高黑液在农药制剂中的分散性能是切实可行的途径。

关键词：造纸黑液羧甲基化改性木质素羧酸盐农药制剂吸附分散机理

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皂荚胶的羧甲基化改性工艺优化

中国野生植物资源 2018年第6期37卷 13-15页

作者：朱昌玲雷鹏孙达锋南京野生植物综合利用研究院江苏南京211111

本研究依据石油压裂液的要求,以粘度、水不溶物含量两项指标对皂荚胶的羧甲基化改性进行工艺优化。皂荚胶的羧甲基化改性最优反应条件为:40 g原胶粉碱化时氢氧化钠用量为2.1 g、碱化时间为1.5 h、皂荚胶与氯乙酸钠摩尔比为1∶0.8、在65... 详细信息

本研究依据石油压裂液的要求,以粘度、水不溶物含量两项指标对皂荚胶的羧甲基化改性进行工艺优化。皂荚胶的羧甲基化改性最优反应条件为:40 g原胶粉碱化时氢氧化钠用量为2.1 g、碱化时间为1.5 h、皂荚胶与氯乙酸钠摩尔比为1∶0.8、在65℃反应6 h时,皂荚胶原料水不溶物含量从26.91%降至2.07%,并且还能保持较高的粘度值640 m Pa.s。

关键词：皂荚胶羧甲基化改性粘度水不溶物

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羧甲基化法制备高持水力麦麸膳食纤维研究

中国粮油学报 2012年第6期27卷 94-100页

作者：黄纪念孙强王长虹芦鑫宋国辉张丽霞河南省农科院农副产品加工研究所郑州450002

以不溶性麦麸膳食纤维为原料,持水力为指标,对羧甲基化法制备高持水力麦麸膳食纤维进行了研究。根据单因素试验结果,利用响应面对碱化时间、乙醇体积分数、反应温度和反应时间进行了优化,确定羧甲基化改性麦麸膳食纤维的最佳工艺条件为... 详细信息

以不溶性麦麸膳食纤维为原料,持水力为指标,对羧甲基化法制备高持水力麦麸膳食纤维进行了研究。根据单因素试验结果,利用响应面对碱化时间、乙醇体积分数、反应温度和反应时间进行了优化,确定羧甲基化改性麦麸膳食纤维的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度为3.38 mol/L,碱化温度35℃,碱化时间56min,乙醇体积分数87%,醚化温度53℃,醚化时间3.3 h,在此条件下改性产品的得率为113.87%,改性产品的取代度为0.293 9;产品持水力为11.825 g/g,与改性前相比,产品持水力提高了105.79%。

关键词：不溶性麦麸膳食纤维持水力羧甲基化改性响应面分析

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沙蒿胶及其羧甲基化改性产物的性能评价

广州化学 2004年第4期29卷 24-28页

作者：侯晓晖王煦赵文娜张军西南石油学院化学化工学院四川成都610500 上海长建实业有限公司上海200433

为了把固沙植物沙蒿的种籽所提取的沙蒿胶开发作为水基压裂液增稠剂,评价了该植物胶及其改性产物的基本性能。结果表明,通过羧甲基化改性可使沙蒿胶的水不溶物含量由原来的55%降至4%,其表观粘度可提高两倍以上,且改性沙蒿胶的耐温性能... 详细信息

为了把固沙植物沙蒿的种籽所提取的沙蒿胶开发作为水基压裂液增稠剂,评价了该植物胶及其改性产物的基本性能。结果表明,通过羧甲基化改性可使沙蒿胶的水不溶物含量由原来的55%降至4%,其表观粘度可提高两倍以上,且改性沙蒿胶的耐温性能和抗剪切性能也较好。但改性产物仍存在不易交联等缺陷,仍需对沙蒿胶的结构与性能作进一步的研究。

关键词：沙蒿胶羧甲基化改性水基压裂液增稠剂

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魔芋葡甘聚糖的羧甲基化改性及其应用研究

西部粮油科技 2002年第3期27卷 29-31页

作者：李斌谢笔钧任熙儒华中农业大学食品科技系湖北武汉430070

对魔芋葡甘聚糖进行羧甲基化改性条件的研究。结果表明:在3g魔芋精粉,13%的NaOH300g,3mol/l一氯醋酸100ml,50℃反应5h为最佳反应条件。与未改性相比,溶胶稳定性提高28倍,耐洗擦性提高11倍,且具有相当的耐沸水能力。

关键词：魔芋葡甘聚糖羧甲基化改性应用研究可食薄膜

化学改性对连翘不溶性膳食纤维理化性质、结构及乳化稳定性的影响

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食品工业科技 2022年第19期43卷 61-68页

作者：燕文胜张亮亮李焕洋吕海龙徐建国山西师范大学食品科学学院山西太原030006

本试验以连翘为原料,运用双酶法提取连翘中的不溶性膳食纤维(Insoluble Dietary Fiber,IDF),然后采用羧甲基化(Carboxymethylation,CM)、羟丙基化(Hydroxypropylation,HP)和交联(Cross-linking,CL)改性对提取出的连翘IDF进行化学改性,并对它们的理化性质、结构和乳化特性进行了分析。试验结果表明,改性处理使连翘IDF的持水力降低,持油力显著提高了21%~53%(P改性和HP改性使连翘IDF膨胀力提高了约73%。结构表征表明:三种改性处理使连翘IDF颗粒体积明显变小、结构更加疏松、热稳定性提高,且降低了其结晶度。改性对连翘IDF乳液在温度、pH、离子强度稳定性等方面有不同程度的提高,且具有良好的贮藏稳定性,其中经CL改性后的连翘IDF乳液整体稳定性最好。

关键词：连翘不溶性膳食纤维羧甲基化改性羟丙基化改性交联改性理化性质结构表征乳化稳定性

羧甲基化纤细裸藻多糖的制备及体外消化酵解特征研究

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羧甲基化纤细裸藻多糖的制备及体外消化酵解特征研究

作者：高丽伟齐鲁工业大学

学位级别：硕士

纤细裸藻多糖(Euglena gracilis polysaccharide,EGP)是纤细裸藻中独有的线性β-1,3葡聚糖,具有抗氧化、抗炎以及提高免疫力等多种生物活性。但EGP的水不溶性限制了其在食品和医药领域中的应用,而羧甲基化改性是显著改善水溶性的有效方... 详细信息

纤细裸藻多糖(Euglena gracilis polysaccharide,EGP)是纤细裸藻中独有的线性β-1,3葡聚糖,具有抗氧化、抗炎以及提高免疫力等多种生物活性。但EGP的水不溶性限制了其在食品和医药领域中的应用,而羧甲基化改性是显著改善水溶性的有效方式。因此,本论文首先从纤细裸藻中提取纯化得到EGP,然后对其进行羧甲基化修饰及结构表征,设计体外消化和酵解模型探究EGP及羧甲基化纤细裸藻多糖(Carboxymethylated Euglena gracilis polysaccharide,C-EGP)对肠道菌群的影响。具体研究结果如下:(1)通过对比分析酶解、碱提以及超声辅助十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate,SDS)三种不同提取方法对多糖得率和蛋白质去除率的影响,确定了超声辅助SDS为最佳提取方法。根据单因素试验结果,并通过Box-Behnken中心组合试验确定了提取EGP的最优参数为:超声功率100 W,超声时间17 min,料液比1∶20(g/m L),SDS浓度20 g/L,在此条件下多糖的最大得率为35.28%。提取得到的粗多糖使用纤维素阴离子交换柱(DEAE-52)及琼脂糖凝胶柱(Sepharose CL-6B)进行分离纯化,拉曼光谱和紫外全波段扫描技术确定该多糖为纯度较高的EGP,且离子色谱分析表明EGP是由葡萄糖组成的同多糖。(2)采用溶剂法在不同条件下制备了取代度(Degree of substitution,DS)分别为0.14、0.55和0.78的羧甲基化衍生物。成分检测发现随着DS的增加,样品的总糖含量从55.06%降低至38.91%,糖醛酸含量也呈下降趋势。傅里叶变换红外光谱(FTIR)和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)的结果证明羧甲基被成功引入到EGP中。核磁共振波谱(NMR)结果确定了羧甲基取代发生在C4和C6位置上。刚果红(CR)试验、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)以及热重分析(TG)表征了改性前后多糖的结构和理化性能,结果表明C-EGP表面变得粗糙但原有的三螺旋结构没有被破坏,其结晶度和热稳定性随着DS的增加而降低。另外,通过水溶性和吸附性实验发现,经羧甲基化改性后三种不同取代度的C-EGP的水溶性分别提高了53.31%、75.52%和80.96%,并且对花生油、亚甲基蓝染料以及金属离子(Fe、Cd)的吸附性也有所提高。(3)体外消化试验显示了EGP和C-EGP的总还原糖含量和三螺旋结构在消化过程中没有发生变化,说明EGP和C-EGP不能在上消化道内被消化。体外发酵结果表明,发酵48 h,EGP和C-EGP组的乙酸、丙酸、正丁酸的含量出现增加,短链脂肪酸总量分别达到23.48±0.92 mmol/L和20.25±0.46 mmol/L,显著高于空白组的15.09±0.42 mmol/L,且发酵液的p H值显著降低,这说明多糖能够被肠道中的微生物分解利用。16S r RNA测序结果表明EGP和C-EGP能显著提高拟杆菌和厚壁菌等有益菌的相对丰度。以上结果表明EGP和C-EGP均会改善肠道菌群的组成,且具有潜在益生效果。

关键词：纤细裸藻多糖羧甲基化改性结构表征体外消化酵解肠道菌群