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超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量的不确定度评定

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中国调味品 2013年第7期38卷 87-93页

作者：赵丹霞樊垚刘嘉亮李锦清周桂萍王力清广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300 中南林业科技大学长沙410004

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估。结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93±0.50)μg/... 详细信息

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估。结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93±0.50)μg/kg,那可丁含量为(4.62±0.80)μg/kg,蒂巴因含量为(137.23±2.32)μg/kg,吗啡含量为(121.58±2.53)μg/kg,可待因含量为(182.36±3.05)μg/kg。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱调料罂粟壳生物碱不确定度评定

UPLC-MS/MS同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱

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食品研究与开发 2017年第10期38卷 118-123页

作者：高志莹洪霞刘琦钱滢文周鑫魁何海宁甘肃省商业科技研究所甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正离子扫描,多反应监测模式采集测定。3个浓度添加水平的回收率在71.8%~112.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%~11.0%(n=6)。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为1.2、0.8、0.4、0.05、0.04μg/kg。本方法可用于同时检测肉汤中5种罂粟壳生物碱。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法肉汤固相萃取罂粟壳生物碱

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

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分析科学学报 2021年第2期37卷 205-210页

作者：吴琼扈明洁江海励炯邱红钰李玮杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_... 详细信息

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_(4)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_(2)-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_(2)SO_(4)、C_(18)-N和NH_(2)-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r 2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取火锅底料罂粟壳生物碱

碱提取-UPLC-MS/MS-内标法测定食品中5种罂粟壳生物碱

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中国食品添加剂 2021年第12期32卷 182-191页

作者：华向美周迎春刘少博中华人民共和国漯河海关漯河462300 河南进口肉类指定口岸漯河查验区服务中心漯河462300 大咖国际食品有限公司焦作454850

样品中5种罂粟壳生物碱经碱液提取、净化包净化,再经色谱柱分离,内标法定量,建立了一种碱提取-UPLC-MS/MS-内标法测定食品中5种罂粟壳生物碱的方法。结果表明:罂粟碱、那可丁、蒂巴因在1.00-40.00μg/L浓度范围内线性良好,吗啡、可待因... 详细信息

样品中5种罂粟壳生物碱经碱液提取、净化包净化,再经色谱柱分离,内标法定量,建立了一种碱提取-UPLC-MS/MS-内标法测定食品中5种罂粟壳生物碱的方法。结果表明:罂粟碱、那可丁、蒂巴因在1.00-40.00μg/L浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在5.00-200.00μg/L浓度范围内线性良好,r均大于0.997,检出限为0.1-1.25μg/kg,定量限为0.3-3.75μg/kg,5种罂粟壳生物碱的平均回收率为73.1%-111.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.4%-3.9%。所建立的检测方法操作简单、回收率好、检测效率高,适用于各种食品中5种罂粟壳生物碱的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱碱提取罂粟壳生物碱食品

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UPLC-MS/MS筛查卤制品中罂粟壳生物碱及工业染料

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食品科技 2020年第4期45卷 296-301页

作者：陈秀红王春英赵光跃白成莲苏姗姗姚志敏青海省食品安全研究重点实验室西宁海关技术中心青海西宁810001

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)筛查和分析卤制品中7种罂粟壳生物碱及16种工业染料。样品经95%乙腈溶液提取,用Captive Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)筛查和分析卤制品中7种罂粟壳生物碱及16种工业染料。样品经95%乙腈溶液提取,用Captive Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm)分离,0.1%甲酸2 mmol乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应检测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,23种目标化合物在0.1~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.2~20 μg/kg,回收率为72.1%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于卤制品中7种罂粟壳生物碱和16种工业染料的定性筛查和定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱卤制品罂粟壳生物碱工业染料筛查

UHPLC-MS/MS法同时测定调味品中5种脂溶性色素和5种罂粟壳生物碱的残留量

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中国调味品 2024年第10期49卷 179-185页

作者：丁文慧田洪霞朱伟伟张帅潍坊职业学院食品药品学院山东潍坊261000 安丘市检验检测中心有限公司山东潍坊262100

建立了一种经QuEChERS EMR(Enhanced Matrix Removal)-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定调味品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红5种脂溶性色素和罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁5种罂粟壳生物碱残留量的高通量分... 详细信息

建立了一种经QuEChERS EMR(Enhanced Matrix Removal)-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定调味品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红5种脂溶性色素和罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁5种罂粟壳生物碱残留量的高通量分析方法。罂粟碱、蒂巴因、那可丁和5种脂溶性色素在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为1.0μg/kg;吗啡、可待因在8~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为5.0μg/kg;各化合物平均回收率为81.2%~104.5%,相对标准偏差为2.9%~11.4%(n=6)。该方法简便、灵敏、稳定、通量高、成本低,适用于香辛料调味油、火锅底料及蘸料、麻辣烫底料等多种调味品的检测质控需求。

关键词： QuEChERS EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱脂溶性色素罂粟壳生物碱调味品

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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

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中国食品添加剂 2021年第4期32卷 103-106页

作者：吴义春孙丽苏晶刘洋吴旭邢海艳淮安市食品药品检验所淮安223001

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。方法酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲... 详细信息

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。方法酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)扫描模式检测,吗啡和可待因以内标法定量,蒂巴因、罂粟碱、那可丁以外标法定量。结果:吗啡和可待因的线性范围为1.0~100ng/mL,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的线性范围为0.2~20ng/mL。5种生物碱的平均回收率为69.2%~113.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.8%。结论:该方法准确、快速、简单,适用于酱卤肉中罂粟壳生物碱的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-质谱联用法酱卤肉罂粟壳生物碱

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

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食品安全质量检测学报 2020年第16期11卷 5776-5781页

作者：陈珉珉符春花株洲市食品药品检验所株洲412000

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法药酒在60℃水浴锅中挥去乙醇,再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,最后用分散固相萃取(dispersive solid ph... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法药酒在60℃水浴锅中挥去乙醇,再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,选用色谱柱为XtimateTMC18柱,在0.4mL/min流速下,质谱采用电喷雾电离源正离子扫描,多反应监测模式检测。结果吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL,相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02~0.80μg/L和0.07~3.00μg/L,回收率范围为80.3%~101.5%,相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)在3.2%~8.1%之间(n=6)。结论该方法简便、快速、准确可靠,可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。

关键词：药酒高效液相色谱-串联质谱法罂粟壳生物碱

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

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食品安全质量检测学报 2018年第1期9卷 107-115页

作者：林中陈忍陈璘霞方光伟何建仁程群童玉贵黄萍林碧芬莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心莆田351100

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。

关键词：小吃类食品火锅底料罂粟壳生物碱工业染料超高效液相色谱串联质谱法