检索结果-南通市图书馆

化学通报 2011年第1期74卷 67-71页

作者：苏福海全灿王海峰李红梅中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂... 详细信息

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在245nm监测,以水(含0.1%HAc)+乙腈=50+50(体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测定了液相条件下的美雄酮固体的纯度。综合考虑DSC对美雄酮纯度测定的结果,得到美雄酮纯度定值为99.6%。同时,分别利用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机元素杂质的含量。美雄酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行了不确定度评定。研制的美雄酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际的检测中。

关键词：美雄酮标准物质液相色谱法差示扫描量热法不确定度评定

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究

引用

深圳大学学报（理工版） 2008年第4期25卷 358-363页

作者：陈金凤何聿张兰福建省龙岩出入境检验检疫局福建龙岩364000 福州大学食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福州350002 福州大学运动科学研究中心福州350002

以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(***)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0～60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础.

关键词：美雄酮玻碳电极电化学行为兴奋剂检测微分伏安法

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

简单节杆菌生物转化17α-甲基睾丸素C1，2-脱氢制备美雄酮

简单节杆菌生物转化17α-甲基睾丸素C1，2-脱氢制备美雄酮

引用

作者：别松涛天津科技大学

学位级别：硕士

甾体激素药物的母核在其C位引入双键后,能成倍地提高其药理活性。与化学方法相比,采用微生物法脱氢,具有反应条件温和、专一性强以及转化率高等优点,已成为甾体激素药物生产中的重要反应之一。去氢17α-甲基睾丸素(Dehydro-17α-methylt... 详细信息

甾体激素药物的母核在其C位引入双键后,能成倍地提高其药理活性。与化学方法相比,采用微生物法脱氢,具有反应条件温和、专一性强以及转化率高等优点,已成为甾体激素药物生产中的重要反应之一。去氢17α-甲基睾丸素(Dehydro-17α-methyltestosterone),商品名美雄酮(Methandienone)是一种蛋白质同化激素,与17α-甲基睾丸素相比较,具有同化作用强,但雄性激素样作用弱的优点。论文就17α-甲基睾丸素生物脱氢的菌种选育、生物转化工艺技术以及产物美雄酮的分离纯化等方面进行了深入的研究。选育了适用于17α-甲基睾丸素生物转化脱氢的微生物菌种。从实验室收集、保藏的3株简单节杆菌中,通过摇瓶转化试验,进行菌种的初筛,并经过菌种的分离、纯化,得到转化率较高的DK31-2-50菌株。对DK31-2-50菌株转化17α-甲基睾丸素的工艺条件进行研究。通过单因素实验和正交试验优化,确定的较佳培养基组成为(g/L):葡萄糖10,玉米浆12,酵母膏5,KHPO 2.5。生物催化17α-甲基睾丸素C位脱氢的最适条件为:接种量5%,培养基初始pH 6.4,摇床转速在培养期采用160r/min、转化期采用220r/min,采用底物粉末直接投入法,并加入4%的DMSO分散转化结束后,发酵液中出现较大的产物结晶,最终转化率达70%以上。在摇瓶试验的基础上进行7L发酵罐放大试验,确定了相关操作参数,为工业化生产提供有价值的方案。

关键词： 17α-甲基睾丸素美雄酮简单节杆菌生物转化

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

简单节杆菌AS 1.94^＊生物转化17α-甲基睾丸素C1,2-脱氢制备美雄酮

引用

天津科技大学学报 2005年第4期20卷 21-24页

作者：别松涛王超黄巍杜连祥天津市工业微生物重点实验室

以17α-甲基睾丸素为底物,利用简单节杆菌(Arthrobacter simplex)AS 1．94*生物催化其C1,2-脱氢获得17α-去氢甲基睾丸素,即美雄酮。发现生长培养基的组成对转化结果有较大的影响;pH 6．47～7．30有利于产物的积累;以较高的底物浓度(12... 详细信息

以17α-甲基睾丸素为底物,利用简单节杆菌(Arthrobacter simplex)AS 1．94*生物催化其C1,2-脱氢获得17α-去氢甲基睾丸素,即美雄酮。发现生长培养基的组成对转化结果有较大的影响;pH 6．47～7．30有利于产物的积累;以较高的底物浓度(12g/L发酵液体积)投料时加入亲水性有机溶剂二甲亚砜,在转化结束后,能使发酵液中出现较大的产物结晶,并使最终转化率达70％以上。产物与未转化的底物经吉拉德试剂分离纯化后,产物质量符合BP98 版标准。

关键词： 17α-甲基睾丸素美雄酮简单节杆菌AS 1.94^*

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

FTIR法研究甾酮类药物的溶剂效应

FTIR法研究甾酮类药物的溶剂效应

引用

作者：宋华丽浙江大学

学位级别：硕士

本文利用傅立叶变换红外光谱法研究甲基睾酮、炔诺酮、美雄酮、6-亚甲基-雄甾4-烯-3,17-二酮四个甾酮类药物分别在一元和二元溶剂中羰基伸缩振动频率(v(C=O))的变化规律,探讨四个甾酮药物在有机溶剂中的溶剂效应,并且以甲基睾酮为例,测... 详细信息

本文利用傅立叶变换红外光谱法研究甲基睾酮、炔诺酮、美雄酮、6-亚甲基-雄甾4-烯-3,17-二酮四个甾酮类药物分别在一元和二元溶剂中羰基伸缩振动频率(v(C=O))的变化规律,探讨四个甾酮药物在有机溶剂中的溶剂效应,并且以甲基睾酮为例,测定了甲基睾酮与氯仿相互作用时形成氢键的反应平衡常数K。一元溶剂体系的研究中,利用体系中各溶质的v(C=O)与多个溶剂参数进行相关分析,并讨论了各个参数方程的适用性。选用的单溶剂参数包括:溶剂接受数AN、Brownstein的溶剂参数S、Dimroth的溶剂参数E(30)、以及Schleyer的线性自由能方程(LFE)参数G。结果表明v(C=O)与G相关结果较好,与AN的次之,与校正后S的令人满意。多溶剂参数方程包括:Buckingham改进的KBM方程、Swain的溶剂参数方程、线性溶剂化能关系式(LSER)。结果表明v(C=O)与LSER的相关结果较v(C=O)分别与Swain的溶剂参数方程和Buckingham改进的KBM方程的好。但是LSER方程包含四个溶剂参数,使用时较麻烦,因此自建了一个三元溶剂参数方程,该方程与v(C=O)的相关分析结果令人满意,更具实用价值。二元溶剂体系的研究中,分别用正丁醇、仲丁醇、正丙醇、乙醇、氯仿、四氢呋喃等极性溶剂与非极性溶剂正己烷和四氯化碳组成一系列二元溶剂体系,通过研究溶剂组成变化对各溶质的v(C=O)的影响,探讨二元溶剂体系中溶剂-溶质相互作用的形式与机理。研究发现,在正己烷/四氯化碳和正己烷/四氢呋喃二元溶剂体系中,溶剂效应主要因溶剂-溶质间的偶极-诱导偶极作用所致;在正己烷/氯仿二元溶剂体系中,溶质与氯仿可形成1:1氢键,甲基睾酮与氯仿形成1:1氢键时的结合平衡常数K=3.15;在正己烷/一元醇二元溶剂体系中,溶质-溶剂相互作用主要是溶质分子与醇分子间的氢键作用。

关键词：红外光谱溶剂效应一元溶剂体系二元溶剂体系溶剂参数氢键甲基睾酮炔诺酮美雄酮 6-亚甲基-雄甾-4-烯-3,17-二酮平衡常数K

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

α-细辛脑和甾体激素药物的合成

α-细辛脑和甾体激素药物的合成

引用

作者：刘长湖南师范大学

学位级别：硕士

1.α-细辛脑具有抗血小板、降血脂、镇静、镇痛、解痉、抗动脉粥样硬化等药理活性,由于α-细辛脑从天然植物中提取含量低,所以其一般由人工合成得到,但是一般伴随有毒物质β-细辛脑的生成,并且由于两者的极性相似而无法进行柱分离。我... 详细信息

1.α-细辛脑具有抗血小板、降血脂、镇静、镇痛、解痉、抗动脉粥样硬化等药理活性,由于α-细辛脑从天然植物中提取含量低,所以其一般由人工合成得到,但是一般伴随有毒物质β-细辛脑的生成,并且由于两者的极性相似而无法进行柱分离。我们设计了一条简单而实用的制备纯α-细辛脑的合成路线,该合成路线反应条件温和、操作简单、低毒性、低负载催化剂。将43:57(通过GC检测)的α-和β-细辛脑混烯在以乙酸乙酯为溶剂、室温、0.1 mol%的I作催化剂下反应6h,异构化成α-细辛脑,异构化后α-和β-细辛脑比例为97:3,重结晶产率为89.9%,并且通过表征三个副产物的结构确证I催化过程属于碳正离子机理。 2.甾体激素药物的合成。甾体激素药物具有很强的抗感染、抗病毒和抗休克等药理作用,广泛用于治疗风湿病、心血管病、癌症、皮肤病等。甾体药物的合成原料一般为胆甾醇、薯蓣皂素、剑麻皂素、番麻皂素等。本文以双烯醇酮醋酸酯为起始原料合成甾体药物及其中间体,完成了以下几方面的工作: (1)以双烯醇酮醋酸酯为起始原料,经过肟化反应、Beckmann重排反应、水解反应、格氏反应、Oppenauer氧化反应(沃氏氧化)、亚甲基化反应和甾体C1,2位脱氢反应合成依西美坦、美雄酮及其中间体,所有合成化合物化学结构均经过H NMR、C NMR谱图确证。 (2)在甾体化合物C1,2位引入双键能显著地提高其活性,我们以2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)、邻亚碘酰基苯甲酸(IBX)为脱氢试剂,对甾体C1,2位脱氢反应进行了研究,该脱氢试剂法反应条件温和、产率较高。 (3)系统研究了甾体激素药物C1,2位在硅烷基化试剂(BSTFA、三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷等)催化下的DDQ脱氢,并且提出了合理的反应机理,特别是以叔丁基二甲基氯硅烷为催化剂,产率有显著的提高。

关键词： α-细辛脑依西美坦美雄酮 2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌硅烷基化试剂

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：