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羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜的制备与性能研究

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羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜的制备与性能研究

作者：孙红伟中国海洋大学

学位级别：硕士

纳滤(Nanofiltration,NF)是自二十世纪八十年代发展起来的介于超滤和反渗透之间的、同属于压力驱动的新型膜分离技术,纳滤的出现填补了超滤和反渗透之间的空白。甲壳素的衍生物具有很好的保湿性、成膜性、生物相容性以及安全无毒性等优... 详细信息

纳滤(Nanofiltration,NF)是自二十世纪八十年代发展起来的介于超滤和反渗透之间的、同属于压力驱动的新型膜分离技术,纳滤的出现填补了超滤和反渗透之间的空白。甲壳素的衍生物具有很好的保湿性、成膜性、生物相容性以及安全无毒性等优点,是一种有广泛应用前景的优良膜材料。本文首次以羟乙基甲壳素为表面活性层材料,分别以环氧氯丙烷(ECH)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,以聚丙烯腈(PAN)超滤膜为支撑层,制备了两种新型荷负电纳滤膜,并进行了其对纺织印染废水中水的深度处理及回用研究。具体研究内容分以下三个部分:1.环氧氯丙烷交联的羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜的制备及性能研究以聚丙烯腈超滤膜为支撑层,羟乙基甲壳素为活性功能层,并与环氧氯丙烷交联制得一种新型复合纳滤膜,研究了复合膜的制备及操作条件对膜性能的影响,并对复合膜的结构进行了表征。得出复合膜的最佳制备条件为:铸膜液羟乙基甲壳素浓度为1.5wt﹪,交联剂(ECH)浓度为1.0wt﹪,溶剂丙酮溶液(pH 10)浓度为75wt﹪,50℃下烘干2h, 50℃水浴交联为24h,取出50℃下热处理20min。在1.0MPa下测定羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜对1.0 g/L的Na2SO4,K2SO4 , MgSO4 , NaCl,KCl和MgCl2溶液的截留率分别为95.3﹪,91.5﹪,41.0﹪,31.1﹪,31.0﹪和20.1﹪;通量分别为10.0,10.1,19.2,19.7,20.8和13.0 L∕m2·h,制备的复合膜为负电性膜,电压渗系数为-2mV/MPa,截留分子量约为540,膜的孔径为0.73nm,总粗糙度为0.0191μm,平均粗糙度为0.0108μm,溶胀度为46.6%。对不同价型的盐的截留性能可以用道南平衡效应来解释。2.甲苯二异氰酸酯交联的羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜的制备及性能研究以聚丙烯腈超滤膜为支撑层,羟乙基甲壳素为活性功能层,并与甲苯二异氰酸酯交联制得一种新型复合纳滤膜,研究了复合膜的制备及操作条件对膜性能的影响,并对复合膜的结构进行了表征。得出复合膜的最佳制备条件为:羟乙基甲壳素浓度为2.4wt﹪,膜在50℃时烘干时间为2h,交联剂甲苯二异氰酸酯(TDI)浓度为1.3wt﹪,溶剂丙酮和乙醇的配比为(以丙酮所占百分比计算, pH 8)80wt%,交联温度为50℃,交联时间为15h,50℃下热处理5min。在1.2MPa下测定复合纳滤膜对1.0 g/L的Na2SO4,K2SO4 ,MgSO4 ,NaCl,KCl,MgCl2和CaCl2溶液的截留率分别为92.3﹪,90.6﹪,41.1﹪,21.7﹪,19.9﹪,19.6﹪和18.6%;通量分别为4.0,4.9,4.6,5.1,4.8,5.0和5.2 L∕m2·h。制备的复合膜为负电性膜,电压渗系数为-8mV/MPa,截留分子量约为490,膜的孔径为0.67nm,溶胀度为32.8%,复合膜的总粗糙度为0.00985μm,平均粗糙度为0.00934μm。对不同价型的无机盐的截留性能可以用道南平衡效应来解释。3.羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜对纺织印染废水中水的深度处理研究采用环氧氯丙烷交联制备的羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜对纺织印染废水中水进行去除硝酸及亚硝酸盐、CODCr、苯胺、无机盐、脱色和深度脱磷实验,结果表明,在1.5 MPa、40L/h,室温下,经复合纳滤膜处理后,对电导率、苯胺、CODCr去除率分别可达47.0%、67.9%和85.2%,对磷酸盐、硝酸及亚硝酸盐的去除率分别可达97.8%和29.7%,而色度去除率可达100%,出水无色透明,使中水可以回用,减少了水资源的浪费,为中水去除有机物、去除硝酸和亚硝酸盐、脱磷及脱色等深度处理提供了新方法,在水处理方面具有广泛的应用前景。

关键词：复合纳滤膜羟乙基甲壳素截留率聚丙烯腈纺织印染废水

pH敏感性羟乙基甲壳素/聚丙烯酸水凝胶的制备及其释药性能研究

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生物医学工程学杂志 2006年第2期23卷 338-341页

作者：赵育陈国华孙明昆晋治涛高从堦中国海洋大学化学与化工学院青岛266003

用氯乙醇对甲壳素进行醚化改性,得到水溶性羟乙基甲壳素(Hydroxyethy l ch itin,HECH),用化学交联法制备了由聚丙烯酸(PAA)和HECH复合的互穿网络(IPN)水凝胶。溶胀实验表明:该水凝胶在人工肠液(pH 7.4,I=0.1)中的溶胀度远大于在人工胃液... 详细信息

用氯乙醇对甲壳素进行醚化改性,得到水溶性羟乙基甲壳素(Hydroxyethy l ch itin,HECH),用化学交联法制备了由聚丙烯酸(PAA)和HECH复合的互穿网络(IPN)水凝胶。溶胀实验表明:该水凝胶在人工肠液(pH 7.4,I=0.1)中的溶胀度远大于在人工胃液(pH 1.4,I=0.1)中的溶胀度,凝胶的溶胀度随着温度的升高而增大;以该凝胶制备了双氯芬酸钾缓释体系,释放实验表明该凝胶具有较好的缓释性能。

关键词：羟乙基甲壳素聚丙烯酸双氯芬酸钾缓释水凝胶

气固相反应制备羟乙基甲壳素的水溶性影响因素

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东华大学学报（自然科学版） 2007年第6期33卷 706-710页

作者：张楠陈蕾刘永乐胡祖明刘兆峰东华大学材料科学与工程学院上海201620

羟乙基甲壳素是甲壳素的一种水溶性醚化产物,采用气固相制备方法可以得到水溶性好、醚化度高的羟乙基甲壳素.研究制备过程中影响产物水溶性的相关因素,得到制备良好水溶性的羟乙基甲壳素的较佳实验参数.

关键词：甲壳素羟乙基甲壳素气固相反应环氧乙烷水溶性

甲苯二异氰酸酯交联羟乙基甲壳素/聚丙烯腈复合纳滤膜的制备及性能研究

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水处理技术 2007年第8期33卷 11-15页

作者：孙红伟陈国华黄瑞华高从堦中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100

以羟乙基甲壳素水溶液为铸膜液,在聚丙烯腈超滤膜上流延成膜,用甲苯二异氰酸酯(TDI)作交联剂制备新型复合纳滤膜。膜对1.0g/L的Na2SO4截留率可达92.3%,测定了膜的流动电位及截留分子量,同时用红外光谱仪(IR)、电子显微镜(SEM)和原子力... 详细信息

以羟乙基甲壳素水溶液为铸膜液,在聚丙烯腈超滤膜上流延成膜,用甲苯二异氰酸酯(TDI)作交联剂制备新型复合纳滤膜。膜对1.0g/L的Na2SO4截留率可达92.3%,测定了膜的流动电位及截留分子量,同时用红外光谱仪(IR)、电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分别考察了复合膜的红外结构、表面及截面结构和粗糙程度。结果表明,复合膜对电解质离子的截留性能主要取决于离子与膜表面荷电层以及离子与离子之间的静电作用。

关键词：羟乙基甲壳素甲苯二异氰酸酯聚丙烯腈超滤膜复合纳滤膜截留分子量粗糙度截留率

温度及pH敏感性羟乙基甲壳素水凝胶的合成及其性能研究

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中国海洋大学学报（自然科学版） 2005年第2期35卷 309-312页

作者：赵育陈国华陆小兰吕新华高从堦中国海洋大学化学与化工学院山东青岛266003

为得到应用性能好的医用材料 ,用氯乙醇对甲壳素进行醚化改性 ,得到水溶性甲壳素衍生物———羟乙基甲壳素(Hydroxyethylchitin ,HECH) ,用丙三醇三缩水甘油醚 (PTGE)对羟乙基甲壳素进行交联 ,得到了新型的水凝胶。考察了不同交联度的... 详细信息

为得到应用性能好的医用材料 ,用氯乙醇对甲壳素进行醚化改性 ,得到水溶性甲壳素衍生物———羟乙基甲壳素(Hydroxyethylchitin ,HECH) ,用丙三醇三缩水甘油醚 (PTGE)对羟乙基甲壳素进行交联 ,得到了新型的水凝胶。考察了不同交联度的水凝胶的 pH和温度敏感性 ,发现该水凝胶是pH敏感性水凝胶 ,在 pH <6.98的缓冲溶液中 ,凝胶的溶胀度随着 pH的下降而迅速增大 ,在 pH =1.0 0的缓冲溶液中 ,凝胶的溶胀度达到了最大值 ;在去离子水中凝胶的溶胀度随着温度的升高而增大 ,是“热胀型凝胶”。

关键词：羟乙基甲壳素敏感性水凝胶溶胀性

水溶性羟乙基甲壳素的气固相法制备及结构性质研究

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水溶性羟乙基甲壳素的气固相法制备及结构性质研究

作者：张楠东华大学

学位级别：硕士

甲壳素(Chitin)，是由2-乙酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1，4糖苷键形式连接而成的多糖，是地球上仅次于纤维素的第二大可再生有机资源。甲壳素具有生物相容性、生物降解性以及广谱抗菌性、防腐性等特殊功能和优点，但是由于其结晶度较... 详细信息

甲壳素(Chitin)，是由2-乙酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1，4糖苷键形式连接而成的多糖，是地球上仅次于纤维素的第二大可再生有机资源。甲壳素具有生物相容性、生物降解性以及广谱抗菌性、防腐性等特殊功能和优点，但是由于其结晶度较高，使其不溶于水，也几乎不溶于常用的有机溶剂，从而极大的限制了甲壳素的广泛应用。羟乙基甲壳素(Hydroxyethyl chitin)是甲壳素的一种醚化产物，因其保湿性、成膜性和易溶于水等特点，极大的扩展了甲壳素类的广泛应用，被认为是极具开发前途和应用潜力的甲壳素衍生物之一。本文探索了一种气固相反应制备羟乙基甲壳素的新方法，并对制备得到的羟乙基甲壳素进行了结构和相关性质的研究。将经压榨的碱甲壳素粉末置于承压反应釜中，直接与醚化试剂气态环氧乙烷发生气固相反应，制备得到了水溶性好、醚化均匀的羟乙基甲壳素，确定醚化试剂与产物醚化度、产物醚化度与产物水溶性三者之间均呈线性关系。当环氧乙烷与甲壳素的质量比为1.2左右时，制备得到的羟乙基甲壳素的醚化度为1.5、水溶率达到100％;针对反应中影响羟乙基甲壳素水溶性的各实验因素，做进一步的单因素分析，得出了最佳的制备工艺与反应条件：以碱甲壳素的压榨倍率3.0、醚化时间2h、醚化温度不超过40℃，以及保持0.2MPa的较高体系压强较为合理。制备所得的反应产物经核磁共振谱图和红外谱图分析确认甲壳素发生了醚化反应，且醚化反应发生于C-OH位;按最佳工艺制得的羟乙基甲壳素醚化度为1.44，脱乙酰度为7％，特性黏数为0.723dL／g，反应对产物的分子量和脱乙酰度影响较小;X衍射谱图分析表明，甲壳素经过醚化反应后结晶度显著下降;由吸湿保湿试验可知，制备得到的羟乙基甲壳素的吸湿保湿性能与目前市面上常用的吸湿保湿剂性能相当;热分析结果表明，羟乙基甲壳素的分解温度提前，热稳定性有所下降。羟乙基甲壳素水溶液是一种非离子型水溶性衍生物，可配制成均一、稳定、高固含量的溶液，具有很好的成膜、成丝性能。通过研究羟乙基甲壳素水溶液在不同温度、不同浓度和不同剪切速率下的应力应变关系，得到羟乙基甲壳素水溶液的流变特性，结果表明羟乙基甲壳素水溶液属于非牛顿流体，非牛顿指数在0.83～0.98之间，粘流活化能在18～33kJ／mol之间，结构黏度指数在0.47～2.26之间，松弛时间随着剪切速率的增大而逐渐减小，减小的速率随剪切速率的增大而提高。本论文的创新点： 1、采用气固相反应方法将碱甲壳素粉末与气态醚化试剂直接发生醚化反应;2、确定了甲壳素／醚化试剂质量比、产物醚化度、产物水溶率三者之间的关系;3、通过不同工艺条件下产物水溶率的不同确定了制备良好水溶性羟乙基甲壳素的工艺条件。

关键词：甲壳素羟乙基甲壳素气固相反应环氧乙烷结构性质水溶性

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羟乙基甲壳素水溶液的流变性能研究

北京化工大学学报（自然科学版） 2004年第5期31卷 22-25页

作者：赵育陈国华晋治涛高从堦中国海洋大学化学与化工学院山东青岛266003 国家海洋局水处理技术开发中心浙江杭州310012

质量分数为 1 0 %～ 2 8%的羟乙基甲壳素水溶液为剪切变稀的假塑性流体 ,流动曲线符合幂律定律 ,利用多元线性回归方法对实验数据进行处理 ,获得恒定温度下稠度因数和非牛顿指数的经验关系式。在 2 5℃～ 4 5℃温度范围 ,求出不同质量... 详细信息

质量分数为 1 0 %～ 2 8%的羟乙基甲壳素水溶液为剪切变稀的假塑性流体 ,流动曲线符合幂律定律 ,利用多元线性回归方法对实验数据进行处理 ,获得恒定温度下稠度因数和非牛顿指数的经验关系式。在 2 5℃～ 4 5℃温度范围 ,求出不同质量分数的溶液的流动活化能为 4～ 16kJ/mol,得出黏流活化能与质量分数的经验关系式。用“剪切静置法”研究了 pH值和加入不同价态的电解质对溶液的触变性的影响 ,均表现出正触变性。

关键词：羟乙基甲壳素流变性能触变性

甲壳素醚类衍生物高效液相色谱手性固定相的研究

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甲壳素醚类衍生物高效液相色谱手性固定相的研究

作者：喻宁波湖北民族大学

学位级别：硕士

手性固定相(Chiral Stationary Phase)高效液相色谱法是分离纯化手性物质的有效方法之一。多糖异氰酸酯类衍生物类手性固定相,特别是纤维素、直链淀粉异氰酸酯类衍生物的手性固定相具有较强的手性分离能力。但因异氰酸酯类原料毒性大,... 详细信息

手性固定相(Chiral Stationary Phase)高效液相色谱法是分离纯化手性物质的有效方法之一。多糖异氰酸酯类衍生物类手性固定相,特别是纤维素、直链淀粉异氰酸酯类衍生物的手性固定相具有较强的手性分离能力。但因异氰酸酯类原料毒性大,对呼吸道、眼睛和皮肤都有强的刺激作用,且价格昂贵。这在一定程度上限制了多糖酯类衍生物手性材料的发展。甲壳素是一种重要的多糖,其结构与纤维素类似,且甲壳素醚类衍生物的醚化剂都是一般的有机试剂,来源丰富、价格便宜,毒性和污染要低得多。甲壳素结构单元中存在多个手性碳原子,加上甲壳素醚类衍生物高分子链的螺旋结构及各种醚基团围绕着主链形成许多可能的手性空穴,使得甲壳素醚类衍生物作为手性分离介质成为可能。本论文成功制备出了3种甲壳素醚类手性固定相,并研究了其手性拆分能力。主要内容如下:(1)综述了手性分离材料的重要研究进展。系统地归纳了手性拆分的方法,详细介绍了高效液相色谱常用的拆分方法和它们的优缺点,着重论述了手性固定相的相关性质和发展趋势;(2)制备了羟乙基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系下,以环氧乙烷为醚化剂,成功均相制备了羟乙基甲壳素,并改变制备工艺,制备不同取代度和不同分子量的羟乙基甲壳素。利用红外光谱、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱等方法对目标产物进行了表征,然后将羟乙基甲壳素涂覆于氨丙基硅胶表面,采用湿法装柱,制备了羟乙基甲壳素高效液相色谱手性固定相。初步探讨了该手性固定相对包括醇类、胺类、氨基酸类和酚类等16种外消旋体的拆分性能。接着从影响手性拆分的两个因素,固定相本身和色谱条件进一步分析手性拆分性能。结果表明:在初次实验中,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,有5种外消旋体得到拆分,其中胺类和酚类各2种;改变流速后外消旋体的拆分种类达到了8种;在甲醇为流动相的反相色谱条件下新增对2种氨基酸的拆分;而制备工艺对色谱柱手性分性能的影响不明显。表明了该手性固定相具有良好的手性拆分能力;(3)制备了羟丙基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系中,以环氧丙烷为醚化剂,成功均相合成了羟丙基甲壳素,利用红外光谱等手段对所合成的甲壳素衍生物进行结构表征与分析;采用涂覆法将制备的羟丙基甲壳素均匀涂覆于氨丙基硅胶表面,制备了羟丙基甲壳素高效液相色谱手性固定相,探讨其对包括醇类、胺类和酯类等7种外消旋体的拆分性能。结果表明,在正相条件下,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,成功拆分了2种胺类外消旋体,表明该手性固定相对试验样品中的部分胺类手性化合物有较好的手性拆分能力;(4)制备了羧甲基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系中,以氯乙酸为醚化剂,成功均相合成了羧甲基甲壳素。利用红外光谱、核磁共振氢谱等方法对目标产物进行了表征;然后将羧甲基甲壳素涂覆于氨丙基硅胶表面,制备了羧甲基甲壳素高效液相色谱手性固定相,探讨其对包括醇类、胺类、醚类、氨基酸类和酚类等12种外消旋体的拆分性能。结果表明,在正相条件下,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,有5种外消旋体得到拆分,其中醇类2种、胺类2种、酚类1种。表明该手性固定相对试验样品中的胺类和部分醇类手性化合物有较好的手性拆分能力。

关键词：羟乙基甲壳素羟丙基甲壳素羧甲基甲壳素均相制备手性拆分