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羟基聚硅氧烷一步合成的速率研究

化学反应工程与工艺 2004年第1期20卷 53-58页

作者：周安安单国荣黄志明翁志学浙江大学化工系高分子工程研究所浙江杭州310027

　以四甲基氢氧化铵为催化剂,八甲基环四硅氧烷为单体,水为封端剂,一步合成羟基聚硅氧烷。采用凝胶渗透色谱(GPC)测定上述一步合成法的转化率,并建立转化率-时间关系曲线的模型函数(Bolzman函数),获得聚合过程中的重要特征参数:最大转... 详细信息

　以四甲基氢氧化铵为催化剂,八甲基环四硅氧烷为单体,水为封端剂,一步合成羟基聚硅氧烷。采用凝胶渗透色谱(GPC)测定上述一步合成法的转化率,并建立转化率-时间关系曲线的模型函数(Bolzman函数),获得聚合过程中的重要特征参数:最大转化速率rm,极限转化率x(∞)等。研究表明,温度升高,rm加快,x(∞)降低;催化剂浓度增加,rm加快,x(∞)也增加,而转化速率与催化剂浓度在一定的范围内呈1级动力学关系;水浓度增加,rm降低,同时x(∞)也降低。

关键词：羟基聚硅氧烷动力学凝胶渗透色谱转化率 Bolzman函数催化剂有机硅

有水条件下羟基聚硅氧烷一步合成的反应动力学模型

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化工学报 2004年第1期55卷 48-53页

作者：周安安翁志学单国荣黄志明潘祖仁浙江大学化学工程与生物工程学系高分子工程研究所浙江杭州310027

以四甲基氢氧化铵为引发剂 ,八甲基环四硅氧烷为单体 ,水为封端剂 ,在改进的工艺条件下 ,一步制得羟基聚硅氧烷 .并采用凝胶色谱 (GPC)研究上述一步合成法的动力学 .在经典的环硅氧烷阴离子开环聚合理论基础上 ,结合水对反应的影响 ,提... 详细信息

以四甲基氢氧化铵为引发剂 ,八甲基环四硅氧烷为单体 ,水为封端剂 ,在改进的工艺条件下 ,一步制得羟基聚硅氧烷 .并采用凝胶色谱 (GPC)研究上述一步合成法的动力学 .在经典的环硅氧烷阴离子开环聚合理论基础上 ,结合水对反应的影响 ,提出一步合成法的反应机理并推导了反应动力学模型 .同时应用该模型定量计算出活性中心浓度 ,发现活性中心浓度随反应分迟滞期、增长期、恒定期 3个阶段 .而不同反应阶段活性中心络合结构的红外光谱 (FT IR)检测证实了上述结论 .

关键词：羟基聚硅氧烷水一步合成动力学模型

在微量水存在下一步法合成羟基聚硅氧烷的动力学特征

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高校化学工程学报 2004年第3期18卷 314-318页

作者：周安安翁志学单国荣黄志明潘祖仁浙江大学化学工程与生物工程学系高分子工程研究所浙江杭州310027

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基氢氧化铵为催化剂,水作封端剂,在较高温度、排氧加压密闭的条件下,一步合成羟基聚硅氧烷。采用重量法测定转化率,根据聚合机理,导得动力学模型:ee[]ln羟基聚硅氧烷1[]1[]bkBtAA-=---。在此基础上,探讨温度、催化... 详细信息

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基氢氧化铵为催化剂,水作封端剂,在较高温度、排氧加压密闭的条件下,一步合成羟基聚硅氧烷。采用重量法测定转化率,根据聚合机理,导得动力学模型:ee[]ln羟基聚硅氧烷1[]1[]bkBtAA-=---。在此基础上,探讨温度、催化剂、水量等条件对聚合速率及聚合物特性粘数的影响,得到聚合活化能为91.4kJ穖ol-1。研究还发现,反应混合物粘度和聚合物特性粘数随转化率单调递增,这为连续法一步合成羟基硅氧烷创造了条件。

关键词：水羟基聚硅氧烷一步合成法动力学特征

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羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究

羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究

作者：栗广奉浙江大学

学位级别：硕士

目前国内的液体硅橡胶的基础胶α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(简称羟基聚硅氧烷)的聚合主要采取先聚合再加水降解的间歇聚合工艺，不仅生产效率很低，而且聚合所得的羟基聚硅氧烷粘度难以控制，分子量分布很宽，最终导致产品质量不高。... 详细信息

目前国内的液体硅橡胶的基础胶α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(简称羟基聚硅氧烷)的聚合主要采取先聚合再加水降解的间歇聚合工艺，不仅生产效率很低，而且聚合所得的羟基聚硅氧烷粘度难以控制，分子量分布很宽，最终导致产品质量不高。本文在自清洁反应器中进行了羟基聚硅氧烷的平衡聚合研究;并对羟基聚硅氧烷在单螺杆中的脱挥进行了实验研究;为寻找实现工业化、连续化生产羟基聚硅氧烷的途径，本文还对卧式双轴自清洁反应器进行了停留时间分布(RTD)的研究，并提出中试方案。羟基聚硅氧烷的聚合方面：以八甲基环四硅氧烷(D)为单体原料，分别以氢氧化钾(KOH)和四甲基氢氧化铵[(CH)NOH]作为催化剂，采用卧式双轴自清洁反应器研究了催化剂用量、反应时间等因素对聚合结果的影响。得到了在平衡聚合实验中加入水量的计算方法。结果发现：使用四甲基氢氧化铵作为催化剂催化效率更高，反应温度110℃。反应时间为1.5h即可达到平衡，实验中加入水的损失率与反应最终转化率基本一致，据此，我们认为可以通过调节反应温度、反应时间等来控制最终转化率，从而，当确定所需要的聚合物分子量时候，可以计算出所需加入的水量，为实现连续化、工业化的羟基聚硅氧烷生产奠定了基础。羟基聚硅氧烷的脱挥方面：以单螺杆挤出机为脱挥实验装置，以D和羟基聚硅氧烷配制实验物料，研究了温度、真空度、螺杆转速、进料流量、初始挥发分含量等因素对脱挥结果的影响。在实验范围内，对最终挥发分含量与螺杆转速、进料流量的关系进行了拟合，得到了关联式。论文的最后部分以水、糖浆为实验介质对卧式双轴自清洁反应器的停留时间分布(RTD)特性进行了实验。研究了搅拌桨转速、物料流量、物料粘度以及同轴相邻搅拌桨之间夹角等因素对RTD的影响。利用返混模型编程计算出各实验状态下的返混系数及模拟曲线，通过对比发现，所有的模拟曲线与实验曲线都吻合较好。以水和糖浆为物料，分别在固定搅拌雷诺数的情况下，拟合出返混系数与混合雷诺数的关系，并分别得到表达式。讨论了搅拌雷诺数、物料粘度、搅拌桨叶安装角度等因素对返混系数的影响。

关键词：自清洁反应器 RTD 羟基聚硅氧烷聚合脱挥

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羟基聚硅氧烷共聚物的合成与表征

有机硅材料 2016年第2期30卷 107-110页

作者：昝丽娜庞青涛西安科技大学材料科学与工程学院西安710054

以乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为原料,通过水解缩聚得到羟基聚硅氧烷共聚物。采用红外光谱对其进行结构表征,并对催化剂种类、p H值、反应温度、反应时间、原料比对聚硅氧烷共聚物羟基含量的影响进行... 详细信息

以乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为原料,通过水解缩聚得到羟基聚硅氧烷共聚物。采用红外光谱对其进行结构表征,并对催化剂种类、p H值、反应温度、反应时间、原料比对聚硅氧烷共聚物羟基含量的影响进行了探讨。聚硅氧烷共聚物较佳的合成工艺为:乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的量之比为2∶1∶1,去离子水用量0.2 mol,0.25 mol/L醋酸(醋酸质量分数0.2%)为催化剂,p H值为4,反应温度75℃,反应时间4 h。在此工艺下,可得到羟基质量分数为13.88%的羟基聚硅氧烷共聚物。

关键词：羟基聚硅氧烷乙烯基三乙氧基硅烷二苯基二乙氧基硅烷