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分析化学 2007年第6期35卷 905-911页

作者：吴宏金焰田野毕树平南京210093 南京大学化学化工学院南京大学化学化工学院配位化学国家重点实验室徐州221116 徐州师范大学化学系生命分析化学教育部重点实验室

综述了流动注射编结反应器在线富集技术在原子光谱中的研究进展,重点突出编结反应器富集的相关机理和不同富集方式的实际分析应用,并对流动注射编结反应器富集分离的应用前景进行了展望。引用文献59篇。

关键词：流动注射编结反应器富集评述

流动注射编结反应器吸力洗脱-火焰原子吸收光谱法测定水样中铅锌

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冶金分析 2009年第12期29卷 13-16页

作者：李卓苏耀东王中瑗甘礼华同济大学化学系

研究了流动注射编结反应器吸力洗脱法与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用快速富集和测定水样中痕量铅、锌的方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是蠕动泵的推力实现,大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散。在样品富集流速6.0 mL/min、富... 详细信息

研究了流动注射编结反应器吸力洗脱法与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用快速富集和测定水样中痕量铅、锌的方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是蠕动泵的推力实现,大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散。在样品富集流速6.0 mL/min、富集时间60 s的条件下,得到铅、锌的增感因子分别为32和40,检出限分别为8.1μg/L、0.44μg/L,样品输出为40样/h。平行测定200μg/L铅和10μg/L锌11次,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%、2.9%。本方法特别适用于含量低、体积大的环境水样中铅、锌的分析。

关键词：流动注射编结反应器吸力洗脱火焰原子吸收光谱法铅锌

编结反应器预富集—在线热酸洗脱与原子光谱联用方法研究

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编结反应器预富集—在线热酸洗脱与原子光谱联用方法研究

作者：訾洪静中国科学技术大学

学位级别：硕士

本论文研究了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集分离技术与原子光谱分析联用的方法,包括实验装置的设计,实验条件的优化,分析方法的建立,以及对实际样品中痕量元素的测定等。样品富集分离,是痕量元素分析检测过程中关键的环节。常... 详细信息

本论文研究了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集分离技术与原子光谱分析联用的方法,包括实验装置的设计,实验条件的优化,分析方法的建立,以及对实际样品中痕量元素的测定等。样品富集分离,是痕量元素分析检测过程中关键的环节。常用的手工和间歇式预富集分离操作不仅费时、消耗量大,且易受玷污和损失。FI在线预富集分离技术的引入克服了间歇式手工操作的上述缺点。本文首先重点介绍了常用与原子光谱分析的在线预富集分离技术。KR预富集与原子光谱法联用的关键技术是样品的在线洗脱,常用的有机试剂洗脱液不利于原子光谱的检测,尤其是对于原子荧光光谱分析的检测,挥发性的有机化合物(如乙醇、甲醇)对原子荧光有淬灭作用。首次将电磁感应加热技术用于FI-KR在线预富集分离体系,在线酸热洗脱配合物,成功的用于水样品的测定。第二章进行了FI在线KR预富集分离-火焰原子吸收联用(FAAS)测定河水中镉的研究。首次提出了利用热酸洗脱的方法,利用油浴加热硝酸洗脱测定了河水中镉。对KR管长、样品酸度、DDTC浓度、样品和配位剂流速、洗脱液的酸度、洗脱液温度等一系列的实验条件进行了优化。研究了共存离子Zn、Cu、Fe、Hg、Ni、Se和As等对镉信号的干扰情况。方法简单可靠、灵敏度高、精密度和准确度都能满足分析的要求。第三章进行了FI在线KR预富集分离-冷蒸气原子荧光光谱(CV-AFS)联用测定矿泉水中汞的测定。聚四氟乙烯管(PTFE)(150cm,i.d./o.d.=0.50mm/1.05mm)外面套不锈钢丝电线屏蔽层,编结成KR。利用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg-DDTC洗脱液直接与KBH溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联技术检测。20%(V/V)HNO作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。方法免去了常用的有机洗脱液,具有简单,易操作和环保等优点。分析样品速度达30个/小时,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0ng/L。

关键词：编结反应器电磁感应加热原子荧光光谱无机汞镉河水矿泉水

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

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理化检验（化学分册） 2008年第9期44卷 818-820,823页

作者：苏耀东王中瑗李卓王敏甘礼华同济大学化学系上海200092

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(... 详细信息

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

关键词：火焰原子吸收光谱法流动注射-在线预富集编结反应器镉水样

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两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

光谱学与光谱分析 2011年第12期31卷 3384-3387页

作者：王中瑗张宏康方宏达苏耀东 Gauri S.Mittal 国家海洋局南海环境监测中心广东广州510300 仲恺农业工程学院轻工食品学院广东广州510225 同济大学化学系上海200092 University of Guelph Guelph Canada

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),... 详细信息

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速***-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。

关键词：流动注射两步洗脱火焰原子吸收编结反应器锌

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

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光谱学与光谱分析 2008年第11期28卷 2695-2698页

作者：王中瑗苏耀东李双甘礼华同济大学化学系上海200092

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了... 详细信息

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 ***-1,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6μg.L-1,样品输出为40.h-1。0.5 mg.L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。

关键词：流动注射在线预富集火焰原子吸收光谱法编结反应器铅

流动注射在线吸附预富集原子光谱联用技术在痕量（形态）分析中的应用

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化学学报 2001年第7期59卷 987-993页

作者：严秀平南开大学化学学院分析科学研究中心中心实验室，天津300071

深入系统地讨论了以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线预富集分离与原子光(质)谱联用技术及其在环境和生物样品中(超)痕量元素(形态)分析中的应用.与常用的FI在线C18微柱预富集体系相比,KR体系不需要填料作吸附剂、反压低、... 详细信息

深入系统地讨论了以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线预富集分离与原子光(质)谱联用技术及其在环境和生物样品中(超)痕量元素(形态)分析中的应用.与常用的FI在线C18微柱预富集体系相比,KR体系不需要填料作吸附剂、反压低、可用较大样品流速以补偿其富集效率低的缺点,并且使用寿命几乎无限长.KR吸附体系具有经济、简便和易操作等优点,是替代常用的FI在线C18微柱预富集的比较理想的体系.

关键词：流动注射在线预富集分离编结反应器痕量分析形态分析原子光谱

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

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光谱学与光谱分析 2006年第5期26卷 959-962页

作者：苏耀东朱文颖覃俐陈龙武同济大学化学系上海200092

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱... 详细信息

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH5条件下,样品流速为4·4mL·min-1,经90s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1·9和0·3μg·L-1。对铜和镉含量分别为30,20μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2·3%和2·6%。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。

关键词：流动注射在线预富集火焰原子吸收光谱法编结反应器铜镉

流动注射在线吸附预富集-冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞

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分析化学 2009年第7期37卷 1029-1032页

作者：訾洪静淦五二韩素平姜宪娟完玲中中国科学技术大学化学系

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内... 详细信息

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC。洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测。20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点。每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0ng/L。

关键词：编结反应器电磁感应加热冷蒸气原子荧光光谱无机汞矿泉水

基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉

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分析化学 2009年第2期37卷 247-250页

作者：王中瑗苏耀东甘礼华同济大学化学系

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同... 详细信息

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF)。进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定20μg/LCd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%～98.5%。

关键词：流动注射在线富集火焰原子吸收编结反应器镉