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高侧基结构二烯烃橡胶用结构调节剂进展

精细化工中间体 2022年第3期52卷 1-6页

作者：王超杨智雄邓皓云周梦真徐伟箭中国石化北京化工研究院燕山分院橡塑新型材料合成国家工程研究中心北京102500 湖南大学湖南长沙410000

结构调节剂可用于阴离子聚合中调节聚合物各单体微观结构及其共聚物序列分布。综述了结构调节剂的分类及其作用特点。以丁二烯聚合为例,概述了关于制备高乙烯基聚烯橡胶的调节剂体系。指出结构调节剂今后的主要发展方向,即设计“高性能... 详细信息

结构调节剂可用于阴离子聚合中调节聚合物各单体微观结构及其共聚物序列分布。综述了结构调节剂的分类及其作用特点。以丁二烯聚合为例,概述了关于制备高乙烯基聚烯橡胶的调节剂体系。指出结构调节剂今后的主要发展方向,即设计“高性能、低用量、低气味、易回收”的调节剂分子和开发“微观结构可控性好,序列结构可稳定调控”的调节剂体系。

关键词：阴离子聚合结构调节剂高乙烯基聚丁二烯橡胶

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结构调节剂对SSBR结构与性能的影响

橡胶工业 2004年第12期51卷 718-720页

作者：王雪刘天鹤李伟梁爱民中国石化北京燕山分公司研究院北京102500

研究结构调节剂四氢呋喃 (THF)、二乙二醇二甲醚 ( 2G)和N ,N ,N′ ,N′ 四甲基乙烯基二胺 (TMEDA)对溶聚丁苯橡胶 (SSBR)结构和性能的影响。试验结果表明 ,随结构调节剂用量的增大和反应温度的降低 ,SSBR中 1,2 结构质量分数增大 ;随... 详细信息

研究结构调节剂四氢呋喃 (THF)、二乙二醇二甲醚 ( 2G)和N ,N ,N′ ,N′ 四甲基乙烯基二胺 (TMEDA)对溶聚丁苯橡胶 (SSBR)结构和性能的影响。试验结果表明 ,随结构调节剂用量的增大和反应温度的降低 ,SSBR中 1,2 结构质量分数增大 ;随结构调节剂用量的增大 ,SSBR中苯乙烯结构质量分数逐渐接近苯乙烯与丁二烯的投料比 ;结构调节剂品种对SSBR物理性能影响不大。

关键词：结构调节剂溶聚丁苯橡胶微观结构动态性能

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溶聚丁苯橡胶中新型结构调节剂的研制与应用

溶聚丁苯橡胶中新型结构调节剂的研制与应用

作者：田建华大连理工大学

学位级别：硕士

本文合成了一类用于调节溶液丁苯橡胶结构的新型结构调节剂，并且对合成方法和路线进行了详细的研究。这种新型调节剂经H-NMR鉴定具有如下结构：其中，n为1～3的整数;R和R为相同或不同的烷基，含1～4个碳原子;R 为含1～6个碳原子的... 详细信息

本文合成了一类用于调节溶液丁苯橡胶结构的新型结构调节剂，并且对合成方法和路线进行了详细的研究。这种新型调节剂经H-NMR鉴定具有如下结构：其中，n为1～3的整数;R和R为相同或不同的烷基，含1～4个碳原子;R 为含1～6个碳原子的烷基。分别研究了以环己烷为溶剂，n-BuLi和新型调节剂GABE组成的引发体系下丁二烯、苯乙烯均聚和共聚反应，阐明了不同调节剂加入量和聚合温度对聚合速率、微观结构和苯乙烯单元在聚合物链上分布的无规性的影响。聚合动力学、红外和核磁分析结果表明：在50℃下，GABE/n-BuLi(摩尔比) 的增加导致丁二烯均聚物中乙烯基含量增加，聚合速率变快。GABE/Li从0 增至5.0，乙烯基含量从24.4％增至65.2％;k从0.0288min增至0.0700min。此外，在丁苯共聚中(Bd/St＝75/25，质量比)，苯乙烯单元在聚合物链上分布的无规性也将增大，当GABE/Li＝2时，聚合物中苯乙烯分布较均匀。本文运用Kelen-Tudos法求取了50℃下GABE/n-BuLi引发的丁苯共聚体系的竞聚率。GABE/Li=1.0时，r=3.478、r=0.259。结果令人满意。

关键词：丁二烯苯乙烯乙二醇2-(N,N-二乙胺基)乙基丁基醚(GABE) 结构调节剂乙烯基含量

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以GSA为结构调节剂合成高乙烯基SSBR

橡胶工业 2003年第8期50卷 470-472页

作者：梁爱民王世朝中国石化北京燕山分公司研究院北京102500

采用新型结构调节剂GSA合成了高乙烯基锡偶联溶聚丁苯橡胶 (SSBR) ,并与其它牌号SSBR产品进行了性能对比。通过改变结构调节剂GSA用量和反应温度 ,可以使SSBR高分子链段中乙烯基质量分数在 0 3 0～ 0 60之间灵活调节 ;采用GSA调节体... 详细信息

采用新型结构调节剂GSA合成了高乙烯基锡偶联溶聚丁苯橡胶 (SSBR) ,并与其它牌号SSBR产品进行了性能对比。通过改变结构调节剂GSA用量和反应温度 ,可以使SSBR高分子链段中乙烯基质量分数在 0 3 0～ 0 60之间灵活调节 ;采用GSA调节体系 ,通过控制偶联工艺条件可以使偶联效率达到 70 %以上 ;合成的SSBR具有良好的加工性能、物理性能及较高的抗湿滑性能和较低的滚动阻力。

关键词：结构调节剂溶聚丁苯橡胶乙烯基含量偶联效率

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新型结构调节剂制备溶聚丁苯橡胶的研究

新型结构调节剂制备溶聚丁苯橡胶的研究

作者：胡百九大连理工大学

学位级别：硕士

目前世界上合成溶聚丁苯橡胶(SSBR)，普遍采用烷基锂作引发剂，通过添加极性结构调节剂来控制产物微观结构的阴离子溶液聚合技术，其关键是结构调节剂的选择，它对合成高性能溶聚丁苯橡胶至关重要，直接影响产品的结构及性能，然而目前... 详细信息

目前世界上合成溶聚丁苯橡胶(SSBR)，普遍采用烷基锂作引发剂，通过添加极性结构调节剂来控制产物微观结构的阴离子溶液聚合技术，其关键是结构调节剂的选择，它对合成高性能溶聚丁苯橡胶至关重要，直接影响产品的结构及性能，然而目前生产中所常用的结构调节剂或调节能力低(THF)，调节剂用量大，不易回收或容易导致活性链失活(2G)，偶联效率降低，影响产品质量。论文在参考相关美国专利的基础上，针对这些问题采用Darzens缩合法合成了两种不对称醚：乙基四氢糠基醚(ETE)和乙氧基乙基吗啉(EOEM)以及两种烷氧基碱金属化合物：四氢糠醇钠(THFAONa)和吗啉乙醇钠(MEONa)。以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂、环己烷和正己烷混合溶液为溶剂，将合成得到的四类新型结构调节剂应用于丁二烯／苯乙烯溶液阴离子聚合，全面考察了他们对聚合反应动力学、聚合产物以及后续偶联反应的影响规律。研究了不同调节剂用量、不同引发温度下的聚合动力学行为以及共聚物组成与单体转化率的关系，并分别求取了不同条件下的各单体表观竞聚率。动力学研究表明，调节剂的加入能显著提高聚合反应速率;调节剂用量增加，聚合反应速率加快，丁二烯表观竞聚率(r)减小而苯乙烯表观竞聚率(r)增大，反应趋向于无规共聚。产物微观结构的研究表明，四种调节剂对SSBR均具有很强的1，2-结构调节能力和无规化调节能力，控制引发温度在30～70℃之间变化，改变调节剂用量，可以控制SSBR中的1，2-结构含量在20％～80％之间灵活变化;其无规化调节能力大小依次为：THFAONa＞MEONa＞ETE＞EOEM;引发温度升高，调节剂的1，2-结构调节能力以及无规化调节能力均减弱，且ETE体系和THFAONa体系受温度的影响要小于EOEM体系和MEONa体系。对SSBR分子量及其分布的研究表明，不对称醚体系以及MEONa体系对分子量及其分布的影响很小，而THFAONa的加入对分子量及其分布的影响较为明显，70℃引发时，THFAONa／Li=5.0的情况下，聚合产物的分子量分布能增至1.65。对SSBR后续偶联反应的研究表明，调节剂加入量的增加或引发温度的升高，均能降低偶联效率，四种调节剂对SSBR后续偶联反应的影响大小依次为：THFAONa＞MEONa＞ETE＞EOEM。 SSBR硫化胶的研究结果表明，四种调节体系下均能得到具有优异物理机械性能的SSBR产品，且MEONa体系和THFAONa体系下制得的SSBR产品，兼具高抗湿滑性和低滚动力的特点，综合性能优良;ETE体系下制得的SSBR产品具有优异的抗湿滑性能，但滚动阻力偏高。

关键词：溶聚丁苯橡胶结构调节剂聚合动力学结构与性能

结构调节剂对锂系溶聚丁戊橡胶微观结构的影响

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弹性体 2004年第1期14卷 25-27页

作者：李西美梁爱民王雪李伟卜少华关逸英青岛科技大学山东青岛266042 中石化公司北京燕山分公司研究院北京102500

以正丁基锂为引发剂,环己烷/己烷混合溶剂为溶剂,四氯化硅为偶联剂,THF(四氢呋喃)、ESM(乙二醇二基叔丁基醚)为极性调节剂,分别进行了均聚和丁二烯、异戊二烯共聚实验,研究了调节剂种类及用量对聚合物微观结构的影响。研究结果表明:改... 详细信息

以正丁基锂为引发剂,环己烷/己烷混合溶剂为溶剂,四氯化硅为偶联剂,THF(四氢呋喃)、ESM(乙二醇二基叔丁基醚)为极性调节剂,分别进行了均聚和丁二烯、异戊二烯共聚实验,研究了调节剂种类及用量对聚合物微观结构的影响。研究结果表明:改变调节剂的种类及用量,可改变聚合物中乙烯基结构含量;调节能力为ESM>>THF,反应得到无规共聚物。

关键词：聚丁戊橡胶结构调节剂微观结构阴离子聚合反应

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用新型结构调节剂合成溶聚丁苯橡胶(英文)

合成橡胶工业 2008年第4期31卷 311-311页

作者：马驰陈宏博王沛胡百九王冲刘炼大连理工大学化工学院辽宁大连116024 大连海事大学机电与材料工程学院辽宁大连116026

以正丁基锂为引发剂、环己烷为溶剂,考察了不同调节剂在不同温度下的苯乙烯与丁二烯的负离子共聚合。结果表明,通过改变引发温度可以使共聚产物中聚丁二烯链段部分的乙烯基结构摩尔分数在30%～70%间灵活调节,所得溶聚丁苯橡胶具有较好... 详细信息

以正丁基锂为引发剂、环己烷为溶剂,考察了不同调节剂在不同温度下的苯乙烯与丁二烯的负离子共聚合。结果表明,通过改变引发温度可以使共聚产物中聚丁二烯链段部分的乙烯基结构摩尔分数在30%～70%间灵活调节,所得溶聚丁苯橡胶具有较好的物理机械性能和抗湿滑性能。

关键词：结构调节剂溶聚丁苯橡胶物理机械性能抗湿滑性能

新型结构调节剂对溶聚丁苯橡胶性能的影响(英文)

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合成橡胶工业 2007年第5期30卷 397-397页

作者：胡百九刘炼张春庆王沛马驰大连理工大学化工学院辽宁大连116012 大连海事大学机电与材料工程学院辽宁大连116026

以正丁基锂为引发剂，环己烷为溶剂，四氢糠基乙基醚为结构调节剂，制备了溶聚丁苯橡胶（SSBR）。考察了不同温度下苯乙烯与丁二烯的负离子共聚合反应，通过改变调节剂用量及引发温度，使共聚产物中聚丁二烯部分的乙烯基结构摩尔分数可... 详细信息

以正丁基锂为引发剂，环己烷为溶剂，四氢糠基乙基醚为结构调节剂，制备了溶聚丁苯橡胶（SSBR）。考察了不同温度下苯乙烯与丁二烯的负离子共聚合反应，通过改变调节剂用量及引发温度，使共聚产物中聚丁二烯部分的乙烯基结构摩尔分数可以在30％～60％灵活调节。结果表明，由此制得的SSBR产物具有优异的物理性能、力学性能及突出的抗湿滑性能。

关键词：四氢糠基乙基醚结构调节剂溶聚丁苯橡胶性能

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结构调节剂对液体聚异戊二烯橡胶结构的影响

橡胶工业 2018年第11期65卷 1257-1260页

作者：陈晓丽苏忠魁马松凯山东玉皇化工有限公司技术研发中心山东东明274512

采用锂系阴离子聚合工艺合成液体聚异戊二烯橡胶(LIR),研究结构调节剂二硫化碳(CS_2)、二乙二醇二甲醚(2G)、四甲基乙二胺(TMEDA)、四氢呋喃(THF)和乙醚(Et_2O)对LIR分子结构的影响。结果表明:非极性调节剂CS_2对LIR中顺式1,4-结构摩尔... 详细信息

采用锂系阴离子聚合工艺合成液体聚异戊二烯橡胶(LIR),研究结构调节剂二硫化碳(CS_2)、二乙二醇二甲醚(2G)、四甲基乙二胺(TMEDA)、四氢呋喃(THF)和乙醚(Et_2O)对LIR分子结构的影响。结果表明:非极性调节剂CS_2对LIR中顺式1,4-结构摩尔分数的影响不大;极性结构调节剂2G,TMEDA,THF和Et_2O均可降低LIR中顺式1,4-结构的摩尔分数,其中,2G和TMEDA的调节作用较大,Et_2O的调节作用较小,THF的调节效果最好。

关键词：液体聚异戊二烯橡胶结构调节剂阴离子聚合顺式1,4-结构