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超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺

中国药业 2024年第4期33卷 85-89页

作者：方韵贾昌平张萍张斌江苏省苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215000 安徽省芜湖市食品药品检验中心安徽芜湖241006

目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-... 详细信息

目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。

关键词：超高效液相色谱法线性离子阱质谱法非法添加 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺定性检测定量检测减肥类产品中成药保健食品食品

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液相色谱-线性离子阱质谱法和超高压液相色谱-三重四级杆质谱法在监测辣椒制品中违法添加非食用工业染料中的比较

液相色谱-线性离子阱质谱法和超高压液相色谱-三重四级杆质谱法在...

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第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会

作者：李鹏李晓丽苗虹赵云峰吴永宁中国疾病预防控制中心营养与食品安全所中国农业大学动物医学院西南大学动物科技学院

＜正＞近年来,许多不法商贩为追逐个人利益,向食品中肆意违法添加非食用工业染料,严重危害公众健康。为保障消费者健康,自2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了五批《食品中可能违法添加... 详细信息

＜正＞近年来,许多不法商贩为追逐个人利益,向食品中肆意违法添加非食用工业染料,严重危害公众健康。为保障消费者健康,自2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中包括苏丹红、罗丹明B、酸性橙Ⅱ、孔雀石绿、碱性嫩黄等非食用工业染料。本实验采用液相色谱-线性离子阱质谱（LC-IT-MS/MS）和超高压液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了辣椒酱

关键词：液相色谱线性离子阱质谱法辣椒制品非食用工业染料

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

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食品安全质量检测学报 2024年第18期 239-251页

作者：瞿广胜李显娱蔡贵香韦刚徐林戴乾刘钰洁赵连伟安顺市疾病预防控制中心安顺市食品安全风险监测重点实验室

目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiplereaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan, MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19, V:V:V:V)混合溶液超声提取, QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%～109.2%,精密度为0.3%～7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10～1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980～0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91～1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

关键词：野生菌蘑菇毒素超高效液相色谱-串联质谱法线性离子阱质谱法 QuEChERS 多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描

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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物多残留检测的液相色谱—质谱法研究

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物多残留检测的液相色谱—质...

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作者：吴学立华中农业大学

学位级别：硕士

孔雀石绿(Malachite green)、结晶紫(Gentian violet)是一类合成的三苯基甲烷类工业染料，自上世纪30年代作为一种体外驱虫剂，杀真菌剂和消毒剂被广泛的用于水产品养殖业。特别是治疗鱼的增殖性肾病(PKD)非常有效。当孔雀石绿和结晶紫... 详细信息

孔雀石绿(Malachite green)、结晶紫(Gentian violet)是一类合成的三苯基甲烷类工业染料，自上世纪30年代作为一种体外驱虫剂，杀真菌剂和消毒剂被广泛的用于水产品养殖业。特别是治疗鱼的增殖性肾病(PKD)非常有效。当孔雀石绿和结晶紫被鱼体吸收后，它们主要分别代谢为无色孔雀石绿和无色结晶紫，并沉积在脂肪组织中。由于动物试验证明孔雀石绿和结晶紫对人畜有潜在的致畸、致癌和致突变作用，已被世界上很多国家禁止使用，包括中国。因此开发一种方便灵敏的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物检测方法非常必要。本试验采用先进的同位素稀释法，抛弃传统使用的氧化柱，建立不同水产品基质中两种孔雀石绿、结晶紫及其代谢物液相色谱串联质谱检测方法，包括线性离子阱质谱法和三重四级杆质谱法。通过对线性试验、加标回收试验及实际样品检测结果分析，进行方法学参数考核。本试验采用McIlvaine缓冲液和乙腈提取，碱性氧化铝和OASIS MCX SPE柱净化，洗脱液分别采用SRM模式(线性离子阱质谱法)及MRM模式(三重四级杆质谱法)检测。结果表明，在线性离子阱质谱法中，草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝的平均检出限(CCα;α1％)在0.02μg／kg～0.09μg／kg之间，平均定量限(CCβ;β5％)在0.04μg／kg～0.13μg／kg之间。在5个不同加标水平下草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝样中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均回收率在84.7％～112.1％之间，日间变异系数在1.4％～19.8％之间;在三重四级杆质谱法中，草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝的平均检出限(CCα;α1％)在0.02μg／kg～0.07μg／kg之间，平均定量限(CCβ;β5％)在0.06μg／kg～0.12μg／kg之间。在5个不同加标水平下草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝样中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均回收率在84.7％～112.1％之间，日间变异系数在1.5％～12.8％之间。为考察这四种药物的稳定性，在样品中按10μg／kg的浓度添加药物，不同条件取样提取后HPLC-MS／MS检测剩余药物的含量，计算其回收率。结果表明，室温条件下降解现象尤其明显，而在-20℃下则只有极少量的降解，并且无色代谢物更不稳定。提取过程中加入TMPD或抗坏血酸则会非常有效的减少这种降解过程。本课题通过对前处理条件及色谱质谱条件进行大量的优化，使方法的灵敏度、准确度和精密度得到了很大提高。这4种化合物均选用3个子离子进行定量和定性分析，完全满足欧盟2002／675／EC指令规定对于禁用药物的质谱确证方法需要4个确证分(IP)的要求(三个子离子3×1.5IP)。对不同实际鱼样进行检测，不仅能对待测物准确定量，而且能定性确证待测物，为疑似样品的鉴定提供技术保障。

关键词：孔雀石绿无色孔雀石绿结晶紫无色结晶紫同位素稀释技术线性离子阱质谱法三重四级杆质谱法

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