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作者：万海毅西华大学

学位级别：硕士

FeCrAl合金因其优异的抗高温蒸汽腐蚀性能、稳定的热物理性能以及良好的抗辐照性能,成为了先进核电耐事故燃料（Accident Tolerant Fuel,ATF）包壳的重要候选材料之一。但作为先进轻水堆用核燃料包壳材料而言,力学强度低、中子吸收截面... 详细信息

FeCrAl合金因其优异的抗高温蒸汽腐蚀性能、稳定的热物理性能以及良好的抗辐照性能,成为了先进核电耐事故燃料（Accident Tolerant Fuel,ATF）包壳的重要候选材料之一。但作为先进轻水堆用核燃料包壳材料而言,力学强度低、中子吸收截面大（约为Zr合金的10倍）仍然是限制FeCrAl合金应用的重要瓶颈。为了减小因中子吸收截面大带来的经济性损失,需要进一步降低FeCrAl合金包壳管的厚度,同时也需要通过提高FeCrAl合金力学性能以弥补其结构质量减轻带来的可靠性损失。为此,本文结合纳米第二相碳化物弥散强化的原理,利用机械球磨和放电等离子烧结技术制备了纳米zrc颗粒弥散强化FeCrAl基合金（zrc-FeCrAl）。通过SEM、氧含量分析、粒度分析、XRD、EBSD、TEM、致密度测试、硬度分析、拉伸性能测试等分析手段,系统研究了球磨工艺、SPS烧结工艺以及纳米zrc添加量对FeCrAl合金微观结构和性能的影响规律和机理。取得了以下主要研究成果:（1）系统研究了机械球磨工艺对FeCrAl粉末微观形貌、粒度分布、氧含量、物相组成以及对合金微观结构和力学性能的影响规律和机理。结果表明,延长球磨时间有利于细化粉末颗粒,但氧含量过高会导致烧结材料力学性能变差。当球磨时间为30 h时,粉末因冷焊效应而粗化,平均粒径为72.88μm,但氧含量最低,为0.14 wt.%。XRD精修结果表明,粉末的晶格常数随球磨时间的延长而增大。当球磨时间为30 h时,合金的力学性能最好,极限抗拉强度、延伸率以及维氏硬度分别为1046 MPa、12.1%和349.9HV。粉末的平均粒径随球磨转速的增大表现出先增大后减小再增大的变化趋势,当球磨转速为400 rpm时粒径最大但氧含量最低。XRD精修结果表明,提高球磨转速可以导致粉末因晶格常数增大而发生晶格畸变。EBSD结果表明,高能球磨可以有效细化晶粒,当球磨转速为400 rpm时,样品的平均晶粒尺寸细化至0.86μm,同时致密度提高至99.5%。TEM结果表明,增大球磨转速可以使纳米zrc在基体中分散的更加均匀,有效地提高了第二相颗粒钉扎位错和晶界的效果。在弥散强化和细晶强化的协同作用下,FeCrAl合金的维氏硬度、室温抗拉强度和延伸率随球磨转速的提高而提高。zrc-FeCrAl合金800℃极限抗拉强度在400 rpm球磨后达到最大值113 MPa,由于高温下晶界变形使得其延伸率逐渐降低。（2）研究了SPS烧结工艺对zrc-FeCrAl合金微观结构、物相、致密度、力学性能等的影响规律和机理。结果表明,烧结温度过低时粉末颗粒无法粘合完整,样品中存在大量孔隙,合金相对密度较低且力学性能较差。提高烧结温度可以加快物质传输速度,通过促进烧结颈的形成和长大使粉末颗粒逐渐粘合完整,进而使孔隙收缩,最终获得高致密烧结材料,样品表现出较好的力学性能。当烧结温度为1050℃时,样品的综合性能最佳。随着烧结压力的提高,粉末颗粒的堆积距离缩短,接触面积增大,从而加快了粉末的致密化进程,进一步减少了孔隙数量并提高了烧结材料的致密度。样品的致密度、维氏硬度、极限抗拉强度和延伸率随着烧结压力的增大均得到提高,当烧结压力为50MPa时,分别提高至99.9%、370.4 HV、1080 MPa和13.4%。（3）研究了纳米zrc添加量对FeCrAl合金维氏硬度和拉伸性能的影响规律和机理。结果表明,随着纳米zrc颗粒含量的增多,其分布在基体中的密度就越大,对位错滑移和晶界移动的阻碍作用就越大,因此可以有效得提高FeCrAl合金的形变抗力。当纳米zrc含量从0.1 wt.%增加到1.0 wt.%,FeCrAl合金的维氏硬度和抗拉强度逐渐增大。但是,当纳米zrc含量超过1.0 wt.%时,由于分散不均引起在晶界处偏聚而导致应力集中,最终导致试样发生脆性断裂。另外,合金的延伸率随zrc含量的增加而降低。

关键词： ATF包壳 FeCrAl合金纳米zrc 弥散强化细晶强化

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ZrO_(2)粒径对盐助燃烧合成纳米zrc微观结构的影响

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硅酸盐通报 2023年第12期42卷 4532-4541页

作者：占发琦许世鹏张华刘枭朱敏郑月红喇培清兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室兰州730050 酒泉职业技术学院甘肃省太阳能发电系统工程重点实验室酒泉735000

采用盐助燃烧合成工艺制备了纳米碳化锆(zrc)粉体,研究了原料氧化锆(ZrO_(2))粒径对纳米zrc粉体微观结构的影响规律和作用机制。结果表明,在ZrO_(2)-Mg-C体系中,随着ZrO_(2)原始粒径减小(200→10 nm),碳锆体系反应活性增强,zrc中的游离... 详细信息

采用盐助燃烧合成工艺制备了纳米碳化锆(zrc)粉体,研究了原料氧化锆(ZrO_(2))粒径对纳米zrc粉体微观结构的影响规律和作用机制。结果表明,在ZrO_(2)-Mg-C体系中,随着ZrO_(2)原始粒径减小(200→10 nm),碳锆体系反应活性增强,zrc中的游离碳含量逐渐减少,zrc粉体的平均粒径随ZrO_(2)粒径的减小而减小,当加入粒径为10 nm的ZrO_(2)时,zrc粉体的平均粒径为48 nm,且类球形形貌更加均匀。原料ZrO_(2)粒径减小,比表面积增大,提高了反应活性和渗碳速度,从而减小了反应时间、反应温度对晶粒生长的影响,获得了分布均匀的高纯纳米zrc粉体。

关键词：纳米zrc ZrO_(2)粒径燃烧合成盐助反应活性

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Ni-P-纳米zrc化学复合镀的结构与性能

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热加工工艺 2015年第20期44卷 105-107,110页

作者：龚萌晓黄雪飞黄维刚四川大学材料科学与工程学院四川成都610065

采用化学镀技术,在AZ31镁合金表面制备出Ni-P-纳米Zr C复合镀层。使用扫描电镜、显微硬度计和磨损试验机研究了不同纳米Zr C浓度对复合镀层微观形貌、镀速、硬度和磨损性能的影响。结果表明,复合镀层为胞状结构,镀液中添加适量的纳米Zr ... 详细信息

采用化学镀技术,在AZ31镁合金表面制备出Ni-P-纳米Zr C复合镀层。使用扫描电镜、显微硬度计和磨损试验机研究了不同纳米Zr C浓度对复合镀层微观形貌、镀速、硬度和磨损性能的影响。结果表明,复合镀层为胞状结构,镀液中添加适量的纳米Zr C颗粒能细化镀层胞状结构的尺度,提高镀速,增加镀层厚度;而且显著提高镀层的硬度和耐磨性。镀液中的纳米Zr C颗粒添加量为1.5g/L时,所得Ni-P-纳米Zr C复合镀层的胞状结构较细小,镀速最快,硬度达到最高值892 HV,耐磨性比Ni-P镀层更高。

关键词：复合镀层纳米zrc 微观结构显微硬度磨损性能

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锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

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热加工工艺 2010年第20期39卷 83-86,90页

作者：石岳刘辉迟伟东沈曾民北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室国家碳纤维工程技术研究中心北京100029

以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,通过浸渍法制备出锆掺杂C/C复合材料,并研究了其致密化规律和高温下的抗氧化性能,利用XRD和SEM分析了锆在C/C复合材料中的存在形式和分布状态。结果表明,C/C复合材料中掺杂的锆经1000℃和1600℃处理后完... 详细信息

以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,通过浸渍法制备出锆掺杂C/C复合材料,并研究了其致密化规律和高温下的抗氧化性能,利用XRD和SEM分析了锆在C/C复合材料中的存在形式和分布状态。结果表明,C/C复合材料中掺杂的锆经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米zrc晶体,纳米ZrO2均匀分布于材料的基体中和碳纤维表面。1500℃下锆掺杂C/C复合材料的氧化速率仅为0.0054wt%/s,较纯C/C复合材料的抗氧化性能得到明显提升。

关键词： C/C复合材料浸渍法纳米ZrO2 纳米zrc 抗氧化

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锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

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作者：石岳北京化工大学

学位级别：硕士

为解决难熔金属氧化物、碳化物在C／C复合材料中的分布的问题,本文以不同原料和工艺制备出3种锆掺杂C／C复合材料。对锆在C／C复合材料中的存在形式、微观形貌、结晶状态、分布情况以及复合材料的抗氧化性能等进行了研究,主要工作如下：... 详细信息

为解决难熔金属氧化物、碳化物在C／C复合材料中的分布的问题,本文以不同原料和工艺制备出3种锆掺杂C／C复合材料。对锆在C／C复合材料中的存在形式、微观形貌、结晶状态、分布情况以及复合材料的抗氧化性能等进行了研究,主要工作如下：1、以氧氯化锆为原料合成了含锆液相先驱体,并以其为浸渍剂对不同初始密度的纯C／C复合材料进行锆掺杂处理,研究了其密度和ZrO2含量的变化规律,锆在复合材料中的存在形式及分布状态和抗氧化性能。结果表明：先驱体于1000℃和1600℃处理后完全转化为纳米ZrO2晶体和纳米zrc晶体且均匀分布于材料的表面、基体中与碳纤维表面。zrc是在高温处理过程中是以液相反应机制生成的。所制备的C／C-纳米ZrO2和C／C-纳米zrc复合材料的抗氧化性能得到明显提升。2、以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,制备出ZrO2含量高达70%的C／C-纳米ZrO2复合材料和C/zrc复合材料,对其致密化规律、材料中锆的存在形式和分布状态、高温下的抗氧化性能进行了研究。结果表明：锆经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米zrc晶体且均匀分布于材料的基体中与碳纤维表面。zrc是以液相反应机制生成的。纳米ZrO2不仅会与C／C复合材料中的基体碳相互作用,同时能和增强体碳纤维相互作用,使纤维表面产生缺陷和孔洞,降低部分纤维的增强作用。3、合成出苯甲酸氧锆,并以其为锆源制备出不同锆含量的改性沥青,研究了锆含量对改性沥青性能的影响。以锆含量为3%的改性沥青制备出锆掺杂C／C复合材料,研究了锆在C／C复合材料中的存在形式和分布状态以及抗氧化性能。结果表明：改沥青软化点和粘度随锆含量增加而增加。经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米zrc晶体且均匀分布于材料的基体中与碳纤维表面,抗氧化性能较纯C／C复合材料有所提升。

关键词： C/C复合材料纳米ZrO2 纳米zrc 均匀分布抗氧化

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