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PYX在DMF中的溶析结晶动力学

火炸药学报 2023年第9期46卷 803-810,I0001页

作者：罗西刘红妮赵娟常海栾洁玉周文静西安近代化学研究所陕西西安710065

为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相... 详细信息

为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相应的溶解度模型;确定了PYX的晶体生长类型,测定了PYX在结晶过程中的晶体生长及成核速率,建立了相应的结晶动力学模型,在此基础上分析了PYX结晶动力学的影响因素及规律。结果表明,PYX在DMF纯溶剂和不同体积比的DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随H_(2) O含量的增加而减小,不同溶剂中Apelblat模型对溶解度拟合结果的相关系数均大于0.99。PYX的晶体生长类型为粒度无关生长,晶体生长及成核活化能分别为8.33×10^(3) J/mol和1.01×10^(4) J/mol,过饱和比对于晶体生长速率的指数为6.73,搅拌强度、过饱和比、悬浮密度对于晶体成核速率的指数分别为0.27、7.16、0.14。PYX晶体生长及成核速率均随温度的升高而增大,随过饱和比的增大而增大,且升高温度或增大过饱和比更有利于PYX晶体成核。相比于过饱和比,搅拌强度、悬浮密度对PYX晶体成核速率的影响较小,增大搅拌强度或悬浮密度不利于PYX晶体生长。

关键词：物理化学 PYX DMF 溶解度结晶动力学

ANTA/TNA二元低共熔物的热分解及其熔融结晶动力学

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含能材料 2023年第10期31卷 970-978页

作者：钟圣金波彭汝芳西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室四川绵阳621010

为了获得3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚(ANTA)/N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺(TNA)低共熔物的热分解性能及其熔融结晶动力学参数,采用差示扫描量热法(DSC)研究了ANTA/TNA低共熔物的热分解性能,计算了热分解动力学参数;采用微热量热法研究了添... 详细信息

为了获得3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚(ANTA)/N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺(TNA)低共熔物的热分解性能及其熔融结晶动力学参数,采用差示扫描量热法(DSC)研究了ANTA/TNA低共熔物的热分解性能,计算了热分解动力学参数;采用微热量热法研究了添加剂奥克托今(HMX)和黑索今(RDX)对ANTA/TNA低共熔物熔融结晶过程的影响,并分别利用Satava-Sestak法和Avrami法分析了低共熔物非等温熔融和结晶行为。结果表明:低共熔物的热稳定性较好,热分解动力学参数与ANTA和TNA接近;低共熔物熔融过程符合一级反应动力学,升温速率对熔融动力学参数影响较大,添加剂能够一定程度减弱熔融动力学参数对升温速率的依赖程度;低共熔物的结晶过程随降温速率的增大而逐渐向低温区转移,其结晶速率随结晶度的增大而减小,在HMX介质中,结晶速率受结晶度的影响较小,在RDX中的结晶速率随结晶度的增大而增大。

关键词： ANTA/TNA 低共熔物热分解熔融动力学结晶动力学

撞击流-共沉淀法制备三水碳酸镁的工艺优化及结晶动力学

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过程工程学报 2024年第5期24卷 533-545页

作者：张建伟邹显泓董鑫冯颖沈阳化工大学机械与动力工程学院辽宁沈阳110142

采用新型撞击流技术结合共沉淀法制备三水碳酸镁(MgCO_(3)·3H_(2)O)晶体,对MgCO_(3)·3H_(2)O制备的工艺条件及其结晶动力学进行了研究。实验以长径比为指标讨论了反应物浓度c、反应温度T、循环撞击流量Q和循环撞击时间t对MgCO_(3)·3H... 详细信息

采用新型撞击流技术结合共沉淀法制备三水碳酸镁(MgCO_(3)·3H_(2)O)晶体,对MgCO_(3)·3H_(2)O制备的工艺条件及其结晶动力学进行了研究。实验以长径比为指标讨论了反应物浓度c、反应温度T、循环撞击流量Q和循环撞击时间t对MgCO_(3)·3H_(2)O晶体形貌及结构的影响。实验的最佳工况为:反应物浓度0.25 mol/L、反应温度50℃、循环撞击流量500 L/h、循环撞击时间50 min,在该工况下可得到长径比为20、晶体平均长度为57.3μm的MgCO_(3)·3H_(2)O晶体。运用粒数衡算模型分析晶核粒数密度、生长速率以及成核速率。最佳工况下晶体成核速率为2.061×10^(6)#/(mL·min)、生长速率为0.148μm/min。得出了撞击流-共沉淀法反应体系下各因素的成核、生长动力学方程,确定了各因素对晶体生长影响的敏感系数i。各影响因素得到的敏感系数呈现的关系为iQ

关键词：撞击流三水碳酸镁粒数衡算模型结晶动力学生长速率

储层孔隙系统“水—岩”反应结晶动力学研究进展

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沉积学报 2022年第4期40卷 996-1009页

作者：伍坤宇熊鹰谭秀成刘向君张云峰陈晓冬李亚锋郭荣涛曹喆王鹏西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室成都610500 西南石油大学石油与天然气工程学院成都610500 中国石油青海油田分公司勘探开发研究院甘肃敦煌736202 中国石油集团碳酸盐岩储层重点实验室西南石油大学研究分室成都610500 西南石油大学地球科学与技术学院成都610500 中国石化石油勘探开发研究院北京100083 广东工业大学环境科学与工程学院广州510000

“水—岩”反应作为储层成岩作用研究的重要组成部分,其研究结果对解释储层非均质性成因机制、综合评价储层品质等方面都具有重要意义。近年来随着基础理论、分析测试手段、物理实验方法和模拟技术的进步,该领域研究取得了诸多进展。成... 详细信息

“水—岩”反应作为储层成岩作用研究的重要组成部分,其研究结果对解释储层非均质性成因机制、综合评价储层品质等方面都具有重要意义。近年来随着基础理论、分析测试手段、物理实验方法和模拟技术的进步,该领域研究取得了诸多进展。成岩物理模拟实验的进步实现了对流体—围岩/矿物体系“水—岩”作用过程的宏观尺度观测和研究,也明确了各物理化学参数对体系内矿物溶解—结晶过程的影响,但分辨率限制了其在微观(纳米)尺度解释许多现象成因机制和约束条件方面的应用。晶体生长理论的建立和发展为解释储层孔隙系统中“水—岩”作用过程的结晶动力学原理奠定了基础,特别是近年来伴随纳米科技而发展起来的各种在线和非在线测量技术大大提高了储层孔隙系统结构和内部晶体生长情况的观测精度,将“水—岩”作用研究分辨率提升至纳米级,这为从微观尺度了解孔隙系统中流体—矿物体系的溶解—结晶(沉淀)相平衡过程及其控制因素提供了方案。储层孔隙系统中流体的结晶动力学行为与孔隙介质和流体性质密切相关,是成核自由能、矿物表面电化学特征、传质速率等多因素综合作用的结果。对不同成岩环境和孔隙系统中孔隙流体结晶动力学行为的系统研究,有助于了解孔隙系统空间结构、底衬表面化学特性、表面能效应等对矿物晶体成核生长与溶解过程的影响,为进一步深入解释储层非均质性的结晶动力学原理奠定了理论基础。

关键词：储层孔隙系统成岩作用 “水—岩”反应结晶动力学

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连续结晶器中十水草酸铈反应结晶动力学研究

化学工业与工程 2022年第3期39卷 42-48页

作者：谢非黄云海吴德慧侯学锋苑斯雯周冠辰杨金月田贝倩郝红勋中国核电工程有限公司北京100840 天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心天津300072

采用连续稳态法,对十水草酸铈在混合悬浮、混合产品排出(MSMPR)结晶器中的连续反应结晶动力学进行了研究。实验测定了十水草酸铈晶体的粒数密度分布数据,并以此为基础,基于粒度无关生长速率模型,对不同实验条件下晶体的粒数密度分布数... 详细信息

采用连续稳态法,对十水草酸铈在混合悬浮、混合产品排出(MSMPR)结晶器中的连续反应结晶动力学进行了研究。实验测定了十水草酸铈晶体的粒数密度分布数据,并以此为基础,基于粒度无关生长速率模型,对不同实验条件下晶体的粒数密度分布数据进行拟合,确定了十水草酸铈的成核动力学方程和生长动力学方程,并计算得到十水草酸铈晶体的成核、生长速率相对于过饱和度的指数分别为4.211和0.752。同时,对方程的理论分析表明,低过饱和度有利于得到平均粒径更大的十水草酸铈晶体。十水草酸铈结晶动力学的研究,为其大规模工业生产提供了重要的动力学数据。

关键词：十水草酸铈连续反应结晶结晶动力学成核速率生长速率

索拉非尼无定形体系结晶动力学稳定性评价及结晶抑制剂筛选

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医药导报 2023年第7期42卷 964-969页

作者：孙嘉汝田雅雯董雪晴李元春闫承业杨彩琴河北医科大学药学院石家庄050017

目的制备索拉非尼无定形体系,评价其结晶动力学稳定性,探讨聚合物对无定形的抑制结晶效应。方法旋转蒸发法制备索拉非尼无定形态,非等温多速率差式扫描量热分析法研究无定形形成能力和结晶动力学稳定性,溶解度和体外溶出实验考察聚合物... 详细信息

目的制备索拉非尼无定形体系,评价其结晶动力学稳定性,探讨聚合物对无定形的抑制结晶效应。方法旋转蒸发法制备索拉非尼无定形态,非等温多速率差式扫描量热分析法研究无定形形成能力和结晶动力学稳定性,溶解度和体外溶出实验考察聚合物对无定形的抑制结晶效应。结果动力学脆性指数48,玻璃化转变温度与熔融温度之比0.8,降低结晶温度0.51,结晶活化能152.15 kJ·mol^(-1),Avrami指数约为2,含有50μg·mL^(-1)甲基纤维素M450溶液,无定形体系溶解度与累积溶出度分别提高1.43和2.17倍。结论索拉非尼无定形具有较高的动力学稳定性,甲基纤维素可延长无定形体系过饱和时间。

关键词：索拉非尼无定形形成能力结晶动力学聚合物

电子束辐照法制备交联共混物聚(ε-己内酯)/苯乙烯-丙烯腈共聚物的结晶动力学研究

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高分子学报 2021年第2期52卷 214-222,I0005页

作者：王佳徐翠张娟王学会王志刚中国科学院软物质化学重点实验室中国科学技术大学高分子科学与工程系合肥230026

将线形聚(ε-己内酯)(PCL)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)和三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)熔融共混,通过电子束辐照法制备了3组凝胶含量不同的交联PCL和PCL/SAN共混物样品.采用相差显微镜(PCOM)观察发现PCL与SAN具有良好的相容性.利用示差扫... 详细信息

将线形聚(ε-己内酯)(PCL)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)和三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)熔融共混,通过电子束辐照法制备了3组凝胶含量不同的交联PCL和PCL/SAN共混物样品.采用相差显微镜(PCOM)观察发现PCL与SAN具有良好的相容性.利用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了交联PCL和PCL/SAN共混物的等温结晶动力学和非等温结晶行为.结果表明,当体系交联程度相近时,交联聚己内酯的结晶动力学随SAN含量的增加而明显减慢.在SAN含量相同时,交联聚己内酯的结晶速率随交联程度增大而减小.对分离提取的线形和交联组分进行结晶动力学的研究则表明SAN引入对PCL的结晶速率起到了关键性的抑制作用.

关键词：聚己内酯苯乙烯-丙烯腈共聚物电子束辐照交联结晶动力学非等温结晶

木粉/低熔点尼龙6复合材料的非等温结晶动力学

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复合材料学报 2021年第7期38卷 2218-2223页

作者：许世华房轶群王清文五邑大学艺术设计学院江门529020 东北林业大学材料科学与工程学院哈尔滨150040 华南农业大学材料与能源学院广州510642

利用LiCl改性尼龙6(PA6),并将其与木粉熔融共混制备了木粉/低熔点PA6复合材料,通过DSC法研究了木粉/低熔点PA6复合材料的非等温结晶动力学行为。结果表明,LiCl降低了PA6的熔点、结晶温度、结晶度和结晶速率,提高了PA6的结晶活化能。木... 详细信息

利用LiCl改性尼龙6(PA6),并将其与木粉熔融共混制备了木粉/低熔点PA6复合材料,通过DSC法研究了木粉/低熔点PA6复合材料的非等温结晶动力学行为。结果表明,LiCl降低了PA6的熔点、结晶温度、结晶度和结晶速率,提高了PA6的结晶活化能。木粉是良好的成核剂,能够加快PA6的结晶速率,但却降低了其结晶度。通过Mo法分析木粉/低熔点PA6复合材料的非等温结晶动力学,结果表明,与纯PA6和木粉/PA6复合材料相比,低熔点PA6的F(T)值(表征聚合物结晶快慢参数)最大,LiCl提高了PA6在单位结晶时间内达到一定结晶度时所需的冷却速率,而木粉则与之相反。

关键词：低熔点尼龙6(PA6) 木塑复合材料 LiCl 非等温结晶结晶动力学

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管材专用PPR的等温结晶动力学

合成树脂及塑料 2022年第1期39卷 65-69,78页

作者：张雅茹杨芝超宋文波杜亚锋张晓萌中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京100013

研究了管材专用无规共聚聚丙烯(PPR)的结晶温度和等温结晶行为,利用Avrami方程对等温结晶过程和动力学进行了分析。结果表明:北欧化工公司的PPR1具有更高的结晶温度、结晶度以及更快的结晶速率。同一结晶温度条件下,国产PPR3的结晶度达... 详细信息

研究了管材专用无规共聚聚丙烯(PPR)的结晶温度和等温结晶行为,利用Avrami方程对等温结晶过程和动力学进行了分析。结果表明:北欧化工公司的PPR1具有更高的结晶温度、结晶度以及更快的结晶速率。同一结晶温度条件下,国产PPR3的结晶度达到一半的时间略高于其他PPR。利用Hoffman-Lauritzen结晶动力学理论计算得到了PPR的成核常数和结晶生长时大分子在垂直于分子链方向的折叠表面自由能(σ_(e)),与其他试样相比,PPR1的σ_(e)最低,PPR3的σ_(e)最高,结晶速率最慢。通过偏光显微镜照片可以发现,PPR1的球晶尺寸最小,PPR3和PPR4的球晶较大,球晶尺寸比较接近。

关键词：无规共聚聚丙烯等温结晶结晶动力学 Hoffman-Lauritzen理论