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Au/γ-Al_(2)O_(3)催化剂的绿色制备及其催化降解亚甲基蓝性能

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化学研究与应用 2024年第3期36卷 634-639页

作者：肖伽励金党琴周慧周龙生王升文郑炳云扬州工业职业技术学院江苏扬州225127 莆田学院福建莆田351100

利用侧柏叶提取液为还原剂制备了纳米金负载型Au/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,研究了负载条件对金颗粒物理状态及催化剂比表面积的影响。利用XRD、BET、SEM、TEM对催化剂的晶型、孔结构和形貌进行表征,以亚甲基蓝作为目标污染物探究了Au/γ-Al... 详细信息

利用侧柏叶提取液为还原剂制备了纳米金负载型Au/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,研究了负载条件对金颗粒物理状态及催化剂比表面积的影响。利用XRD、BET、SEM、TEM对催化剂的晶型、孔结构和形貌进行表征,以亚甲基蓝作为目标污染物探究了Au/γ-Al_(2)O_(3)的催化降解能力。结果显示,最佳金负载率为1.00%,最佳煅烧温度为300℃。当Au/γ-Al_(2)O_(3)投加量为0.7 g·L^(-1)时,15 mL 0.5 g·L^(-1) NaBH_(4)能在10 min内降解97.67%的亚甲基蓝,且循环利用5次后单位质量催化剂的亚甲基蓝降解率不下降,说明Au/γ-Al_(2)O_(3)催化剂有良好的催化活性和稳定性。

关键词：绿色制备 Au/γ-Al_(2)O_(3) 催化降解能力

相容剂对绿色制备高强伸乙丙胶粉基聚丙烯热塑性弹性体的影响研究

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中国橡胶 2024年第5期40卷 56-60页

作者：王艳秋李杰卢猛杨鎏翁国文徐州工业职业技术学院江苏绿源橡胶资源循环利用创新中心有限公司

为了绿色制备高强伸胶粉基聚丙烯热塑性弹性体（RPTPE），本文优化了精细乙丙胶粉（RP）/聚丙烯树脂（PP）橡塑比，确定了相容剂的品种、用量，优化了RP与PP反应性配混的工艺条件。研究表明，BIBP与S8并用，胶粉基聚丙烯热塑性弹性体的... 详细信息

为了绿色制备高强伸胶粉基聚丙烯热塑性弹性体（RPTPE），本文优化了精细乙丙胶粉（RP）/聚丙烯树脂（PP）橡塑比，确定了相容剂的品种、用量，优化了RP与PP反应性配混的工艺条件。研究表明，BIBP与S8并用，胶粉基聚丙烯热塑性弹性体的综合性能最优，拉伸强度最大可达20.5MPa，拉断伸长率可达825%，可用于防水耐老化的汽车配件等产品的制备。

关键词：乙丙胶粉基聚丙烯热塑性弹性体相容体系橡塑比高强伸绿色制备

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荧光铜纳米簇的绿色制备及性能研究

化工新型材料 2022年第S1期50卷 196-199,202页

作者：殷博朱继华曹佳佳张明锦青海师范大学化学化工学院西宁810008

采用配体协助还原-再沉淀过程合成出具有荧光性质的铜纳米簇(CuNCs)。该方法以乙醇为溶剂,还原型谷胱甘肽(GSH)为还原剂和稳定剂,在室温下就可以快速得到CuNCs,制备方法绿色、简便。使用透射电子显微镜、红外光谱和荧光光谱等方法对CuNC... 详细信息

采用配体协助还原-再沉淀过程合成出具有荧光性质的铜纳米簇(CuNCs)。该方法以乙醇为溶剂,还原型谷胱甘肽(GSH)为还原剂和稳定剂,在室温下就可以快速得到CuNCs,制备方法绿色、简便。使用透射电子显微镜、红外光谱和荧光光谱等方法对CuNCs进行了较深入地研究。结果表明:制备得到的CuNCs分散性良好、化学稳定性高、光致发光能力强、盐稳定性好,在pH为7.4的缓冲溶液中能够产生较强的橙色荧光,荧光发射波长为595nm,拥有较大的斯托克斯位移,在生物传感及荧光成像等领域具有潜在的应用。

关键词：铜纳米簇荧光绿色制备谷胱甘肽

微纳米棒状ZnO的绿色制备及其光催化性能研究

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化工新型材料 2022年第S1期50卷 191-195页

作者：张锦向云天张钰泽张欣然霍地东北大学材料科学与工程学院材料各向异性与织构教育部重点实验室沈阳110819 东北大学材料系先进陶瓷材料研究中心沈阳110819

采用有机植物酚酸-没食子酸(GA)为晶体生长导引剂,通过液相反应可控地制备ZnO微纳米棒。同时研究了液相反应pH、硫酸锌∶没食子酸摩尔比及反应时间对合成产物的物相和形貌影响。结果表明:在pH=11,80℃时制备的ZnO晶体呈微纳米棒形貌,长... 详细信息

采用有机植物酚酸-没食子酸(GA)为晶体生长导引剂,通过液相反应可控地制备ZnO微纳米棒。同时研究了液相反应pH、硫酸锌∶没食子酸摩尔比及反应时间对合成产物的物相和形貌影响。结果表明:在pH=11,80℃时制备的ZnO晶体呈微纳米棒形貌,长度约为1μm,直径约为150nm;在硫酸锌∶没食子酸摩尔比为1.5∶1及反应时间为60min时,更利于获得规则棒状ZnO晶体。而且,微纳米棒状ZnO晶体具有较好的光催化性,在3h内对亚甲基蓝的降解率达到77%。这种简单、可控的ZnO微纳米棒制备方法为绿色制备和宏量生产纳米结构ZnO提供了一种新途径。

关键词：氧化锌微纳米棒没食子酸液相反应绿色制备

多孔多级异相结TiO2及其复合材料的绿色制备和光催化性能研究

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多孔多级异相结TiO2及其复合材料的绿色制备和光催化性能研究

作者：房欣欣山东师范大学

学位级别：硕士

抗生素因在预防和治疗细菌感染方面具有优异的疗效而得到了广泛的应用,其使用量巨大且逐年增加。然而,抗生素在生产过程中会产生大量含抗生素的废水,且使用过程中难以被人类和动物机体完全吸收,大部分被排放到了水环境中,对人类健康和... 详细信息

抗生素因在预防和治疗细菌感染方面具有优异的疗效而得到了广泛的应用,其使用量巨大且逐年增加。然而,抗生素在生产过程中会产生大量含抗生素的废水,且使用过程中难以被人类和动物机体完全吸收,大部分被排放到了水环境中,对人类健康和生态环境造成了严重的危害。常规处理方法对其并不具有高效作用,因而寻找有效手段对含抗生素废水进行处理变得刻不容缓。光催化技术因具有降解效果好、降解效率高、无二次污染以及价格低廉等优势,是目前降解抗生素的有效手段之一,该方法成功实施的关键是高活性、高稳定性光催化剂的研究和开发。在众多半导体材料中,TiO因自身优势被认为是解决抗生素污染方面最具应用潜力的光催化剂,已经得到了科研工作者的广泛研究并取得了很大进展。然而,光生电子空穴易复合和吸光范围窄是限制其工业化应用的两个重要因素,大量研究表明,异相/质结的构建可有效解决这两个问题。但在TiO异相/质结制备过程中,也面临着不小的挑战。目前已知的传统合成方法大多存在着合成体系复杂、制备步骤繁多、强酸强碱和有机溶剂的使用以及高温煅烧等共性问题,这无疑给环境带来很大的压力并且也会增加合成的经济成本。因此,减少有害化学物质的使用,寻找新的合成体系和绿色制备方法迫在眉睫。在本论文中,我们采用了低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent,DES)法,用于催化剂相结和异质结的绿色可控制备,通过剪裁低共熔溶剂的结构和性质,开发出了一系列高活性易制备的新型异相/质结TiO。主要创新性工作和成果如下:(1)利用合成的低共熔溶剂氯化胆碱/尿素/乳酸作为溶剂、抑制剂、模板剂和晶相调节剂,实现了银耳状多孔多级TiO锐-青结的绿色合成,该合成方法温和高效、绿色环保,不需添加强酸强碱调节剂,也无需高温煅烧。考察了合成的TiO对水体中常见抗生素的光催化降解性能,结果显示该催化剂不仅对氧氟沙星具有远优于商业P25 TiO的光催化降解性能,还对包括环丙沙星和氯霉素在内的多种抗生素具有优异的降解效果。(2)通过调节低共熔溶剂的结构,在绿色构筑TiO锐青结的同时,对其形貌进行调控,进一步增大了催化剂的比表面积,为降解反应提供更多的活性位点,进一步促进了催化性能的提升。抗生素降解实验显示,该催化剂不仅可以有效降解多种抗生素,还对难降解抗生素四环素具有优异的催化降解效果。(3)在前期的研究基础上,进一步探索了TiO复合材料的绿色制备及其光催化性能研究,通过与Ce O复合构筑异质结,不仅促进了电子空穴的高效分离,还拓宽了光谱吸收范围,实现了模拟太阳光下抗生素的高效降解。这种基于低共熔溶剂的合成方法具有简单高效、绿色环保和价格低廉等优势,不仅克服了传统合成方法中对有机溶剂、模板剂和抑制剂过度依赖的问题,还简化了合成步骤,实现了光催化剂的绿色可控制备,在纳米材料的合成中具有广阔的应用前景。本论文的研究内容,将为纳米材料的合成提供了一种绿色、温和、可控新方法,同时也为纳米催化剂的批量制备提供新途径。

关键词：低共熔溶剂 TiO2异相/质结绿色制备多种抗生素光催化降解

高强韧水凝胶的绿色制备及力学性能的协同调控

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高强韧水凝胶的绿色制备及力学性能的协同调控

作者：李可义山东理工大学

学位级别：硕士

水凝胶作为一类高含水量的软材料,因其广泛可调的理化特性和良好的生物相容性,在众多领域具有广阔的应用前景。水凝胶材料应用的快速发展促使研究者寻求更先进的聚合方法来制备水凝胶并优化其性能。然而,目前报道的水凝胶制备方法仍存... 详细信息

水凝胶作为一类高含水量的软材料,因其广泛可调的理化特性和良好的生物相容性,在众多领域具有广阔的应用前景。水凝胶材料应用的快速发展促使研究者寻求更先进的聚合方法来制备水凝胶并优化其性能。然而,目前报道的水凝胶制备方法仍存在操作步骤繁琐、反应时间较长和合成效率较低等问题。传统方法合成的水凝胶,网络结构单一且不均匀,导致水凝胶力学强度较弱且难以调控,这制约了水凝胶的研究及应用。有鉴于此,本课题旨在探究快速高效、绿色温和的反应方法,并提升水凝胶的力学性能,扩大水凝胶在相关领域的应用。本课题主要开展如下工作。(1)采用溶剂调控法设计并合成了具有各向异性结构的聚乙烯醇/壳聚糖/MXene(PVA/CS/MXene)水凝胶。首先,以水、盐酸、柠檬酸和醋酸为调控手段,探究其对PVA水凝胶网络结构取向性的影响,结果表明,三元酸阴离子的空间伸展在定向结构的形成中起着重要作用。其次,以PVA/CS双网络水凝胶为基础,添加功能性二维纳米材料MXene,研究其对水凝胶结构形成的影响。所制备的定向结构,不仅使PVA/CS/MXene-CA水凝胶具有突出的力学性能,而且使水凝胶内部形成了特殊的传质通道,赋予水凝胶优异的电导率。由该水凝胶组装成的传感器可以实时监测人体运动,包括关节等大尺度运动、皱眉等微小活动以及心电活动。本工作所提出的构筑定向结构水凝胶的新方法为水凝胶软材料的制备和应用提供了有益借鉴。(2)设计了一种基于MXene还原性的快速超声诱导聚合方法。以MXene纳米片作为还原剂,过硫酸钾作为氧化剂,超声诱导氧化还原反应制备聚丙烯酰胺-海藻酸钠(PAM-SA)水凝胶。首先,MXene作为交联点,将作用于水凝胶上的外力传递给相邻的高分子链,可有效耗散能量,实现水凝胶的增韧。其次,将水凝胶浸入乙酸钙溶液中,使Ca离子持续渗透进入水凝胶网络,进而与SA配位络合形成双交联网络。Ca Ac的可控释放保证了Ca持续渗透到PAM-SA网络中,避免了水凝胶表面快速形成致密的SA-Ca配位壳层。MXene和Ca均用作交联点,改变其含量可有效控制交联密度,实现对水凝胶的力学性能的协同调控。最后,MXene和Ca可赋予水凝胶优异的导电性,有助于其在柔性传感器领域的应用。(3)采用简单、高效、可控的水热法,制备了一系列具有优异力学性能的K-卡拉胶/聚乙烯醇/MXene(KC/PVA/MXene)水凝胶,避免了复杂的合成和纯化过程,提升了水凝胶的生物相容性。此外,探究了在硼砂溶液中浸泡不同时间对PVA的羟基和硼砂(Borax)的硼酸根交联程度的影响,并研究了水凝胶的形成机理和最佳制备条件。KC刚性网络和PVA柔性网络构成双网络结构,PVA和硼砂之间的动态可逆硼酸酯键进一步提升了水凝胶的韧性。此外,MXene在水凝胶中均匀分布,使其具有显著的导电能力。结果表明,本部分所合成的KC/PVA/MXene-B水凝胶在监测人体多尺度运动领域具有重要的潜力。

关键词：水凝胶绿色制备协同调控增韧增强柔性传感器

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氧化石墨烯的绿色制备及结构调控研究

氧化石墨烯的绿色制备及结构调控研究

作者：吴志云燕山大学

学位级别：硕士

氧化石墨烯(GO)是一种重要的石墨烯衍生物,由于其优异的性能被广泛研究应用。通常,GO是通过化学氧化法,在强酸条件下利用强氧化剂与石墨进行插层氧化反应并剥离得到的。但传统方法所使用的氧化体系存在环境风险和安全隐患,限制了GO的绿... 详细信息

氧化石墨烯(GO)是一种重要的石墨烯衍生物,由于其优异的性能被广泛研究应用。通常,GO是通过化学氧化法,在强酸条件下利用强氧化剂与石墨进行插层氧化反应并剥离得到的。但传统方法所使用的氧化体系存在环境风险和安全隐患,限制了GO的绿色与规模化制备。本论文使用绿色安全的高碘酸钾(KIO)作为氧化剂提出了制备GO的全新方法,并且深入研究了其反应机理机制,厘清了该方法在GO结构调控方面与传统方法的差异性,并利用该方法进一步在常压下制备得到氧化石墨烯量子点(GOQDs)并表征了其各方面性能特征。论文的主要研究内容与研究进展如下:1、通过以KIO为氧化剂的KIO/HSO氧化体系制备GO(GO-I),使用325目和6000目两种尺寸的天然鳞片石墨作为原材料制备得到两种不同尺寸的GO-I,通过SEM、TEM、AFM、光学显微镜表征其形貌尺寸特征,通过XRD、Raman、FT-IR、XPS设备表征其结构特征,并与传统以KMnO为氧化剂的KMnO/HSO氧化体系制备的GO(GO-Mn)进行结构比较。结果表明GO-I具有更丰富的羰基和羧基官能团(C=O、O=C-O)和更低百分含量的环氧官能团(C-O),具有还专门经过羧基化处理GO的特点。2、通过监测GO-I的制备过程,对不同反应时间的氧化产物表征分析,研究了反应过程的机理机制。通过XRD、FT-IR、XPS、UV-vis表征GO-I的结构变化特征及还原产物,发现氧化剂IO被还原为IO和I。并通过光学显微镜和扫描电子显微镜观察不同反应阶段的氧化产物形貌特征,发现不同于传统的KMnO/HSO氧化体系中氧化剂从石墨片边缘扩散至石墨中央的氧化机制,KIO/HSO氧化体系中氧化剂是在石墨片上随机寻找位点开始氧化直至整个石墨片被氧化,这是一种完全不同于传统方法的氧化机制。3、根据KIO/HSO氧化体系特殊的氧化机制,设计了简单快速制备GOQDs的方法。仅在常压下加热就可获得GOQDs,并通过控制反应时间、反应温度与石墨和氧化剂的比例就可调控GOQDs的尺寸。反应时间越长,反应温度越高,石墨/氧化剂比例越低,得到的GOQDs尺寸越小;不同的实验条件下可得到发出蓝色、绿色、黄色和橙色荧光的GOQDs,最小的平均尺寸可达到2.31 nm。这种低成本、简便快速的制备方法为GOQDs的大规模制备带来了可能性。

关键词：氧化石墨烯绿色制备高碘酸钾尺寸调控氧化石墨烯量子点

双组分液体硅橡胶/碳材料柔性可拉伸导电材料绿色制备及其性能研究

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双组分液体硅橡胶/碳材料柔性可拉伸导电材料绿色制备及其性能研究

作者：刘智涛青岛大学

学位级别：硕士

柔性可拉伸导电材料是一种高科技新材料,可广泛用于柔性传感器、柔性电池、电子皮肤、柔性机器人等,其中橡胶与碳材料复合是制备柔性可拉伸导电材料的热点之一。多数柔性导电材料用于与人体接触,为避免过敏,具有生物相容性的硅橡胶作为... 详细信息

柔性可拉伸导电材料是一种高科技新材料,可广泛用于柔性传感器、柔性电池、电子皮肤、柔性机器人等,其中橡胶与碳材料复合是制备柔性可拉伸导电材料的热点之一。多数柔性导电材料用于与人体接触,为避免过敏,具有生物相容性的硅橡胶作为基体是最佳选择。作为碳材料,碳纤维(CF)具有尺寸大、易搭接形成导电网络等优势,但市售CF多为束状,在与常规硅橡胶复合过程中需要高剪切才能实现均匀分散,造成CF发生严重断裂,大幅度降低复合材料的导电性能。已有文献采用常规硅橡胶溶液混合法来解决该项关键技术问题,但该方法不仅溶剂污染危害,而且仍需机械方法加入硫化体系,造成CF发生严重断裂。本研究采用具有粘度极低且自交联的双组分室温硫化液体硅橡胶(LRTV)作为基体,采用普通搅拌方法与CF进行复合,有效地解决了CF断裂的关键难题。同时,通过对导电炭黑(C.B.)硅烷偶联剂处理,解决了其表面含氧官能严重影响LRTV的自交联的关键问题。成功地制备出了优异性能的双组分液体硅橡胶/碳材料复合材料,为柔性可拉伸导电电极或传感器材料开辟了一条崭新的途径。通过对束状短切CF蓬松化处理,解决了束状CF在基体中分散不均的问题。研究了CF蓬松化时间对CF保留长度、长度分布及其对复合材料性能的影响,发现随着蓬松化时间的增加CF的保留长度降低,复合材料的导电性降低,当蓬松化时间为30 s时束状短切CF刚好被分散开,对CF的含量进行研究,发现复合材料的导电性能随着CF含量的增加不断提高,当CF含量为8 wt%时复合材料的电导率达到2.21 S/m与溶剂混合方法制备的导电硅橡胶相近,并作为导体成功点亮灯泡。首次采用显微镜对拉伸过程中复合材料的微观结构动态进行分析,观察到在拉伸状态下复合材料内部CF桥连点断开的同时有新的桥连点形成,两者同时存在维持材料的导电性能。采用硅烷偶联剂对C.B.表面进行修饰,解决了C.B.严重影响硅橡胶的交联的关键问题。通过FTIR、XPS、热重分析对硅烷偶联剂进行表征,证明硅烷偶联剂以化学键连接在C.B.表面。研究发现,添加未经过处理的C.B.的复合材料中硅橡胶无法交联(仍处于液体状态),添加经过表面改性的C.B.复合材料实现了交联,并且随着硅烷偶联剂含量的增加复合材料的拉伸强度增加,其他力学性能基本不变;并且复合材料的导电性能变化不大。通过对改性C.B.含量的研究,发现复合材料的导电性能随着C.B.含量增加迅速增加,当C.B.含量从1 wt%提高到5 wt%时,复合材料的电导率提高了5个数量级。对C.B/CF二元填料的含量及配比的变化对复合材料力学、导电性能的影响进行了研究。研究发现复合材料的导电性能随CF含量变化明显,固定C.B.含量为3wt%,CF含量从1 wt%增加到4 wt%时复合材料的导电性能增加了6个数量级;但是与C.B.的含量联系紧密性不大,固定CF含量为3 wt%,C.B.含量从1 wt%增加到5 wt%时复合材料的电导率仅增加了0.11 S/m。通过对复合材料在循环应变下的导电性能的研究,发现1 wt%CF、3 wt%C.B.的复合材料导电性能随形变的变化较大,并呈现出周期性变化,在柔性传感器方面展现出较大的应用潜力。4 wt%CF、3 wt%C.B.的复合材料在应变下的导电性能维持稳定,与单组份CF时的测试相比,加入C.B.以后复合材料的导电性能的曲线平滑(σ=1.21 S/m),并且变化较小,展现了在柔性导体领域的潜在应用。

关键词：液体硅橡胶碳材料柔性电极绿色制备结构与性能

NiCo_2S_4@ACF异质电极材料的绿色制备及其超级电容性能研究

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无机材料学报 2019年第2期34卷 130-136页

作者：赵世怀杨紫博赵晓明徐文文温昕张庆印天津工业大学分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387 天津工业大学环境与化学工程学院天津300387 天津工业大学纺织学院天津300387

传统的NiCo_2S_4硫化过程需要高温加热,耗能较大,并且单纯的硫化物导电性差。本工作通过绿色环保的室温硫化法成功制备出以活性炭纤维(ACF)为核, NiCo_2S_4为壳的复合异质结电极材料(NiCo_2S_4@ACF)。NiCo_2S_4@ACF复合电极材料的层状结... 详细信息

传统的NiCo_2S_4硫化过程需要高温加热,耗能较大,并且单纯的硫化物导电性差。本工作通过绿色环保的室温硫化法成功制备出以活性炭纤维(ACF)为核, NiCo_2S_4为壳的复合异质结电极材料(NiCo_2S_4@ACF)。NiCo_2S_4@ACF复合电极材料的层状结构,有效增大了与电解液的接触面积,改善了电子的传输路径,使其具有更优良的电化学性能。当电流密度为1 A/g时,其比电容值高达1541.6 F/g (678μF/cm2)。另外, NiCo_2S_4@ACF和ACF分别作正负极组装成的非对称超级电容器(Asymmetric Supercapacitors, ASC)展现了良好的电化学性能:能量密度高,当功率密度为800 W/kg时,能量密度高达49.38 Wh/kg;循环性能稳定,循环充放电2000圈后比电容仍能保持90.27%。研究表明, NiCo_2S_4@ACF复合电极材料是一种应用前景广阔的超级电容器电极材料。

关键词： NiCo2S4@ACF 异质结绿色制备非对称超级电容器