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形貌可控超细磷酸盐及磷酸锂盐复合物的制备、表征及小试研究

形貌可控超细磷酸盐及磷酸锂盐复合物的制备、表征及小试研究

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作者：韦桂群广西大学

学位级别：硕士

本文通过络合-均相沉淀法制备超细的磷酸铁和磷酸锰前驱物,再通过碳热还原法制备磷酸铁锂及磷酸锰锂材料,利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重/差热(TG/DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、激光粒度分布仪等手段对产物形貌和粒度... 详细信息

本文通过络合-均相沉淀法制备超细的磷酸铁和磷酸锰前驱物,再通过碳热还原法制备磷酸铁锂及磷酸锰锂材料,利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重/差热(TG/DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、激光粒度分布仪等手段对产物形貌和粒度进行表征,考察了表面活性剂浓度、反应温度、反应物浓度、溶液pH值及反应时间对磷酸铁及磷酸锰颗粒形貌和大小的影响,测试了磷酸铁锂及磷酸锰锂的电化学性能,并进行磷酸铁的小试工艺试验。主要研究结果如下：1.采用络合-均相沉淀法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,以表面活性剂作为形貌和粒度控制剂,制备了一次粒子为准纳米级的超细磷酸铁及磷酸锰。SEM显示所制备的磷酸铁一次粒子粒径为100～200nm,二次粒子平均粒径为1.85μm。磷酸锰为长1～5μm、宽100～500nm的柱状颗粒。TG/DTA及FI-IR分析表明制备的磷酸铁为FePO4·2H2O,磷酸锰为Mn3(PO4)2·3H2O。XRD测试结果表明磷酸铁及磷酸锰都是单斜晶系,磷酸铁物相结构参数为：空间群P1321(152)、晶胞参数a=5.036A,b=5.036A,c=11.255A;磷酸锰物相结构参数为：空间群C2/m(12),a=6.633A,b=8.584A,c=4.546A。2.以络合-均相沉淀法合成的磷酸铁平均粒径随着表面活性剂浓度的增大而减小,当表面活性剂浓度达到5g·L-1时,磷酸铁平均粒径达到1.85μm。磷酸铁颗粒平均粒径随着反应温度的升高、铁源浓度的增大、反应时间的增加而增大。通过络合-均相沉淀法所得到的磷酸铁形貌为都趋于球形。3.以络合-均相沉淀法及均相沉淀法制备的两种磷酸铁为前驱物,一水合氢氧化锂为锂源,蔗糖及电池极石墨为还原剂和碳源,采用碳热-还原法制备了磷酸铁锂。XRD及FI-IR测试结果表明这两种方法制备的磷酸铁锂为高结晶度的纯相。通过组装模拟电池进行充放电性能的测试,在0.5C倍率下,以络合-均相沉淀法制备的磷酸铁为前驱物合成的磷酸铁锂首次放电比容量达至(?)163.8mA·h·g-1,而以均相沉淀法所制备的磷酸铁锂为95mA·h·g-1.。考察了不同粒径、碳含量、焙烧温度、焙烧时间的磷酸铁锂充放电性能,结果表明,在碳含量6%、焙烧温度为700℃及焙烧时间为10h时磷酸铁锂的充放电比容量最高。4.以络合-均相沉淀法制备的磷酸锰为前驱物,采用碳热还原法得到的磷酸锰锂材料其充放电比容量很低,焙烧温度的改变对其充放电性能无较大影响。5.在制备磷酸铁和磷酸铁锂的优选条件下,进行磷酸铁和磷酸铁锂的扩大小试试验,小试磷酸铁锂产物在0.5C倍率下首次放电比容量达到116.1mA·h·g-1,50次循环充放电后放电比容量上升到120.3mA·h-g-1,循环效率为104%,表明所试制的小试磷酸铁锂产品电化学性能稳定。与现有商业磷酸铁锂产品相比,本文小试生产充放电性能略优,具备进一步放大中试生产的条件。

关键词：磷酸铁磷酸锰磷酸铁锂制备络合-均相沉淀碳热还原法电化学性能小试

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