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稀土含量对铝中间合金组织和性能的影响

热加工工艺 2011年第5期40卷 54-56,60页

作者：李家锐张中可车云孙涛贵州大学材料科学与冶金学院贵州贵阳550003 贵州科学院贵州贵阳550001 贵州省铝材料工程技术研究中心贵州贵阳550014 贵州铝厂贵州贵阳550014

采用纯钛颗粒法制取不同RE含量的Al-Ti-B-RE中间合金,用XRD、SEM及EDS对其进行微观组织分析,对比研究了改变稀土含量对铝中间合金组织和细化性能的影响。结果表明:添加适量的稀土元素能提高中间合金的细化能力;当稀土含量为1wt%时,中间... 详细信息

采用纯钛颗粒法制取不同RE含量的Al-Ti-B-RE中间合金,用XRD、SEM及EDS对其进行微观组织分析,对比研究了改变稀土含量对铝中间合金组织和细化性能的影响。结果表明:添加适量的稀土元素能提高中间合金的细化能力;当稀土含量为1wt%时,中间合金中的第二相粒子Al3Ti、TiB2和Ti2Al20Ce呈细小块状,尺寸均匀,弥散分布在α-Al基体上,无偏聚现象;在对纯铝的细化性能试验中,其平均晶粒尺寸达到79.34μm,细化效果较好。

关键词：中间合金 RE元素第二相粒子细化性能

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中国稀土学报 2006年第5期 533-533页

Al-Ti-C-Sr细化剂制备的正交优化及挤压研究

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郑州大学学报（工学版） 2014年第3期35卷 27-30页

作者：赵红亮高雅孙启宴翁康荣张景超郑州大学材料科学与工程学院河南郑州450001

以工业纯铝、氟钛酸钾、石墨粉、纯锶为原料,采用原位反应法制备Al-Ti-C-Sr细化剂,通过正交实验优化Al-Ti-C-Sr细化剂的制备方案.对最优方案制备的细化剂进行挤压处理,研究了挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr的显微组织及其细化性能.结果表明,优... 详细信息

以工业纯铝、氟钛酸钾、石墨粉、纯锶为原料,采用原位反应法制备Al-Ti-C-Sr细化剂,通过正交实验优化Al-Ti-C-Sr细化剂的制备方案.对最优方案制备的细化剂进行挤压处理,研究了挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr的显微组织及其细化性能.结果表明,优化出的Al-Ti-C-Sr细化剂的方案为:成分Al-3Ti-0.2C-5Sr,氟钛酸钾和石墨粉的保温时间为60 min,纯锶的保温时间为15 min;挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr细化剂中的TiAl3相、Al4Sr相、Al-Ti-Sr三元相的尺寸较小,TiC粒子分布弥散.添加挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr细化剂之后,A356铝合金的平均晶粒尺寸由1 195μm减小到约350μm,二次枝晶臂间距由23.2μm减小到约21.5μm.

关键词： Al-3Ti-0 2C-5Sr细化剂正交实验挤压细化性能

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连续流变挤压技术对Al-5Ti-1B中间合金组织及性能的影响

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连续流变挤压技术对Al-5Ti-1B中间合金组织及性能的影响

作者：田百伟兰州理工大学

学位级别：硕士

随着各领域对轻量化的追求,超强超韧的铝合金材料得到了各行业的青睐。众所周知,具有细小均匀的等轴晶结构的铝合金锭不仅能够有效的降低缩孔缩松以及热裂纹等铸造缺陷,而且可以极大的提高铝合金锭的强度、韧性以及再加工性能。因此,通... 详细信息

随着各领域对轻量化的追求,超强超韧的铝合金材料得到了各行业的青睐。众所周知,具有细小均匀的等轴晶结构的铝合金锭不仅能够有效的降低缩孔缩松以及热裂纹等铸造缺陷,而且可以极大的提高铝合金锭的强度、韧性以及再加工性能。因此,通过控制铝合金的铸造过程直接获得具有细小等轴晶结构的铝合金锭成为世界铝合金生产企业改善铝合金性能的首要选择。在众多晶粒细化方法中,通过向铝及合金液中添加Al-Ti-B细化剂使铸锭由粗大的等轴晶转变为细小的等轴晶的细化方法成为铝生产企业的最佳选择。Al-5Ti-1B合金线材已被世界铝生产企业公认为最好的铝用细化剂,全球约有75%的铝加工企业正在使用该类细化剂。目前,Al-Ti-B中间合金生产企业主要通过氟盐法制备该类中间合金。即在800℃左右向铝熔体中加入KTiF和KBF的混合物,并施加一定强度的机械搅拌,通过混合氟盐与铝熔体发生界面反应从而制得Al-Ti-B中间合金液,最后连铸连轧为Φ9.5mm的合金线材。用氟盐法制备中间合金,不仅制备工艺简单,原料价格低廉而且容易去除合金反应的副产物。但是在制备过程会释放大量的含氟气体造成环境污染,且长时间工作会对人体造成一定的损害。而且反应副产物会对坩埚造成严重腐蚀,降低合金液的纯净度,从而影响合金的细化性能。本论文围绕连续流变挤压技术制备Al-5Ti-1B中间合金展开,在氟盐法的基础上探讨了用海绵钛代替氟钛酸钾作为制备中间合金熔体的原料,以确定Al-5Ti-1B中间合金线材的最优熔配和成形工艺为目标,研究了海绵钛的替代量、合金化温度、合金化时间以及浇注温度、结晶轮内冷却水流量和结晶轮转速对中间合金组织以及细化效果的影响。并通过细化衰退试验对中间合金细化效果的稳定性做了进一步验证。主要研究如下:(1)通过正交试验确定了Al-5Ti-1B中间合金的连续流变挤压工艺为:熔体温度为850℃时将替代率为25%的海绵钛颗粒加入铝熔体中反应10 min后,调整熔体温度为780℃,将称量好的氟盐预压块用钟罩压入熔体中。待氟盐块完全熔解后直接向熔体施加高能超声波处理10 min,然后将合金液熔体保温20 min后对其进行精炼处理。合金液连续流变挤压前应再超声处理5 min,以便分散熔体中可能沉积的中间相,尽可能的降低合金成形组织内的成分偏析。合金液连续流变挤压成形参数为:结晶轮内冷却水流量为2.5L.h,浇注温度为740℃,结晶轮转速为12.5 ***。用该工艺制备的中间合金线材在750℃细化纯铝,20 min后测得铝细化样的晶粒数为130.61(个.mm),最大铝晶粒尺寸不超过90μm。(2)通过研究海绵钛替代量(0%、25%、35%)以及合金化温度对中间合金化学成分的影响得知:用海绵钛部分替代氟钛酸钾制备中间合金时,合适的海绵钛替代量能够有效的提高获得成分含量合格的中间合金的获得率。当海绵钛的替代量为25%时,合金中元素Ti的含量为5.08wt%,B元素的含量为1.08wt%,即制得的Al-5Ti-1B在成分含量上达到了标准YST 447.1-2011对Al-5Ti-1B中间合金的A级评价的要求。(3)用25%的海绵钛替代氟钛酸钾制备Al-5Ti-1B中间合金,组织中AlTi相多以细小的颗粒状均匀的分布在合金组织中,且数量较多,仅存在极少量的大块状的AlTi相。且随着反应温度的升高AlTi相尺寸逐渐增大,且最大尺寸不超过60μm。其形貌随反应温度的升高其变化规律为:规则的粒状→长径比较小的条状→块状。当反应温度升至850℃时,中间合金中AlTi相出现团聚现象。(4)流变挤压参数主要通过改变合金组织中第二相的分布,来影响中间合金的细化效果。当合金液浇注温度为720℃,冷却水流量为2.5 L.h时,合金组织中出现破碎的AlTi颗粒,TiB聚集团尺寸较小且聚集团内单个的TiB相十分疏松,无黏粘现象。随着冷却水流量的增大,AlTi颗粒破碎现象消失,第二相较均匀的分布在中间合金组织中。(5)用最优工艺制备的Al-5Ti-1B合金细化纯铝,750℃时将钛含量为0.01wt%的中间合金加入纯铝,5 min后铝晶粒得到了明显的细化。组织中由原来未经细化的900μm左右的粗晶粒转变为80μm的细等轴晶。且在随后的2 h的保温时间内,Al-5Ti-1B对纯铝的细化效果并没有明显的衰退现象。

关键词：流变挤压 Al-5Ti-1B 替代法组织结构细化性能

自蔓延燃烧合成Al-Ti-C中间合金的稀释工艺研究

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自蔓延燃烧合成Al-Ti-C中间合金的稀释工艺研究

作者：郑丽兰州理工大学

学位级别：硕士

本文中采用自蔓延燃烧合成法(SHS)以Al、Ti和石墨为原料制备出用于铝及铝合金晶粒细化的Al-Ti-C中间合金细化剂。SHS合成直接所得的Al-Ti-C中,铝基体不足,细化粒子间团聚严重,会影响细化剂的细化性能。为了提高细化性能,就要对SHS合成的... 详细信息

本文中采用自蔓延燃烧合成法(SHS)以Al、Ti和石墨为原料制备出用于铝及铝合金晶粒细化的Al-Ti-C中间合金细化剂。SHS合成直接所得的Al-Ti-C中,铝基体不足,细化粒子间团聚严重,会影响细化剂的细化性能。为了提高细化性能,就要对SHS合成的Al-Ti-C进行二次加工——稀释处理。本文主要研究了压坯压力、温度和时间等参数对Al-Ti-C稀释的影响,浅析了Al-Ti-C中间合金细化剂的细化机理,定性地评定其对工业纯铝的细化效果,并与国内某厂及英国LSM公司生产的Al-5Ti-B细化剂进行了细化性能对比。结果表明,燃烧合成时,压坯压力会影响Al-Ti-C的组织形貌,这种组织形貌的差异将直接影响后续的稀释结果。随着压坯压力增大,反应物的接触密度增大,燃烧反应变的剧烈,产物中粒子间的团聚更紧密,致使铝液的二次稀释中很难将这些粒子分散开来,提高细化剂的细化能力。压坯压力在80MPa以上时,Al-Ti-C基本不能溶解于铝熔体,稀释效果很差;压坯压力在60MPa以下,稀释效果较好,以20MPa时,粒子团聚最为疏松,稀释效果最好。稀释的温度及保温时间也影响Al-Ti-C的稀释效果。温度过低,不利于Al-Ti-C在铝熔体中的溶解,过高则会引起不利于细化的针状AlTi的出现等问题;保温时间短,粒子团分散时间太短,来不及分散,时间太长,细化粒子尺寸粗大。最终实验确定稀释温度为800℃,保温时间为15min,得到的Al-Ti-C中间合金细化效果较好。Al-Ti-C的稀释总会出现Ti元素的损失,认为是由于稀释沉淀引起的。细化实验表明,稀释后Al-Ti-C中间合金具有较好的晶粒细化效果。细化是TiC和AlTi共同作用的结果。

关键词：自蔓延燃烧合成晶粒细化剂 Al-Ti-C中间合金稀释细化性能

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Al-Ti-C中间合金的燃烧合成

Al-Ti-C中间合金的燃烧合成

作者：王振洋兰州理工大学

学位级别：硕士

本文采用Al、Ti和石墨为原料，利用燃烧合成法制备Al-Ti-C晶粒细化合金。以热力学理论为基础，计算和分析了Al-Ti-C反应体系燃烧合成过程中的绝热温度;根据燃烧波前淬熄实验、反应物成分和燃烧模式对反应产物的影响，研究分析了燃烧合成... 详细信息

本文采用Al、Ti和石墨为原料，利用燃烧合成法制备Al-Ti-C晶粒细化合金。以热力学理论为基础，计算和分析了Al-Ti-C反应体系燃烧合成过程中的绝热温度;根据燃烧波前淬熄实验、反应物成分和燃烧模式对反应产物的影响，研究分析了燃烧合成Al-Ti-C中间合金的反应机理;并测试Al-Ti-C中间合金细化纯铝晶粒的能力。热力学分析表明，提高预热温度有利于反应的进行，燃烧合成Al-Ti-C中间合金时，预热温度不能低于623K。通过对反应过程中温度的变化及对生成物的XRD和SEM分析，研究了反应物成分和燃烧模式对反应过程的影响。实验结果表明，Ti和C的含量以及Ti：C、燃烧模式对反应的最终产物中相的颗粒尺寸、形态和分布有较大影响。根据CFQ实验分析，得出燃烧合成Al-Ti-C反应过程中没有其他相生成，最终产物为AlTi、TiC,并由此推导出反应方程式。利用XRD和SEM观测分析CFQ试样的各个区域。SHS模式下，首先，固态的Al和Ti反应生成固态AlTi，温度升高，Al熔化，浸润石墨;石墨发生扩散，与固态AlTi反应生成TiC，冷却过程中，TiC从Al中析出。TE模式下，固态AlTi生成后熔化，存在TiC从其和Al中的相继析出，几乎不需C的扩散。通过对各组细化合金的细化性能测试，确定出最佳的原料配方，分析出细化合金中各相的作用，并比较了最佳配方试样、国产和进口的Al-5Ti-B线材细化纯铝晶粒的能力。

关键词：晶粒细化合金燃烧合成燃烧模式预热温度淬熄反应机理细化性能

自蔓延高温合成Al-Ti-C中间合金结构与性能的研究

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自蔓延高温合成Al-Ti-C中间合金结构与性能的研究

作者：王洪涛兰州理工大学

学位级别：硕士

本文采用自蔓延高温合成法(SHS)法以Al、Ti和石墨为原料合成了一种用于铝及铝合金晶粒细化的Al-Ti-C中间合金。研究了压坯压力、压坯直径、预热温度、点火电流强度、原料中Ti粉和石墨颗粒尺寸、引燃模式等工艺参数对自蔓延高温合成过程... 详细信息

本文采用自蔓延高温合成法(SHS)法以Al、Ti和石墨为原料合成了一种用于铝及铝合金晶粒细化的Al-Ti-C中间合金。研究了压坯压力、压坯直径、预热温度、点火电流强度、原料中Ti粉和石墨颗粒尺寸、引燃模式等工艺参数对自蔓延高温合成过程及产物微观结构的影响。通过淬熄Al+Ti+C系燃烧反应，对自蔓延高温合成Al-Ti-C中间合金的结构形成机理进行了初步地探讨。经过稀释制备了Al-Ti-C细化剂，评价了Al-Ti-C细化剂对工业纯铝的细化效果，并与国内某厂及英国LSM公司生产的Al-5Ti-B细化剂进行了对比。 SHS过程研究表明，随着压坯压力增大，点火时间延长、反应起始温度升高，燃烧温度先升后降，在压坯压力为100MPa时达到最大值，Al-Ti-C中间合金产物中的晶粒由均匀分布、彼此分散变为外形不规则;随着原料颗粒尺寸的增大，燃烧温度和点火时间基本上呈现降低的趋势，而起始温度先降后升，近似呈“V”形，当颗粒尺寸在320目—450目之间时，反应起始温度最低;随着预热温度升高，燃烧温度不断升高，点火时间不断降低，但当预热温度过高时，反应后的产物在高温区的停留时间加长，从而导致有晶粒长大现象;随着点火电流强度增大，燃烧反应时的起始温度升高、点火时间延长，但点火电流强度变化对燃烧合成产物的微观组织结构影响不大;采用热爆和自蔓延两种引燃方式来触发Al-Ti-C燃烧合成反应的发生，发现自蔓延模式下的起始反应温度和燃烧温度都要比热爆模式下的低，但由于热爆模式下峰值温度过高，液态停留时间相对较长，因而容易造AlTi和TiC相颗粒的偏聚以及晶粒长大。淬熄(CFQ)实验表明，随着温度升高，Al粉首先熔化，并在压坯间隙中流动，从而将Ti粉和C粉颗粒包围并分隔开来，接着Al液包裹着Ti粉与之发生反应生成AlTi，并放出大量的热使得反应物的温度不断升高，当温度足以使Ti粉发生熔化时，液态的Ti就会与高温下具有很高扩散能力的石墨发生反应生成TiC，放出大量的热量，该热量会使AlTi部分熔化，直接与石墨颗粒充分接触反应生成大量亚微米尺寸TiC颗粒，随后地冷却过程中，TiC粒子从Al液中析出。细化实验表明，自蔓延高温合成Al-Ti-C细化剂能抑制柱状晶的生成，有效地细化铝晶粒，而且其细化效果具有较好的长效性;自蔓延模式下的Al-Ti-C细化剂对纯铝有着更好的细化效果;与国内某厂及英国LSM公司生产的Al-5Ti-B细化剂相比，Al-Ti-C细化剂细化纯铝的效果更加明显。

关键词：自蔓延高温合成晶粒细化剂 Al-Ti-C中间合金工艺参数微观组织细化性能

Al-Ti-C细化剂制备工艺优化及其结构宏观动力学的初步研究

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Al-Ti-C细化剂制备工艺优化及其结构宏观动力学的初步研究

作者：刘贤斌兰州理工大学

学位级别：硕士

近年来，铝已成为仅次于钢铁的第二大金属材料，广泛应用于航空、航天等领域。材料的性能取决于材料固有的性能和组织，提高材料的性能最直接的方法就是改变材料的组织结构，而铝及铝合金最有效最常用的方法是细化晶粒，添加细化剂是细... 详细信息

近年来，铝已成为仅次于钢铁的第二大金属材料，广泛应用于航空、航天等领域。材料的性能取决于材料固有的性能和组织，提高材料的性能最直接的方法就是改变材料的组织结构，而铝及铝合金最有效最常用的方法是细化晶粒，添加细化剂是细化晶粒最直接的方法。本文采用铝熔体热爆法以铝粉、钛粉、石墨粉为原料制备合成铝及铝合金用的Al-Ti-C晶粒细化剂。研究了按不同成分的Al：Ti：C比值进行配料、铝熔体温度为710℃合成Al-Ti-C晶粒细化剂的相组成、AlTi和TiC的形态及对工业纯铝的细化效果。XRD分析结果表明：随着预制块的Ti／C比值由高于1.5转为低于1.5，合成的晶粒细化剂由AlTi和Al两相组成转为由AlTi、TiC和Al三相组成，表明预制块中的Ti／C比值对合成的晶粒细化剂主要物相的组成有很大影响;合成的细化剂中AlTi呈块状分布，预制块的Ti／C为3／2时(即Al：Ti：C=3：3：2)合成的晶粒细化剂在8组细化剂中的细化效果最佳。在相同添加量的条件下，进口Al-Ti-B晶粒细化剂的细化效果与自制优秀的细化剂的细化效果相当，并没有体现出优越性，微观组织观察发现自制的细化剂中的AlTi颗粒的尺寸要比进口的小近一倍。为提高晶粒细化剂的细化能力，本文就热处理工艺对热爆法合成的Al-3％Ti-0.35％C晶粒细化剂的组织影响机制进行研究。结果表明：Ti原子的扩散是控制热处理的主要因素之一;脱溶反应最先发生的温度是400℃，经过大约6个小时反应基本结束;当AlTi满足原子计量比时，其产物形态不发生改变，而当晶界以及AlTi产物中存在过剩的钛元素，则细化剂的晶界及AlTi产物的周边区域会有条件的发生扩散反应;当在600℃连续保温12小时以上，脱溶反应的AlTi产物会重新溶解，晶界处的类共晶组织会消失，经扩散反应生成含Ti颗粒物质。TiC颗粒在本文条件时不发生变化的，细化试验表明：经400℃保温2小时热处理的试样的细化效果最佳。淬熄(CFQ)试验表明：随着温度的升高，Al粉首先熔化并填充压坯间隙，将Ti，C粉颗粒包围。在720℃左右发生生成AlTi的反应并放出大量的热使得体系温度快速升高，Ti的扩散能力得到提高，使得在C周围的Ti开始反应生成TiC，或溶解在AlTi中的C与AlTi发生反应生成TiC。温度持续升高，越过1083℃，在富钛区域发生反应生成TiC和 AlTiC，随着温度的升高，非平衡相AlTiC开始发生分解，生成AlTi。

关键词： Al-Ti-C晶粒细化剂热处理工艺预制块成分 TiC Al3Ti 铝熔体热爆法淬熄细化性能

ECAP大变形Al-5Ti-1B合金组织性能的研究

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ECAP大变形Al-5Ti-1B合金组织性能的研究

作者：张扬东北大学

学位级别：硕士

Al-5Ti-1B合金作为一种常见的晶粒细化剂在铝合金加工领域内被广泛使用,向铸造铝合金中添加Al-5Ti-1B合金能细化铝合金晶粒,提高铝合金的综合性能。Al-5Ti-1B合金中的第二相特征决定了其细化性能的优劣。利用ECAP大变形工艺能制备具有... 详细信息

Al-5Ti-1B合金作为一种常见的晶粒细化剂在铝合金加工领域内被广泛使用,向铸造铝合金中添加Al-5Ti-1B合金能细化铝合金晶粒,提高铝合金的综合性能。Al-5Ti-1B合金中的第二相特征决定了其细化性能的优劣。利用ECAP大变形工艺能制备具有不同尺寸第二相的Al-5Ti-1B合金。目前,虽然有关于ECAP大变形Al-5Ti-1B合金中第二相破碎的研究,但相关的破碎机理并不完善,第二相的破碎机理仍需进一步研究。为了解决上述问题,本论文以自制的Al-5Ti-1B合金为原料进行多道次ECAP变形,并研究Al-5Ti-1B合金组织性能的变化。观察Al-5Ti-1B合金晶粒在不同道次ECAP后的特点,分析晶粒的细化机理。通过观察组织中TiAl3相和TiB2相在不同道次ECAP后的演化行为,分析不同道次ECAP变形Al-5Ti-1B合金中第二相的演化机理。利用不同道次ECAP变形得到具有不同尺寸第二相的Al-5Ti-1B合金,并分析其细化性能和力学性能。主要获得以下结论:（1）获得了 ECAP大变形Al-5Ti-1B合金晶粒的细化机理。Al-5Ti-1B合金在ECAP过程中,组织中小角度晶界先快速增加,然后小角度晶界转变为大角度晶界,大角度晶界含量升高,形成新晶粒,平均晶粒尺寸减小;随着变形量的增加,小角度晶界转变为大角度晶界的速度大于小角度晶界的形成速度,所以小角度晶界含量逐渐降低。在1～3道次ECAP挤压后,Al-5Ti-1B合金的平均晶粒尺寸由100.7 μm快速减小为15 μm,6道次ECAP挤压后,平均晶粒尺寸为8.6 μm,在后续ECAP挤压过程,平均晶粒尺寸稳定在 8.1 μm～8.6 μm 之间。（2）获得了 ECAP大变形TiA13和TiB2的演化机理。合金经过ECAP变形后,TiAl3发生了明显的破碎。裂纹源存在两种位置,一种裂纹出现在TiAl3内部,另一种裂纹出现在TiAl3边缘,之后裂纹生长、合并,最终贯穿整个TiAl3相,引起TiAl3的破碎。TiAl3的平均尺寸随着ECAP道次的增加逐渐减小。1～5道次,TiAl3的尺寸减小较快;6～10道次,TiAl3的尺寸减小较慢。TiB2的尺寸在1道次后略有减小,2～10道次尺寸不变。4道次ECAP挤压后,组织中的TiAl3和TiB2分布呈现明显的方向性,分布方向与挤压方向夹角约为41°。（3）获得了 ECAP大变形对Al-5Ti-1B合金细化性能的影响规律。1～8道次ECAP变形后,随变形道次的增加,Al-5Ti-1B合金的细化性能越来越好;9和10道次ECAP变形后,Al-5Ti-1B合金的细化性能降低。1～7道次ECAP变形后,随变形道次的增加,合金的起效时间越来越短;8～10道次ECAP变形后,Al-5Ti-1B合金的起效时间变长。铸态Al-5Ti-1B合金和8～10道次ECAP变形后Al-5Ti-1B合金的细化效果在30 min内出现了不同程度的衰减,1～7道次ECAP变形后,Al-5Ti-1B合金的细化效果在30min内不衰减。（4）获得了 ECAP大变形对Al-5Ti-1B合金力学性能的影响规律。对铸态Al-5Ti-1B合金进行10道次ECAP变形后,Al-5Ti-1B合金的抗拉强度、伸长率和硬度分别为218 MPa、20.6%和125 HV,抗拉强度和硬度明显提高,伸长率有所下降。在1～4道次ECAP变形后,抗拉强度快速升高,伸长率快速降低;在4道次ECAP变形后,抗拉强度缓慢提高,伸长率稳定在20.5%左右。Al-5Ti-1B合金硬度在1～2道次ECAP变形后快速升高,3～10道次ECAP变形后,硬度增加缓慢。

关键词： Al-5Ti-1B合金 ECAP 第二相演化机理细化性能