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微波辅助羧基改性黄麻吸附材料的制备工艺优化

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哈尔滨工业大学学报 2017年第2期49卷 54-61页

作者：杜兆林郑彤王鹏王燕霞哈尔滨工业大学市政环境工程学院哈尔滨150090 城市水资源与水环境国家重点实验室(哈尔滨工业大学) 哈尔滨150090

在突发水污染应急处置过程中,纤维状吸附材料形态自由度大,应用灵活且便于回收,但现有的纤维状材料制备时间较长,严重限制其在实际中的应用.为此,以价廉易得的黄麻为基体,采用微波辅助对其进行快速预处理和接枝改性.在单因素实验的基础... 详细信息

在突发水污染应急处置过程中,纤维状吸附材料形态自由度大,应用灵活且便于回收,但现有的纤维状材料制备时间较长,严重限制其在实际中的应用.为此,以价廉易得的黄麻为基体,采用微波辅助对其进行快速预处理和接枝改性.在单因素实验的基础上,采用响应曲面法对黄麻预处理工艺的参数进行优化,并与高温碱煮法进行对比;而后在预处理黄麻上接枝羧基,通过对微波辅助与水浴加热法下的接枝反应速率进行比较,揭示微波在接枝反应中的作用;最后,考察改性黄麻对水中重金属离子的吸附效果.结果表明,与高温碱煮工艺相比,微波辅助碱预处理工艺缩短了反应时间(缩短约70%),降低了碱液质量分数(由20%降至16%);微波辅助下的初始接枝反应速率约为水浴加热下的18.6倍.这是因为微波提高了接枝反应的指前因子,降低了表观活化能,促进了反应的发生.与原麻相比,改性黄麻对水中重金属离子的吸附效果有明显提高.

关键词：微波辅助吸附黄麻羧基改性应急处置响应曲面法

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羧基改性酵母对锰的吸附性能与机理研究

环境科学与技术 2019年第1期42卷 43-49页

作者：毛娟徐亚迪柏华双易川吴晓晖任拥政周涛华中科技大学环境科学与工程学院湖北武汉430074 湖北省环境科学研究院湖北武汉430072

以啤酒废酵母(YB)作为原料,通过酯化反应将含2个羧基的柠檬酸嫁接到酵母表面,通过一系列静态批次实验、表征分析等手段,研究羧基改性酵母(CA-YB)对Mn^(2+)的吸附性能和吸附机理。结果表明,Langmuir模型能较好地拟合YB及CA-YB对Mn^(2+)... 详细信息

以啤酒废酵母(YB)作为原料,通过酯化反应将含2个羧基的柠檬酸嫁接到酵母表面,通过一系列静态批次实验、表征分析等手段,研究羧基改性酵母(CA-YB)对Mn^(2+)的吸附性能和吸附机理。结果表明,Langmuir模型能较好地拟合YB及CA-YB对Mn^(2+)的吸附等温线,在30℃、pH=6时,YB及CA-YB对锰的最大吸附量分别为47.7、105.0 mg/L;YB、CA-YB对Mn^(2+)的吸附较符合准一阶动力学模型;吸附反应机理主要为CA-YB表面的—COO-与Mn^(2+)离子之间的静电吸附。作为一种廉价高效亲环境的吸附材料,在锰的去除与回收方面具有潜在的应用可能。

关键词：羧基改性啤酒废酵母二价锰柠檬酸吸附

羧基改性壳聚糖纤维对Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）的吸附行为研究

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羧基改性壳聚糖纤维对Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）的吸附行为研究

作者：张利虹华中科技大学

学位级别：硕士

镉、铅是毒性很强的重金属,未经处理的含镉、含铅废水排入水体会对水生态系统和人类生命安全产生严重的危害和隐患。另外,镉、铅因其优良的理化特性在工业生产中扮演着重要角色,因此,高效去除回收废水中的镉、铅具有重要意义。本文通过... 详细信息

镉、铅是毒性很强的重金属,未经处理的含镉、含铅废水排入水体会对水生态系统和人类生命安全产生严重的危害和隐患。另外,镉、铅因其优良的理化特性在工业生产中扮演着重要角色,因此,高效去除回收废水中的镉、铅具有重要意义。本文通过密度泛函理论(Density functional theory,DFT)计算指导开发出一种成本低廉、高效绿色的羧基化壳聚糖纤维吸附剂(Carboxylated chitosan,CL-CTS),用于废水中镉、铅的去除和回收研究,并通过一系列性能评价实验和表征分析方法对Cd、Pb的吸附解吸行为进行研究。采用DFT计算对羧基、氨基、氨基硫脲、磷酸基、磺酸基和巯基等不同官能团改性得到的壳聚糖(Chitosan,CTS)吸附剂进行模型构建及几何优化,通过计算并比较不同官能团改性壳聚糖对Cd、Pb的吸附能,确定羧基为Cd、Pb的最优吸附官能团。此外,通过分类比较在CTS不同位点改性的吸附剂对Cd、Pb吸附能,发现不论是在氨基位点还是羟基位点改性对吸附剂的吸附性能影响不大。选用柠檬酸和氯乙酸为改性剂,制备出四种羧基化壳聚糖纤维吸附剂,通过对Cd、Pb的吸附性能比选实验,最终确定壳聚糖纤维羧基化改性的最优方法为氯乙酸改性。优化后的CL-CTS的最佳制备方法为:以乙二醇二缩水甘油醚(Ethylene glycol diglycidyl ether,EGDE)为交联剂,采取一步交联方式,CTS单体与EGDE的摩尔比取1:1.2,CTS与氯乙酸质量比取1:14(g/g)。优化后的CL-CTS对Cd、Pb的吸附量分别为132 mg/g、156 mg/g,与未优化制备方法相比,分别提高了约111.5%、48.6%。FT-IR显示EGDE主要与CTS上的羟基位点发生交联反应,且羧基官能团成功地被嫁接到壳聚糖上。CL-CTS对Cd、Pb的吸附解吸实验研究表明:CL-CTS对Cd和Pb的吸附分别更适合用Langmuir和Freundlich等温线模型描述。相同吸附温度下,CL-CTS对Pb的吸附结合能力更强;CL-CTS对Cd、Pb的吸附过程是自发进行的,且是熵增的、吸热的反应。同一吸附温度下,CL-CTS对Pb的吸附更容易进行;CL-CTS对Cd、Pb的吸附动力学研究均可用Avrami模型很好地描述,但CL-CTS对Pb的吸附更快;0.2M的HNO对吸附Cd、Pb后的CL-CTS解吸效果最好,采用硫酸-硝酸分步解吸法可实现对Cd和Pb的分离;CL-CTS对Cd的吸附受Cl和NH的干扰较小,而受高浓度的Ca和EDTA干扰较大,通过DFT计算CL-CTS对不同干扰金属离子及EDTA对Cd的吸附能结果与实验结论一致;FT-IR、XPS表明,氨基和含氧官能团参与了CL-CTS对Cd、Pb的吸附,-COO与Cd、Pb之间的静电吸引和氨基对Cd、Pb的络合作用是主要吸附机理,解吸机理主要是高浓度的H置换吸附上去的Cd、Pb。

关键词：吸附壳聚糖羧基改性 Cd2+ Pb2+ 密度泛函理论

羧基改性黄麻吸附材料制备及去除水中苯胺性能研究

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羧基改性黄麻吸附材料制备及去除水中苯胺性能研究

作者：潘红玉哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

近年来,随着工业的快速发展,突发水污染事件频繁发生,对生态环境和人类健康带来了严重的危害。在突发水污染处置中,吸附法以其高效性起到了很大作用。但突发水污染处置对吸附材料要求较高,而容易被快速改性的黄麻纤维是一种理想的吸附... 详细信息

近年来,随着工业的快速发展,突发水污染事件频繁发生,对生态环境和人类健康带来了严重的危害。在突发水污染处置中,吸附法以其高效性起到了很大作用。但突发水污染处置对吸附材料要求较高,而容易被快速改性的黄麻纤维是一种理想的吸附剂基体。黄麻纤维来源广泛、价格低廉、机械强度高、现场适用性强,且其结构中活性基团丰富,容易发生化学反应制备高效的吸附剂。本文以黄麻为基体,以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,用均苯四甲酸二酐进行改性制备羧基改性黄麻吸附材料,以羧基改性黄麻对废水中苯胺的吸附量为评价指标,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、酸酐用量、酸酐种类和反应介质种类对黄麻改性效果的影响,并用CCD响应面法对反应时间、反应温度和酸酐用量三个反应条件进行了详细优化,确定了羧基改性黄麻的最佳制备条件,并采用FTIR和BET等手段对改性前后黄麻结构进行了分析。实验结果表明,羧基改性黄麻最佳制备条件为:碱处理黄麻1.0 g,N,N-二甲基甲酰胺40 m L,均苯四甲酸二酐4.0 g,微波加热环境下改性温度125°C,时间25 min。由FT-IR分析知羧基被成功引入到黄麻表面;由BET分析知,黄麻经改性后比表面积略有降低。通过静态条件实验研究了羧基改性黄麻对苯胺的吸附性能。系统地考察了p H、初始浓度、时间和温度等对苯胺吸附性能的影响,并进行了脱附再生实验,然后对吸附机理进行了探讨。实验结果表明,羧基改性黄麻吸附苯胺的最佳p H在中性范围内,60 min基本达到吸附平衡;且随着初始浓度和温度的升高吸附量增加;HCl对羧基改性黄麻的改性效果最好;再生4次后的吸附材料的吸附能力基本不变。羧基改性黄麻对苯胺的吸附过程符合Langmuir吸附等温模型;吸附过程的动力学符合拟二级模型;由ΔG0为负值、ΔH0为正值可知该吸附过程是自发进行的吸热过程。羧基改性黄麻吸附苯胺的吸附作用主要包括氢键吸附和静电吸附。建立了固定床吸附装置动态处理苯胺,并对处理工艺进行了研究。重点考察了吸附床层高度、进水流速和初始浓度对去除效果的影响以及吸附装置的再生使用情况,并对数据进行数学模型拟合。实验结果表明,吸附装置的吸附能力随着吸附床层高度的增加而增强,但是随着初始浓度的增加和流速的增加而降低;实验装置可被快速而有效的再生,再生3次后对苯胺的去除效果不变;BDST模型和Thomas模型均能够很好的用于固定床吸附装置的运行过程的描述;并通过参数设计了一种应用于突发水污染应急处置的吸附流化反应器,探讨了其应用性。

关键词：黄麻苯胺吸附微波羧基改性

基于羧基改性石墨相氮化碳的光催化纤维降解废水中有机污染物的研究

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基于羧基改性石墨相氮化碳的光催化纤维降解废水中有机污染物的研...

作者：梅雪婷浙江理工大学

学位级别：硕士

近年来,随着农业、工业、医疗行业的快速发展,城市生活的不断丰富,各类废水的排放量日益增加,相应废水中有机污染物的成分也日趋复杂,这对人类的生命健康构成了巨大的威胁。传统污水处理工艺很难去除结构复杂、高毒性的有机污染物,因此... 详细信息

近年来,随着农业、工业、医疗行业的快速发展,城市生活的不断丰富,各类废水的排放量日益增加,相应废水中有机污染物的成分也日趋复杂,这对人类的生命健康构成了巨大的威胁。传统污水处理工艺很难去除结构复杂、高毒性的有机污染物,因此,迫切需要寻求一种降解速度快、去除完全、绿色无害、适用范围广的废水处理技术。基于过氧单硫酸盐的高级氧化工艺(PMS-AOP)因其价格低廉、具备强氧化能力而受到研究者的广泛关注。目前,常用的PMS活化手段为过渡金属离子活化,然而其在使用过程中释放到溶液中的金属离子难以回收易造成重金属污染,为了解决这一问题,研究者们将目光投向非金属活化。石墨相氮化碳(g-CN)作为无金属有机半导体光催化剂,展现出优异的物理化学性质,可作为一种绿色的PMS活化剂。然而,g-CN存在光生电子-空穴对复合快、对可见光的吸收范围窄、催化降解性能差等缺点。同时,光催化剂常以粉末形式存在,使用时极易团聚且难以循环利用。纤维因具有比表面积大、化学稳定性好等优点,常作为粉体催化剂的载体。但是,大多数纤维负载的催化剂不牢固易脱落,因此,亟待研究可将催化剂牢固负载于纤维上的技术。本论文对g-CN进行无金属羧基改性,制备得到改性光催化剂,以解决g-CN光生电荷复合率高、活化PMS能力弱的问题。针对粉体催化剂难以循环使用的缺陷,本文通过浸轧-粘合工艺将改性光催化剂稳定负载于棉纤维(cotton)和玻璃纤维布(fiberglass)表面,制备得到高活性的光催化纤维。具体研究内容如下:本文采用过硫酸钾(KPS)对g-CN进行羧基化反应,制备得到羧基改性石墨相氮化碳(g-CN(KPS))。采用场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位测试、荧光光谱(PL)和光电流响应等手段对改性光催化剂进行表征。结果表明,在g-CN上已成功引入羧基,提高了g-CN的分散性,并且促进了电子的传输,从而提升了光生电子和空穴的分离效率。本文选择卡马西平(CBZ)作为模型化合物进行光催化降解实验,结果显示,在太阳光的照射下,g-CN(KPS)可高效活化PMS并在20 min内对CBZ的降解率达95.6%。同时,g-CN(KPS)/PMS催化体系在酸性、中性和碱性条件下均可快速降解有机污染物。其在Cl和NO等阴离子浓度较高的水体环境中,仍具有高效活化PMS的能力并保持优异的催化活性。另外,g-CN(KPS)光催化剂具备出色的的循环使用性和化学稳定性,并且在30 min内对磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲恶唑(SMX)等多种磺胺类污染物的去除率达100%。电子顺磁共振(EPR)测试和捕获剂实验结果表明,催化体系中存在·OH,·O,SO·,h和O活性物种,其中·OH和O自由基对污染物的分解起到主要作用。通过超高效液相色谱/高分辨质谱(UPLC/HDMS)推测出g-CN(KPS)光催化剂对CBZ的降解产物和降解历程,CBZ在多个活性种的共同作用下开环和氧化,生成各类中间产物,最终均被进一步降解。为了解决g-CN(KPS)粉末光催化剂的循环使用问题,分别以甲基丙烯酸和中性硅溶胶作为粘合剂,通过浸轧-粘合的方式将其负载于棉织物和玻璃纤维布表面,制备得到两种催化纤维。通过SEM、FTIR、XRD和XPS等手段对光催化纤维进行表征。结果显示g-CN(KPS)光催化剂与纤维牢固结合,且两种催化纤维均保持了g-CN(KPS)光催化剂出色的可见光响应。通过PL测试结果可知,CN(KPS)@cotton和g-CN(KPS)@fiberglass的光生电子-空穴对的复合得到一定抑制。在太阳光的照射下,两种催化纤维对CBZ表现出优异的光催化降解活性和循环稳定性,循环使用5次后,CN(KPS)@cotton和g-CN(KPS)@fiberglass对CBZ的降解率分别为98%和92%。采用SEM对循环使用后的催化纤维进行分析,发现其表面形貌和结构未发生明显变化。同时,催化纤维在多种阴离子存在的水体环境中均可以活化PMS并高效降解CBZ等有机污染物,说明其具有较好的环境适应性,并且上述两种催化纤维具有与粉体催化剂相似的反应机理。另外,也分析推测了催化纤维对CBZ的降解产物和降解历程。本论文为无金属掺杂改性光催化纤维活化PMS提供了可行的思路,为废水治理提供了新途径。

关键词：石墨相氮化碳羧基改性催化纤维 PMS活化光催化降解

羧基改性磁性Fe_3O_4的制备及吸铬性能研究

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陕西科技大学学报（自然科学版） 2017年第1期35卷 23-27,61页

作者：李闻欣李珺张金金陕西科技大学轻工科学与工程学院陕西西安710021

用柠檬酸对共沉淀法制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒进行羧基改性,获得表面带有羧基官能团的磁性Fe_3O_4纳米吸附剂.通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)等对改性前后材料的结构与形态分别进行... 详细信息

用柠檬酸对共沉淀法制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒进行羧基改性,获得表面带有羧基官能团的磁性Fe_3O_4纳米吸附剂.通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)等对改性前后材料的结构与形态分别进行了表征,证明改性前后粒子的晶体结构未发生变化且Fe_3O_4表面成功带有羧基官能团.还研究了改性后材料对三价铬的吸附性能,结果表明,在铬液质量浓度为30mg/L,pH为6,吸附时间为60min,吸附温度为30℃,使用0.15g吸附剂对三价铬的吸附效果最佳,去除率达92.09%.吸附过程符合Freundlich吸附等温线和准二级动力学模型.

关键词：羧基改性 Fe3O4 磁性三价铬吸附

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羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征

有机硅材料 2010年第4期24卷 207-210页

作者：郭庆中刘闯肖颖武汉工程大学材料科学与工程学院武汉430073

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表... 详细信息

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。利用TEM、FT-IR对羧基改性纳米球进行表征。结果表明,改性过程对SiO2纳米球的粒径无影响,羧基通过化学键结合在SiO2纳米球表面。

关键词：二氧化硅溶胶-凝胶法纳米球羧基改性

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羧基改性聚羧酸减水剂的合成及性能研究

胶体与聚合物 2017年第3期35卷 128-131页

作者：黄月初高玉军中交武汉港湾工程设计研究院有限公司中交二航武汉港湾新材料有限公司武汉430040

以氯乙酸(CAA)为改性剂,对不同分子量的烯丙基聚乙二醇醚(APEG)进行封端制得羧基改性的APEGC,APEGC与异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和丙烯酸(AA)进行水溶液自由基共聚,合成聚羧酸减水剂(CPCE),并对其性能进行了测试。结果表明:羧酸基改性的A... 详细信息

以氯乙酸(CAA)为改性剂,对不同分子量的烯丙基聚乙二醇醚(APEG)进行封端制得羧基改性的APEGC,APEGC与异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和丙烯酸(AA)进行水溶液自由基共聚,合成聚羧酸减水剂(CPCE),并对其性能进行了测试。结果表明:羧酸基改性的APEG-500为最佳共聚单体,共聚体系中n(TPEG):n(APEGC):n(AA)的最佳配比为1.0:0.25:4.0,引发剂用量为单体总量的1.7%,合成的CPCE分散性好、保坍性高,对不同水泥及矿物掺合料的适应性好。

关键词：烯丙基聚乙二醇醚氯乙酸羧基改性异戊烯醇聚氧乙烯醚共聚

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羧基改性硅油的合成方法研究进展

有机硅材料 2017年第2期31卷 122-126页

作者：马一瑗周建达芦麒任张安强华南理工大学材料科学与工程学院广州510641

综述了近年来国内外关于羧基改性硅油的一些合成方法 (氯硅烷聚合法、含氢硅油与不饱和羧酸衍生物的加成法、双键与巯基羧酸加成法、氯代硅油与二氧化碳格氏反应法),尤其是可控合成方面的新进展。

关键词：羧基改性聚硅氧烷含氢硅油可控合成