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Cr-β沸石的合成与催化性能研究

无机化学学报 2005年第3期21卷 320-324页

作者：何红运何驰剑许青文建军朱华元庞文琴湖南师范大学化学化工学院长沙410081 湖南建长石化股份有限公司岳阳414012 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室长春130012

在SiO_2-Cr_2O_3-(TEA)_2O-Na_2O-H_2O体系中,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂合成了Cr-β沸石,用XRD、IR、SEM及DTA-TGA等方法对样品进行了表征,探讨了反应混合物组成对Cr-β沸石晶化的影响,初步考查了Cr-β沸石催化苯酚与过氧化氢的... 详细信息

在SiO_2-Cr_2O_3-(TEA)_2O-Na_2O-H_2O体系中,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂合成了Cr-β沸石,用XRD、IR、SEM及DTA-TGA等方法对样品进行了表征,探讨了反应混合物组成对Cr-β沸石晶化的影响,初步考查了Cr-β沸石催化苯酚与过氧化氢的羟基化反应活性。

关键词： β沸石羟基化反应合成 Cr2O3 模板剂反应混合物乙基催化性能表征 DTA

锰离子参与的类Fenton反应的HPLC和ESR波谱研究

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化学学报 2005年第14期63卷 1357-1360,i006页

作者：于怀东方茹陈士明邹国林武汉大学生命科学学院武汉430072 复旦大学分析测试中心上海200433

利用自旋捕捉-ESR技术及芳环羟基化反应-高效液相色谱(HPLC)法两种方法研究了Mn^(2+)参与的类Fenton反应.两种方法均检测到Mn^(2+)与H_2O_2反应产生·OH.建立了HPLC-荧光检测器对·OH的高灵敏快速检测方法.检测了超氧化物歧化酶以及几种... 详细信息

利用自旋捕捉-ESR技术及芳环羟基化反应-高效液相色谱(HPLC)法两种方法研究了Mn^(2+)参与的类Fenton反应.两种方法均检测到Mn^(2+)与H_2O_2反应产生·OH.建立了HPLC-荧光检测器对·OH的高灵敏快速检测方法.检测了超氧化物歧化酶以及几种Mn^(2+)配体对产生?OH的影响.结果显示,Mn^(2+)与H_2O_2反应可以发生类Fenton反应,产生·OH.这一现象可能是Mn^(2+)引起生物体内氧化损伤的重要原因.

关键词： Fenton反应 ESR波谱高效液相色谱(HPLC) 锰离子 Mn^2+ 超氧化物歧化酶快速检测方法 H2O2 羟基化反应 ESR技术荧光检测器自旋捕捉氧化损伤生物体内高灵敏芳环配体

短刺小克银汉霉对甘草次酸的生物转化（英文）

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中国天然药物 2010年第5期8卷 373-381页

作者：秦宇娟冯冰宋新波周文斌余河水赵莉莉余利岩马百平北京放射医学研究所北京100850 天津中医药大学天津300193 中国医学科学院医药生物技术研究所北京100050

目的：使用生物催化技术探讨甘草次酸（GA）的羟基化反应, 并对转化产物进行抑菌活性的评价。方法：在 30 °C条件下, 用短刺小克银汉霉 AS 3.970 转化 GA, 反应时间为 5 d。结果：对 GA 的转化产物进过分离纯化, 得到 2 个主产物和 4... 详细信息

目的：使用生物催化技术探讨甘草次酸（GA）的羟基化反应, 并对转化产物进行抑菌活性的评价。方法：在 30 °C条件下, 用短刺小克银汉霉 AS 3.970 转化 GA, 反应时间为 5 d。结果：对 GA 的转化产物进过分离纯化, 得到 2 个主产物和 4个量较少的产物。其中, 2 个主产物经过 1↑H 和 13↑C NMR 鉴定为 3-酮基-7β-羟基-甘草次酸（GA-1）和 7β-羟基-甘草次酸（GA-2）, 其他产物（GA-3-GA-6）使用 HR-ESI-MS 进行结构分析。筛选了底物及其 2 个主产物对 4 株细菌和 1 株酵母菌的抑菌活性。结论：短刺小克银汉霉 AS 3.970 对 GA 具有羟基化作用。GA 和其 2 个主产物对耐药菌粪肠球菌具有良好的抑菌活性。

关键词：甘草次酸短刺小克银汉霉羟基化反应生物转化抑菌活性

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2-丁基-1,2-辛二醇的合成研究

太原理工大学学报 2022年第2期53卷 215-221页

作者：包利宁李旭董晋湘太原理工大学化学化工学院太原030024 广东工业大学轻工化工学院广州510006

以2-丁基-1-辛烯为原料,通过HCOOH和H_(2)O_(3)催化羟基化反应合成2-丁基-1,2-辛二醇,详细研究实验条件对各产物选择性的影响。研究表明:合成的2-丁基-1,2-辛二醇与2-丁基-1-辛醇有着相同的支链结构,具有替代2-丁基-1-辛醇合成各类支链... 详细信息

以2-丁基-1-辛烯为原料,通过HCOOH和H_(2)O_(3)催化羟基化反应合成2-丁基-1,2-辛二醇,详细研究实验条件对各产物选择性的影响。研究表明:合成的2-丁基-1,2-辛二醇与2-丁基-1-辛醇有着相同的支链结构,具有替代2-丁基-1-辛醇合成各类支链化合物的潜力。采用FTIR和GCMS对产物结构进行表征,确定产物中不仅含有2-丁基-1,2-辛二醇,还存在2-丁基-1-环氧辛烷、5-十一酮、2-丁基-2-辛烯醇、2-丁基辛醛、2-丁基辛酸等其它物质。通过单因素实验得出优化反应条件是n(H_(2)O_(2))/n(2-丁基-1-辛烯)=1.5、n(HCOOH)/n(2-丁基-1-辛烯)=3.5、反应温度30℃、反应时间6 h,该条件下的2-丁基-1-辛烯的转化率和2-丁基-1,2-辛二醇的选择性分别达到99.2%和72.8%.2-丁基-1,2-辛二醇的合成,弥补了格尔伯特反应合成2-丁基-1-辛醇的不足,开辟了一条煤炭资源化利用合成高附加值精细化学品的新途径。

关键词： 2-丁基-1-辛烯羟基化反应 2-丁基-1 2-辛二醇

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铜盐改性HKZ-1分子筛的制备及其催化苯酚羟基化研究

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内蒙古工业大学学报（自然科学版） 2014年第4期33卷 267-272页

作者：余海燕刘全生张顺杨柯利内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051

水热法合成KZ-1分子筛,并将其与饱和NH4Cl溶液离子交换得到H型KZ-1分子筛(HKZ-1)。将HKZ-1分子筛分别与不同浓度的铜氨络合物溶液离子交换得到铜含量分别为0.18%和5.79%的催化剂,而采用浸渍法可以得到铜含量为6%的催化剂。采用扫描电镜... 详细信息

水热法合成KZ-1分子筛,并将其与饱和NH4Cl溶液离子交换得到H型KZ-1分子筛(HKZ-1)。将HKZ-1分子筛分别与不同浓度的铜氨络合物溶液离子交换得到铜含量分别为0.18%和5.79%的催化剂,而采用浸渍法可以得到铜含量为6%的催化剂。采用扫描电镜、X射线衍射、H2程序升温还原、原子吸收等表征手段对所合成系列催化剂进行表征。结果表明,HKZ-1分子筛大小均一且结晶度良好,改性后的分子筛骨架结构基本没有发生改变。以苯酚羟基化为探针反应考察分子筛催化活性,结果表明,铜含量为0.18%的分子筛具有较好的催化活性,其催化苯酚羟基化的转化率可以达到36%,对苯二酚选择性可以达到100%,并且具有回收利用的价值。

关键词： HKZ-1分子筛铜盐改性苯酚羟基化反应

高效液相色谱-电喷雾质谱分析川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢产物

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药物分析杂志 2013年第7期33卷 1132-1136页

作者：韦英杰刘炜彭蕴茹王长梅贾晓斌江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药口服释药系统重点研究室南京210028 江苏大学药学院镇江212013

目的:研究川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢。方法:采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测大鼠灌胃川续断皂苷Ⅵ后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。使用Agilent公司Zorbax Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5!m),以0.05%甲酸乙腈-0.05%甲... 详细信息

目的:研究川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢。方法:采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测大鼠灌胃川续断皂苷Ⅵ后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。使用Agilent公司Zorbax Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5!m),以0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱(0～12 min,25%B→27%B;12～30 min,27%B→50%B;30～40 min,50%B→80%B;40～45 min,80%B→90%B;45～50 min,90%B),进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,毛细管电压为2.50 kV,锥孔电压为35 V,干燥气流速为320 L.h-1以及离子源温度为120℃,根据全扫描检测正、负离子模式下获得的准分子离子峰推测化合物的分子量信息及其可能的化学结构。结果:在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中均检测到原型成分,粪便中检测到川续断皂苷Ⅵ脱去1分子(RM1,RM2)、2分子(RM3,RM4)及全部糖基(RM5)的5个代谢产物,血浆和胆汁中检测出脱去2分子葡萄糖残基的代谢产物(RM4),此外在胆汁中首次发现川续断皂苷Ⅵ的羟基化产物(RM6)。结论:川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的转化主要是在肠道的脱糖基代谢及在肝脏的羟基化反应。

关键词：川续断皂苷Ⅵ 大鼠代谢羟基化反应脱糖基代谢高效液相色谱-电喷雾质谱

利用赭曲霉NG1203羟基化齐墩果酸的研究

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生物加工过程 2006年第4期4卷 51-55页

作者：王晋宇欧阳嘉沈珈琦范伟平南京工业大学制药与生命科学学院南京210009

考察了利用赭曲霉Aspergillus ochraceusNG1203进行C11α-羟基化齐墩果酸生化反应的条件。得出了菌株摇瓶培养最佳培养基配方(g.L-1):葡萄糖20,玉米浆25,酵母膏3,K2HPO41.5,pH 6.0。菌株培养20 h,加入2 mg.L-1的齐墩果酸利于诱导羟基化... 详细信息

考察了利用赭曲霉Aspergillus ochraceusNG1203进行C11α-羟基化齐墩果酸生化反应的条件。得出了菌株摇瓶培养最佳培养基配方(g.L-1):葡萄糖20,玉米浆25,酵母膏3,K2HPO41.5,pH 6.0。菌株培养20 h,加入2 mg.L-1的齐墩果酸利于诱导羟基化酶的产生。菌株在28℃下以150 ***-1振荡培养24 h,加入底物的乙醇溶液,使转化液中齐墩果酸的初始质量浓度达100 mg.L-1,转化液中乙醇体积分数最终达3%。经96 h转化,齐墩果酸转化率可达到10.12%。通过HPLC1、H NMR和13C NMR分析,结果表明产物为C11α-羟基齐墩果酸。

关键词：齐墩果酸羟基化反应赭曲霉NG1203