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硫酸铵、镁、锰复盐结晶动力学研究

有色金属科学与工程 2022年第1期13卷 1-7页

作者：靳学利李明东尤晓宇王家伟胡平湖北大江环保科技股份有限公司湖北黄石435005 贵州大学材料与冶金学院贵阳550025 电池用锰材料工程技术研究中心贵州铜仁554300

在硫酸铵、镁、锰复盐体系中,当Mn^(2+)、Mg^(2+)、NH_(4)^(+)初始浓度分别为28、20、30 g/L,蒸发瓶转速为30 r/min,结晶温度为298、308、318、328 K时,研究了铵、镁、锰复盐体系的悬浮密度、晶体粒度、晶体粒数密度、晶体结晶动力学。... 详细信息

在硫酸铵、镁、锰复盐体系中,当Mn^(2+)、Mg^(2+)、NH_(4)^(+)初始浓度分别为28、20、30 g/L,蒸发瓶转速为30 r/min,结晶温度为298、308、318、328 K时,研究了铵、镁、锰复盐体系的悬浮密度、晶体粒度、晶体粒数密度、晶体结晶动力学。结果表明:在复盐结晶过程中,当结晶时间为4500 s,结晶温度为328 K时,溶液悬浮密度为240.4 kg/m^(3),晶粒平均尺寸最大为633.982μm,变异系数为42.46,晶粒品质较好;在晶体粒度L高于50μm时,采用ΔL定律模型,拟合得晶体粒数密度n_(0)和晶体生长速率G,计算得晶体成核速率B;利用优化后ΔL定律模型拟合得到晶体成核、生长动力学方程,相关指数R2均在0.98以上,拟合结果较好。

关键词：复盐体系悬浮密度粒度粒数密度结晶动力学

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木质材料热解及结晶动力学研究

木质材料热解及结晶动力学研究

作者：滕壮壮南京林业大学

学位级别：硕士

全球人口的增加,碳固存和碳中和等新兴问题将推动木材在特定方向的使用趋势。开发具备新型性能的木质材料是实现木质材料更高效利用的有力手段。木质材料的热解性能和结晶性能是重要的特性参数,其可用场景极大程度上受到这些参数的约束... 详细信息

全球人口的增加,碳固存和碳中和等新兴问题将推动木材在特定方向的使用趋势。开发具备新型性能的木质材料是实现木质材料更高效利用的有力手段。木质材料的热解性能和结晶性能是重要的特性参数,其可用场景极大程度上受到这些参数的约束,因此探究木质材料的热解性能和结晶性能对其在特定方向的使用具有指导作用。通过热解动力学计算得到的热分解反应温度和活化能等参数是描述木质材料在热分解过程的重要的评价指标,但是不是所有的热分解模型都可以用来计算木质材料的热分解参数且对于相关模型的系统比较分析目前也较为缺乏。本文使用F-W-O模型、C-R模型、Friedman模型、Kissinger模型和高斯多峰拟合模型对不同种类实木材料,木塑复合材料以及辐射松基碳量子点薄膜进行热解动力学的探究,讨论上述木质材料在热分解过程中的变化规律以及各个模型的适用情况。使用Avrami模型和Avrami-Ozawa模型进行非等温结晶过程探究,讨论上述木质材料在结晶过程中的变化规律和模型适用情况。主要研究结果如下:(1)8种实木的平均活化能范围为120-140 k J/mol,木塑复合材料(WPC)的平均活化能范围在144-205 k J/mol,碳量子点(CQDs)薄膜的平均活化能范围在108-140 k J/mol。塑料作为增益材料的加入可以显著提高木质材料的热稳定性,反映在活化能值上是材料平均活化能的增加。但是木质材料尺寸更小,达到纳米尺寸后,木质材料的平均活化能反而降低。此外,在同一木种内,心材活化能略高于边材。(2)F-W-O模型、C-R模型、Friedman模型和高斯多峰拟合模型可以较准确地计算木质材料的热分解过程中的部分参数。其中,高斯多峰拟合模型可以拟合并预测木质材料在热分解过程中的转化率曲线,模型预测所得到的转化率的曲线与实际转化率的曲线较为吻合。但是Friedman模型计算得到的表观活化能与其他三种模型计算得到的表观活化能差距较大,这意味着Friedman模型并不适用于计算木质材料的活化能。(3)天然实木和木塑复合材料的结晶度随着升温速率的增加而增加。在木塑复合材料中,天然实木质成的木粉和玄武岩纤维充当成核剂的作用。玄武岩纤维和木粉的添加改变了木质复合材料的结晶度。此外,玄武岩纤维和木粉作为成核剂,可加速木质复合材料结晶的能力,且不会改变这些复合材料的结晶机理。

关键词：木质材料热解动力学结晶动力学活化能数学模型

同步扫描光谱方法研究聚合物结晶动力学过程(英文)

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光谱学与光谱分析 2014年第9期34卷 2320-2326页

作者：罗伟昂程玲戴李宗陈旭东麦堪成陈钰杰廖正福厦门大学材料学院福建厦门361005 中山大学化学与化学工程学院广东广州510275 中山大学物理科学与工程技术学院广东广州510275 广东工业大学材料与能源学院广东广州510006

固体表面反射光与其折射指数之间存在余弦函数关系,而折射指数的均方起伏又和固体表面的密度和浓度起伏有关。因此从反射光的变化可以反映材料内部结构的一些变化。基于此理论指导,本文利用同步扫描光谱(SSS)方法,即荧光光谱仪的同步扫... 详细信息

固体表面反射光与其折射指数之间存在余弦函数关系,而折射指数的均方起伏又和固体表面的密度和浓度起伏有关。因此从反射光的变化可以反映材料内部结构的一些变化。基于此理论指导,本文利用同步扫描光谱(SSS)方法,即荧光光谱仪的同步扫描模式进行反射光的检测,成功地监测了聚己内酯(PCL)薄膜在铜片上的熔融和非等温结晶过程。PCL薄膜的SSS谱图出现了两个明显的荧光光谱仪的光源峰(467和473nm),利用这两个峰的信息可以表征聚合物的熔融和结晶过程中分子链结构的变化。采用SSS方法表征分析得到了PCL的热动力学和结晶动力学参数,其结晶Avrami exponent n为2.8~3.2,平均值为3.1,表明PCL的非等温结晶遵循异相成核、三维球晶生长机理。这些与差示扫描量热仪(DSC)得到的参数一致。研究结果表明SSS方法是一种简单、有效的原位测试聚合物熔融和结晶动态过程的方法。此外,SSS方法是一种基于荧光光谱仪的具有普适性的光谱方法,对发光和不发光固态聚合物均可以检测研究。

关键词：同步扫描光谱热动力学结晶动力学聚合物

结晶动力学评价聚酰胺6/磺化聚苯乙烯(Mn,Na)盐共混物的相容性

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高分子材料科学与工程 2008年第5期24卷 104-107,112页

作者：张公正刘灿强范香翠北京理工大学化工与环境学院北京100081

用DSC测定的方法在等温条件下研究了聚酰胺6/磺化聚苯乙烯钠盐共混物(PA-6/NaSPS)和聚酰胺6/磺化聚苯乙烯锰盐共混物(PA-6/MnSPS)的结晶动力学。对于PA-6/MnSPS共混物,结晶速率(G)和成核速率(N)既与过冷度(ΔT)有关又与共混物组成(φMnS... 详细信息

用DSC测定的方法在等温条件下研究了聚酰胺6/磺化聚苯乙烯钠盐共混物(PA-6/NaSPS)和聚酰胺6/磺化聚苯乙烯锰盐共混物(PA-6/MnSPS)的结晶动力学。对于PA-6/MnSPS共混物,结晶速率(G)和成核速率(N)既与过冷度(ΔT)有关又与共混物组成(φMnSPS)有关,而PA-6/NaSPS共混物的G和N仅与ΔT有关,与φNaSPS无关。对于PA-6/MnSPS共混物,化学势差(ΔTG=0.005/T0m)和结晶的表面自由能参数(K和S)随φMnSPS的增加而增加,而PA-6/NaSPS共混物的ΔTG=0.005/T0m、K和S几乎不随φNaSPS的变化而变化。这些都说明PA-6/MnSPS共混物是相容的,PA-6/NaSPS是不相容的。

关键词：聚酰胺6 磺化聚苯乙烯离聚体相容性结晶动力学

ANTA基二元含能低共熔物的制备及其熔融结晶动力学研究

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ANTA基二元含能低共熔物的制备及其熔融结晶动力学研究

作者：钟圣西南科技大学

学位级别：硕士

现代武器装药对熔铸液相载体炸药的综合性能提出了更高要求,但是当前传统液相载体炸药2,4,6-三硝基甲苯(TNT)存在能量水平低、生产过程污染严重、力学性能差、铸装过程容易产生裂纹和缩孔等缺点。为了提升熔铸液相载体炸药的综合性能,... 详细信息

现代武器装药对熔铸液相载体炸药的综合性能提出了更高要求,但是当前传统液相载体炸药2,4,6-三硝基甲苯(TNT)存在能量水平低、生产过程污染严重、力学性能差、铸装过程容易产生裂纹和缩孔等缺点。为了提升熔铸液相载体炸药的综合性能,需要发展新型高性能低熔点炸药。虽然已经有一些新的熔铸液相载体炸药被报道,由于其自身或多或少的缺点限制了其进一步的应用,因此,含能低共熔物的制备成为满足未来作战平台对熔铸载体炸药需求的重要方法和途径。本论文分别以对甲氧基苯甲酸、2,4-二硝基氯苯和3-硝基吡唑为起始原料,通过亲核取代氢(VNS)胺化反应和硝化反应制备了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚(ANTA)、N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺(TNA)和3,4-二硝基吡唑(DNP)三种单质炸药,并对其热稳定性、爆轰性能和机械感度等性能进行研究。选择热稳定性较好、密度更高的芳香族多硝基化合物ANTA为底物,分别与TNA、DNP和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)构建二元含能低共熔物,采用XRD、FT-IR、机械感度测试及爆轰性能计算等方法对三组低共熔物的微观结构、机械感度以及能量性能等进行研究,并进一步研究了HMX、RDX和铝粉对低共熔物熔融结晶动力学和热稳定性的影响。主要研究内容如下:(1)ANTA、TNA和DNP的制备、表征及性能研究。通过硝化反应、VNS胺化反应制备了ANTA、TNA和DNP三种芳香族硝基化合物,并对其热稳定性、机械感度和爆轰性能进行了研究。结果表明,ANTA、TNA和DNP的熔点与分解温度差值均大于100℃,摩擦感度均大于360 N,撞击感度均大于40 J,具有良好的热稳定性和安全性能。虽然ANTA和TNA的爆速爆压略高于TNT,但ANTA和TNA的熔点较高(128.63℃和110.50℃),不适合单独作为熔铸液相载体炸药替代TNT。(2)ANTA/TNA低共熔物的制备、表征、性能测试及其熔融结晶动力学研究。通过DSC-相图法获得了ANTA/TNA混合体系的T-x相图,二者在质量比为40/60时形成低共熔物,低共熔温度为83.02℃。FT-IR和XRD测试表明,ANTA/TNA低共熔物没有产生新的化学键,原料ANTA和TNA之间存在分子间作用力,相容性较好。机械感度测试和爆轰性能计算结果表明,ANTA/TNA低共熔物的密度(1.68 g·cm)和爆速(7178 m·s)介于两种原料之间,优于TNT,具有良好的爆轰性能和安全性能。热分解性能研究表明,ANTA/TNA低共熔物热稳定性较好,加入HMX、RDX后,分解峰温度分别下降了48.08℃、32.45℃。熔融结晶动力学研究表明,低共熔物的动力学参数E和lg A随升温速率的增加而减小,ANTA/TNA低共熔物在添加HMX、RDX前后,其熔融过程均符合一级反应动力学。HMX、RDX的添加使低共熔物的过冷度明显减小,添加HMX、RDX前后,低共熔物晶体生长过程均为异相成核,结晶机理接近三维“成核和核生长”。ANTA/TNA低共熔物具有载体炸药的理想熔点,两种组成原料含有的官能团有利于提高混合体系的热稳定性和能量水平,综合性能优于TNT,可作为TNT的潜在替代物。(3)ANTA/DNP低共熔物的制备、表征、性能测试及其熔融结晶动力学研究。通过DSC-相图法得到ANTA/DNP低共熔物的质量比为30/70,低共熔温度为69.44℃。XRD和FT-IR实验结果表明,ANTA/DNP低共熔物的原料ANTA和DNP之间存在分子作用力。机械感度测试和爆轰性能计算结果表明,ANTA/DNP低共熔物的密度为1.82g·cm,爆速为7836 m·s,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N,具有良好的爆轰性能和安全性能。热分解性能研究表明,HMX、RDX的添加使混合体系的分解过程更加集中。熔融动力学研究表明,ANTA/DNP低共熔物与HMX、RDX混合前后,熔融过程均符合零级反应动力学,熔融动力学参数E和lg A随升温速率的增加而减小。结晶动力学研究表明,RDX能够大幅度降低低共熔物的过冷度,晶体生长为异相成核的三维球晶方式。ANTA/DNP低共熔物因两种原料具有热稳定性好的特点,同时DNP的高含量可提高混合体系的密度和能量水平以及与其它高能化合物的相容性,使其使用性提高,但ANTA/DNP低共熔物的凝固点较低,需要寻找合适的添加剂抑制结晶过程的自加热。(4)ANTA/DNTF低共熔物的制备、表征、性能测试及其熔融结晶动力学研究。通过DSC-相图法得到ANTA/DNTF低共熔物的质量比为35/65,低共熔点为84.31℃。XRD和FT-IR实验结果表明,低共熔物原料间存在分子间相互作用。机械感度测试和爆轰性能计算结果表明,ANTA/DNTF低共熔物的密度为1.85 g·cm,爆速为8497 m·s,撞击感度大于40 J,摩擦感度等于168 N,具有良好的爆轰性能和安全性能。热分解测试结

关键词：均三硝基苯低共熔物熔融动力学结晶动力学

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磷石膏制备高纯纳米碳酸钙及结晶动力学研究

磷石膏制备高纯纳米碳酸钙及结晶动力学研究

作者：阮思雨浙江大学

学位级别：硕士

磷石膏是磷肥工业的副产品,全球堆积量超过60亿吨,且仍以每年2亿吨的速度新增,不仅造成严重的环境污染,而且浪费资源。在磷石膏的物理方法利用之外,将磷石膏与二氧化碳、氨水通过碳酸化反应制备碳酸钙,既可以充分利用磷石膏中的钙元素,... 详细信息

磷石膏是磷肥工业的副产品,全球堆积量超过60亿吨,且仍以每年2亿吨的速度新增,不仅造成严重的环境污染,而且浪费资源。在磷石膏的物理方法利用之外,将磷石膏与二氧化碳、氨水通过碳酸化反应制备碳酸钙,既可以充分利用磷石膏中的钙元素,又可以消耗二氧化碳、减少碳排放,成为磷石膏化学方法利用的重点。由于磷石膏中的杂质较多,影响生产碳酸钙过程效率以及产品碳酸钙品质,限制了磷石膏的化学利用。因此,研究降低磷石膏中杂质含量,制备高纯纳米碳酸钙,提高磷石膏利用附加值,具有重要的理论研究和实际应用意义。本文首先研究杂质对磷石膏制备碳酸钙反应过程及碳酸钙品质的影响,选取磷石膏中含量较大的磷、氟、镁、铁杂质,通过单因素实验,分别考察主要阳离子、阴离子杂质及其含量对硫酸钙制备碳酸钙的反应转化率,以及碳酸钙纯度、晶型、形貌的影响。结果表明:镁离子、磷酸根和铁离子会使硫酸钙制备碳酸钙转化率由95.2%最多降低至79.0%,对于同一杂质,硫酸钙转化率随着杂质含量的提高而减小。低浓度氟离子(1.0%)的存在可以提高硫酸钙的转化率至96.3%,但进一步提高氟离子浓度至2.0%时,反应转化率降低至92.3%。同时,本研究对杂质存在条件下制备的碳酸钙产品进行SEM和XRD检测,探究杂质存在对产物形貌、晶型的影响。结果表明:镁离子、磷酸根、铁离子会通过吸附在晶体表面或插入晶格中使碳酸钙产物的形貌和晶型发生较大变化。其中镁杂质含量从1.0%增加至5.0%时,碳酸钙中方解石比例降低,霰石比例提高。铁离子对产物晶型的影响和镁离子相似,同时当铁杂质含量由0.5%增加至2.0%,会使碳酸钙形貌趋向于形成棒状颗粒组成的簇状物。磷酸根的含量从1.0%增加至15.0%时,碳酸钙颗粒间团聚严重,同时磷酸根存在会促进球霰石的形成。氟杂质的存在对碳酸钙形貌的影响较小,当氟杂质含量为1.0%、1.5%时,产品中主要为方解石。杂质的存在均会导致产物碳酸钙的纯度降低,其中,磷杂质对纯度的影响最大。其次,本文采用相转移法,采用氯化钾作为相转移剂,将工业磷石膏中的钙离子进行浸出转移至溶液中,通过固液分离达到除杂的目的。并考察了相转移剂浓度、相转移剂用量、相转移时间、相转移温度对钙离子转移结果的影响。研究表明:在KCl浓度为3 mol·L-1,相转移剂和磷石膏的液固质量比为10:1,反应时间70 min,反应温度为60℃的条件下,钙离子转移效果最佳,浸出率为24.5%。将含有钙离子的浸出液进行碳酸化反应,得到纯度为99.4%的碳酸钙,相比较未除杂的磷石膏直接制备的碳酸钙纯度提高了 15%左右。同时,基于盐效应和离子氛理论,对相转移过程的机理进行了解释,认为由于强电解质氯化钾的存在,使钙离子和硫酸根离子被氯离子氛和钾离子氛包围,从而抑制钙离子与硫酸根结合形成硫酸钙沉淀,进而提高钙离子的溶出度。再次,本文研究了磷石膏浸出液碳化法制备纳米碳酸钙的工艺条件。考察了反应温度、CO2通量、及氨水用量对反应性能和产物碳酸钙粒径及形貌的影响。结果表明:碳酸钙粒径随温度升高而增大,在低温10℃～20℃制备获得纳米级的碳酸钙,当温度升高至40℃以上,碳酸钙粒径为微米级。碳酸钙粒径随二氧化碳通量升高先降低后增大,随氨水浓度升高而降低的一个范围,适中的CO2通量和过量的氨水有利于低尺寸的碳酸钙的生成。研究得到的优化条件范围为:温度为10℃～20℃,CO2通量为50 mL·min-1～100 mL·min-1,氨水浓度大于0.48 mol·L-1,在完全反应时,主要制备出粒径为100 nm以下,纯度为99.4%的高纯球状纳米碳酸钙。最后,本文分析了磷石膏浸出液气-液两相碳酸化过程的反应机理,简化得到气-液两相反应生成纳米碳酸钙结晶动力学模型。通过实验研究和数据拟合,得到了适用283.15 K～313.15 K,二氧化碳通量为50 mL·min-1～100 mL·min-1的结晶动力学方程。进一步拟合得到成核过程和结晶过程的成核因子和生长因子分别为1.4和0.2,成核活化能和生长活化能分别为61.5 kJ·mol-1与66.7 kJ·mol-1,同时对拟合得到的方程进行结晶速率的误差校验,达到结晶动力学方程误差要求。

关键词：磷石膏杂质脱除纳米碳酸钙反应机理结晶动力学

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氮掺杂钪锑碲相变薄膜结晶动力学研究

氮掺杂钪锑碲相变薄膜结晶动力学研究

作者：陈远玲深圳大学

学位级别：硕士

随着大数据、人工智能时代的到来,电子信息技术的迭代更新,数据密集型应用对数据存储设备的速度与存储容量提出更高的要求。具有高读写速度、高密度、低功耗以及与CMOS工艺兼容等优点的相变存储器（PCRAM）,有望成为下一代存储器的替代... 详细信息

随着大数据、人工智能时代的到来,电子信息技术的迭代更新,数据密集型应用对数据存储设备的速度与存储容量提出更高的要求。具有高读写速度、高密度、低功耗以及与CMOS工艺兼容等优点的相变存储器（PCRAM）,有望成为下一代存储器的替代者,而相变薄膜材料作为相变存储器的核心,吸引了许多研究学者的注意。近几年已发现ScSbTe（SST）体系的相变材料具有低功耗、亚纳秒的操作速度和长达数年的数据保持力等特点,同时也满足人工智能与其他数据密集型应用的需求。N掺杂在多数相变材料体系中可以提高相变材料非晶热稳定性、循环寿命等性能。本论文系统研究N掺杂对ScSbTe（NSST）薄膜性能的影响,分析掺杂氮元素后,相变薄膜在非晶热稳定性、晶化行为的变化。采用Flash DSC在宽升温速率下对N掺杂ScSbTe薄膜的相变行为进行研究,通过与未掺氮的ScSbTe进行对比,分析N掺杂对结晶过程动力学的影响。此外,尺寸微缩是提高PCRAM密度的主要手段,本文通过对纳米厚度尺寸微缩下ScSbTe薄膜性能影响的系统研究,为探索大容量、高速PCRAM提供理论基础。取得的主要结果如下:1.N掺杂有效地降低薄膜晶粒尺寸,氮或者氮化物钉扎晶粒边界,从而抑制了薄膜中晶粒的长大,NSST-2与SST材料相比,晶粒尺寸降低了～40%。N掺杂反常地降低了相变薄膜的非晶热稳定性:N掺杂降低了SST薄膜的相变温度,NSST-2相比于SST相变温度降低了～26℃;同时降低SST薄膜的结晶激活能和数据保持力,SST、NSST-1、NSST-2薄膜结晶激活能分别为2.05、1.96、1.49 e V,十年数据保持温度分别为103、87、66℃,仍具有较好的热稳定性。2.结晶动力学分析得,N掺杂提高了SST相变材料过冷液相晶体生长速率,NSST-2的最高晶体生长速率为2.4 m/s,高于SST的1.4 m/s;NSST-2其过冷液相黏度存在明显的F-S转变,转变温度为488 K,提高相变材料在高低温区的动力学衬度,确保相变材料具有优异的低温非晶热稳定性和高温原子迁移率;NSST-2相变材料过冷液相的稳态形核率高于SST,在400 K-600 K的温度区间高于SST～3-20倍,结合前述结晶生长速率的优势,NSST-2材料可以具有更快的SET操作速度,作为PCRAM有良好的应用前景。3.尺寸微缩下,SST薄膜的相变温度将降低,但下降幅度较小,10 nm相比如150nm的相变温度,仅下降了23℃;十年数据保持力随薄膜厚度的减薄也呈现下降趋势,厚度为150、100、50、20、10 nm对应的数据保持力为115、105、108、81、76℃。

关键词：相变存储器结晶动力学数据保持力尺寸微缩

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单元素相变存储材料及其结晶动力学研究

单元素相变存储材料及其结晶动力学研究

作者：冷文豪宁波大学

学位级别：硕士

硫系相变存储器被视为最具潜力的下一代非易失性存储器之一。然而,当前的相变存储器仍然存在使用寿命短的问题,从材料的角度来说,这主要由传统多元化合物相变材料在使用过程中的元素偏析导致。而单元素的相变材料能有效避免元素偏析的问... 详细信息

硫系相变存储器被视为最具潜力的下一代非易失性存储器之一。然而,当前的相变存储器仍然存在使用寿命短的问题,从材料的角度来说,这主要由传统多元化合物相变材料在使用过程中的元素偏析导致。而单元素的相变材料能有效避免元素偏析的问题,因此可能成为传统相变材料的有效替代品,从而大幅度延长器件使用寿命。本论文选用多种单元素进行研究,如Sb、Te、Al、Ge等,研究后发现3 nm厚的超薄Sb薄膜最具相变存储应用潜力,随即采用闪速扫描量热法（Flash DSC）并结合广义Mauro-Yue-Ellison-Gupta-Allan（g-MYEGA）粘度模型对该单元素材料进行结晶动力学研究。然而考虑到采用如此薄的Sb薄膜来制造相变存储器件将对纳米间隙填充以及无损蚀刻工艺等器件制造技术提出巨大挑战。所以,本文还研究了另一种可缓解元素偏析现象的Sb基体材料,即SiO掺杂的Sb薄膜,通过研究其结晶动力学过程,揭示了该材料存在过冷液相区脆度强弱转变行为,这为解决相变材料的热稳定性和结晶速率的矛盾提供了帮助。本文具体研究内容如下:1、制备具有SiO保护层Sb、Te、Al和Ge薄膜,并对其进行探针电阻、显微拉曼、X射线光电子能谱等测试。研究发现,在室温条件下无法制备获得完全非晶态的Te薄膜;Ge薄膜的结晶温度超过673 K,如此高热稳定性的材料不适用于相变存储;通过调节薄膜厚度可以获得不同结晶温度的Al单元素材料,且该薄膜存在一定的开关比,但是Al极易被氧化的特性,使其难以实际用于相变存储应用中。不同于上述三种材料,研究发现,通过调节Sb薄膜的厚度可获得一系列具备相变存储潜力的薄膜材料,典型的如3 nm Sb薄膜,其热稳定性与传统的GST材料相当。2、制备获得高质量[Sb（3nm）/SiO（5nm）]周期性复合薄膜材料,通过闪速DSC测试其在不同升温速率下的热流曲线。结合g-MYEGA粘度模型和JMA经典动力学模型,对上述3 nm厚的Sb薄膜进行结晶动力学研究,发现该单元素超薄薄膜具备与GST相近的过冷液脆度,且最大结晶速率为2.17 m s,也接近GST薄膜的最大结晶速率(约为2.8 m s)。上述研究结果表明,3 nm厚的Sb超薄薄膜与GST具有相似的结晶动力学行为,但其单元素的本质可以完全解决像GST这种化合物所存在的元素偏析导致器件失效问题。3、制备获得一系列不同组分配比的Sb-SiO相变薄膜,研究发现其热稳定性随着SiO含量增加而增加。通过对X射线光电子能谱和高分辨透射电子显微镜的测试结果分析,可以得知Sb-SiO薄膜的热稳定性提高来源于非晶SiO的局域限制效应,且Sb不与Si或者O成键,即SiO完全不参与相变过程。筛选出其中三种代表性薄膜材料,即Sb（SiO）、Sb（SiO）、Sb（SiO）,对其进行定量的结晶动力学分析。研究发现,强SiO材料掺杂到弱Sb过冷液中,会引起脆度强-弱转变行为,且SiO掺杂含量越多,该强-弱转变行为越明显。其中,典型的如Sb（SiO）材料,其强-弱转变幅度为1.86,强-弱转变温度高达519 K,这为其兼备高温下快结晶速率(2.93 m s)和低温下高热稳定特性（2.88 e V）成为可能。

关键词：相变存储材料单元素闪速DSC 结晶动力学元素偏析热稳定性

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高铝MAP沸石的非自发结晶动力学研究

化学学报 1999年第6期57卷 603-608页

作者：谷名学施林海顾诚姜慧文龙英才重庆西南师范大学复旦大学化学系上海200433

在强碱性水溶液体系中,以水玻璃为硅源,以铝酸钠为铝源,在类质同晶高硅P沸石晶种导向作用下,反应物中自发生成的A型沸石可转晶为纯相高铝MAP沸石.升高反应温度有利于提高产物的结晶度.由不同温度下的晶化曲线计算出MAP沸石表观生长活化... 详细信息

在强碱性水溶液体系中,以水玻璃为硅源,以铝酸钠为铝源,在类质同晶高硅P沸石晶种导向作用下,反应物中自发生成的A型沸石可转晶为纯相高铝MAP沸石.升高反应温度有利于提高产物的结晶度.由不同温度下的晶化曲线计算出MAP沸石表观生长活化能为59.6kJ·mol^(-1).不用晶种时,同一反应物体系结晶产物为单一的A型沸石.在该反应物体系中,A型沸石的成核活化能与生长活化能分别为40.3和50.7 kJ·mol^(-1).MAP高的生长活化能以及A型沸石相对低的成核与生长活化能揭示合成MAP沸石时使用晶种的原因.

关键词： MAP沸石沸石洗涤剂结晶动力学助剂