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高分子学报 2023年第10期54卷 1498-1508页

作者：李婧王兆旭叶曦翀宛新华北京分子科学国家研究中心、高分子化学与物理教育部重点实验室、北京大学化学与分子工程学院北京100871 山西浙大新材料与化工研究院太原030032 金属材料强度国家重点实验室、陕西省软物质国际联合研究中心、西安交通大学材料科学与工程学院西安710049

高分子型“量身定制”结晶抑制剂可以在较低添加量下获得出色的结晶拆分效果,但受限于传统“单体-高分子”冗长的合成路线,成本高,结构优化困难.前期工作中,我们发展了利用非共价相互作用模块化构筑添加剂的高效制备方法,通过聚(乙烯基... 详细信息

高分子型“量身定制”结晶抑制剂可以在较低添加量下获得出色的结晶拆分效果,但受限于传统“单体-高分子”冗长的合成路线,成本高,结构优化困难.前期工作中,我们发展了利用非共价相互作用模块化构筑添加剂的高效制备方法,通过聚(乙烯基吡啶)与多种酸性小分子的复合获得了一系列适合簇集晶体对映选择性结晶拆分的添加剂.为了拓展模块化构筑策略的适用范围,在本工作中,我们选择廉价易得的聚(对乙烯基苯磺酸)与不同碱性手性小分子化合物静电复合制备了一系列高分子型“量身定制”对映选择性结晶抑制剂,其在添加量低至0.5 mol%时仍可以接近10%的产率获得对映体过量值(enantiomeric excess,ee%)超过99%的天冬酰胺一水合物晶体.得益于操作简便的制备过程,实现了添加剂结构的快速筛选和高效优化.实验证明使用该方法制备的添加剂可以在水、甲醇、异丙醇、丙酮等溶剂中有效拆分多种氨基酸、降压药尼莫地平、止咳药愈创甘油醚、有机合成中间体氢化苯偶姻、1,4-苯并二烷甲酸甲酯等手性化合物.

关键词：结晶拆分量身定制对映选择性模块化制备手性药物

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青霉胺结晶拆分研究

青霉胺结晶拆分研究

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作者：王东博上海工程技术大学

学位级别：硕士

(D)-青霉胺具有广泛的临床应用前景,在现实生活中可以用来治疗类风湿性关节炎和作为一些重金属的解毒药。青霉胺的生产方法主要是不对称合成法,通过此方法所制得的青霉胺产品质量欠佳,光学纯度较低,并且其合成条件苛刻不利于工业大批量... 详细信息

(D)-青霉胺具有广泛的临床应用前景,在现实生活中可以用来治疗类风湿性关节炎和作为一些重金属的解毒药。青霉胺的生产方法主要是不对称合成法,通过此方法所制得的青霉胺产品质量欠佳,光学纯度较低,并且其合成条件苛刻不利于工业大批量生产光学纯度较纯的(D)-青霉胺。针对这些问题,本文对利用结晶法来获得光学纯度较纯的(D)-青霉胺进行了系统的、深入的研究。其研究内容如下:1、首先对青霉胺进行结晶热力学研究,它可以为青霉胺结晶工艺的开发提供重要的数据基础。本项研究利用静态法筛选适于青霉胺结晶的溶剂体系,随后测量了不同光学纯度组成的青霉胺固体粉末在所选溶剂中随温度变化的溶解度数据,并根据其溶解度数据测定了青霉胺的介稳区宽度,为后续青霉胺结晶工艺拆分研究作下铺垫。2、青霉胺成核动力学中成核参数的求解是了解成核与设计结晶拆分的一个重要因素,这些数据对青霉胺结晶有极其重要的作用。本项研究将测量的诱导期数据与经典成核理论相结合,对外消旋体与纯对映体青霉胺的成核参数进行了计算。同时还通过分子动力学模拟了青霉胺的成核过程,其成核速率、临界核大小和临界吉布斯自由能模拟计算结果与实验测量结果相似度较好。此外还利用外消旋青霉胺的初级成核实验去验证动力学模拟结果的正确性,通过对比结果数据发现一致性良好。本项研究将对青霉胺结晶工艺的设计提供了重要的理论依据。3、在进行结晶拆分之前,利用X-射线衍射,热分析和红外光谱测试等表征手段以及结合溶解度数据来判定青霉胺外消旋体的类型。结果显示青霉胺外消旋类型为外消旋化合物。随后运用了恒温结晶法、降温结晶法以及添加剂与优先结晶耦合的结晶拆分方法对青霉胺混合物进行拆分。分别探究了晶种、结晶温度、降温速率、添加剂种类以及加入量对结晶拆分的影响,以此确定较佳的结晶拆分工艺来得到光学纯度较纯的(D)-青霉胺。

关键词：青霉胺手性溶解度诱导期成核速率结晶拆分

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L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂结晶拆分L,D-薄荷醇

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广州化工 2011年第10期39卷 73-76页

作者：苏圳刘小波吴学林林小燕念保义三明学院化学与生物工程系福建三明365004

以L-酒石酸为原料,合成并纯化了结晶拆分剂L-二苯酒石酸;考察了L-二苯酒石酸结晶拆分过程的动力学控制,L-薄荷醇的收率提高23%。同时,研究了结晶拆分过程的溶剂影响。结果表明,用氯化锌代替氯化铁作为催化剂,L-二苯酒石酸的合成温度可降... 详细信息

以L-酒石酸为原料,合成并纯化了结晶拆分剂L-二苯酒石酸;考察了L-二苯酒石酸结晶拆分过程的动力学控制,L-薄荷醇的收率提高23%。同时,研究了结晶拆分过程的溶剂影响。结果表明,用氯化锌代替氯化铁作为催化剂,L-二苯酒石酸的合成温度可降低12℃,重结晶纯化只需一次,可达到拆分剂的要求;L-二苯酒石酸结晶拆分消旋体薄荷醇喜好弱极性的组合溶剂(环己烷/水=80:20,V/V),单一的高极性和非极性溶剂对结晶拆分不利。同时,展望了未来研究方向。

关键词： L-二苯酒石酸结晶拆分 L-薄荷醇溶剂效应

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手性药物及其中间体拆分方法的研究进展

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药学学报 2018年第1期53卷 37-46页

作者：刘文强李莉中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所活性物质发现与适药化研究北京市重点实验室北京100050

与手性药物的外消旋体相比,单一光学异构体往往具有更强的选择性和较低的不良反应,已成为药物研发的热点。尽管不对称合成方法学研究蓬勃发展,手性拆分仍是获取手性药物的重要途径。本文重点介绍了手性药物及中间体拆分方法的最新研究进... 详细信息

与手性药物的外消旋体相比,单一光学异构体往往具有更强的选择性和较低的不良反应,已成为药物研发的热点。尽管不对称合成方法学研究蓬勃发展,手性拆分仍是获取手性药物的重要途径。本文重点介绍了手性药物及中间体拆分方法的最新研究进展,包括结晶拆分、化学拆分、动力学拆分等。将拆分与外消旋化过程结合,提高拆分效率,已成为手性拆分方法发展的趋势。此外,还介绍了手性萃取、膜拆分、纳米粒拆分等方法。

关键词：手性药物手性拆分结晶拆分化学拆分动力学拆分

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