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纳米zsm-5沸石在OTA汽油降烯烃技术中的应用

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中国有色金属学报 2004年第F01期14卷 317-322页

作者：胡永康赵乐平李扬周勇郭洪臣王祥生中国石化抚顺石油化工研究院抚顺113001 大连理工大学大连116012

介绍了抚顺石油化工研究院和大连理工大学合作开发的OTA(Olefintoaromatics＆alkylates)全馏份催化裂化(FCC)汽油降烯烃技术,利用OTA技术对全馏份FCC汽油进行了加氢改质处理,通过烃类烷基化、芳构化、异构化和少量裂化等烃类转化反应,... 详细信息

介绍了抚顺石油化工研究院和大连理工大学合作开发的OTA(Olefintoaromatics＆alkylates)全馏份催化裂化(FCC)汽油降烯烃技术,利用OTA技术对全馏份FCC汽油进行了加氢改质处理,通过烃类烷基化、芳构化、异构化和少量裂化等烃类转化反应,使烯烃含量大幅度降低,同时产物的辛烷值损失较低,汽油收率高。结果表明:OTA技术FCC汽油脱硫率约为70%、烯烃饱和率为60%～77%,抗爆指数(R+M)/2损失0～1.2,C+5汽油液收92.0%～97.0%,化学氢耗为0.20%～0.40%。

关键词：催化裂化汽油芳构化降烯烃脱硫抗爆指数纳米zsm-5沸石

纳米zsm-5沸石的骨架热及水热稳定性研究

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石油化工 2004年第z1期33卷 129-131页

作者：张艳侠郭洪臣邹龙江陈黎行王祥生王刃大连理工大学化工学院催化化学与工程系及精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大连理工大学化工学院催化化学与工程系及精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大连理工大学材料测试与分析中心辽宁大连116012 大连理工大学化工学院催化化学与工程系及精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大连理工大学化工学院催化化学与工程系及精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大连理工大学化工学院化学系辽宁大连116012

对比研究了一种工业化的纳米zsm-5沸石(晶粒度20～50nm,SiO2/Al2O3=28)的骨架热及水热稳定性.结果表明,在干燥空气中于700℃下恒温焙烧6 h和在100%水蒸气中于700℃下钝化4 h,纳米zsm-5沸石的保留结晶度(2θ=23°峰高)分别为92.0%和82.8%... 详细信息

对比研究了一种工业化的纳米zsm-5沸石(晶粒度20～50nm,SiO2/Al2O3=28)的骨架热及水热稳定性.结果表明,在干燥空气中于700℃下恒温焙烧6 h和在100%水蒸气中于700℃下钝化4 h,纳米zsm-5沸石的保留结晶度(2θ=23°峰高)分别为92.0%和82.8%;正己烷的保留吸附量分别为104.0%和92.6%.在同样条件下,一种大晶粒zsm-5沸石的保留结晶度分别为94.2%和82.9%,正己烷的保留吸附量分别为106.0%和99.3%.上述结果预示着所研究的纳米zsm.-5沸石有良好的骨架耐热及水热稳定性.

关键词：纳米zsm-5沸石骨架热稳定性骨架水热稳定性

碱液后处理对纳米zsm-5沸石孔道和酸度的影响

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分子催化 2013年第4期27卷 307-315页

作者：赵文平刘满丽孔德嘉刘春燕张宝珠郭洪臣大连理工大学化工学院催化化学与工程系、精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

采用XRD、N2物理吸附、NH3-TPD以及TEM、IR和NMR手段,系统研究了NaOH碱液后处理对低硅铝比纳米zsm-5沸石(Si/Al摩尔比为14.5、晶粒度为20～50 nm)孔道和酸度的影响.结果表明,在碱液中,低硅铝比纳米zsm-5沸石主要发生限域脱硅,而且低硅... 详细信息

采用XRD、N2物理吸附、NH3-TPD以及TEM、IR和NMR手段,系统研究了NaOH碱液后处理对低硅铝比纳米zsm-5沸石(Si/Al摩尔比为14.5、晶粒度为20～50 nm)孔道和酸度的影响.结果表明,在碱液中,低硅铝比纳米zsm-5沸石主要发生限域脱硅,而且低硅铝比纳米zsm-5沸石的碱液脱硅难度大于高硅铝比沸石.但在适当的碱液处理条件下(碱硅比为0.19～0.35,温度为60～80℃,处理时间为2～5 h)可以在其晶体内产生大量介孔,增加比表面积和孔容;同时增加弱酸和中强酸的浓度,并提高L酸比例.L酸的大量增加主要是由于产生了裸露的骨架铝(≡Alδ+),这与文献的观点有所不同.

关键词：低硅铝比纳米zsm-5沸石碱液处理孔道酸度

纳米zsm-5沸石上C4液化气低温芳构化反应研究

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纳米ZSM-5沸石上C4液化气低温芳构化反应研究

作者：叶娜大连理工大学

学位级别：硕士

石油炼制和石油化工过程中副产大量富含丁烯的C液化气。长期以来液化气主要作为城市燃气使用,化工利用率低。将液化气进一步优化利用转化成高附加值产品不仅能带来经济效益而且具有重要的社会意义。C液化气低温芳构化,目的是将液化气中... 详细信息

石油炼制和石油化工过程中副产大量富含丁烯的C液化气。长期以来液化气主要作为城市燃气使用,化工利用率低。将液化气进一步优化利用转化成高附加值产品不仅能带来经济效益而且具有重要的社会意义。C液化气低温芳构化,目的是将液化气中的烯烃转化成高辛烷值汽油组分,剩余的烷烃可作为蒸汽裂解原料用于生产乙烯、丙烯,或作为车用液化气,是一条非常有意义的液化气综合利用途径。纳米zsm-5沸石因具有优异的芳构化、异构化、烷基化以及抗积炭性能,已应用在催化裂化汽油降烯烃的OTA工艺中。本文选取不同晶粒大小zsm-5沸石制成催化剂,在相对低的反应温度下对比研究了其C液化气芳构化反应的性能。zsm-5沸石的颗粒大小是影响催化剂性能的一个重要参数。与微米Hzsm-5催化剂相比,纳米Hzsm-5催化剂因其粒度小、孔道短、孔口多等优点,在C液化气芳构化反应中表现出较强的容炭能力和良好的芳构化性能。在此基础上考察了原料中微量杂质及反应条件对C液化气在纳米Hzsm-5催化剂上芳构化性能的影响。原料中的二烯烃和碱性氮化物都能加速催化剂失活,其中碱性氮化物的失活作用比二烯烃大。反应过程中氢气的存在有利于抑制催化剂上积炭的形成,从而提高芳构化反应稳定性。反应温度、压力和进料重量空速都对催化剂性能有显著影响,最佳反应条件是450℃、2.0 MPa和WHSV=0.83h。反应温度、反应压力和进料空速过高都导致催化剂积炭失活速度加快。在相对优化反应条件下,纳米Hzsm-5催化剂连续运转1100h,丁烯转化率基本保持在99%左右,同时C液体产物中的芳烃含量保持在60%以上,表现出高稳定性和优异的芳构化性能。不同再生方法对三次再生纳米Hzsm-5催化剂芳构化性能的影响不明显,表明纳米Hzsm-5催化剂具有良好的烧炭再生性能。

关键词：纳米zsm-5沸石液化气芳构化晶粒大小

纳米zsm-5沸石的芳构化和环胺化性能研究

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纳米ZSM-5沸石的芳构化和环胺化性能研究

作者：赵凌雁大连理工大学

学位级别：硕士

本论文对纳米zsm-5沸石在乙醇胺环胺化合成三乙烯二胺和混合碳四芳构化反应合成BTX(苯、甲苯、二甲苯)中的催化性能作了探索研究:(1)将液化石油气催化芳构化,转化为低硫、低烯烃含量的高辛烷值清洁汽油。(2)在常压和不使用任何载气条件... 详细信息

本论文对纳米zsm-5沸石在乙醇胺环胺化合成三乙烯二胺和混合碳四芳构化反应合成BTX(苯、甲苯、二甲苯)中的催化性能作了探索研究:(1)将液化石油气催化芳构化,转化为低硫、低烯烃含量的高辛烷值清洁汽油。(2)在常压和不使用任何载气条件下,以相对廉价的一乙醇胺为原料催化合成具有高附加值的三乙烯二胺。主要研究内容:不同晶粒大小的zsm-5沸石的催化性能;不同改性方法对纳米zsm-5沸石催化性能的影响;反应条件对催化性能的影响;对催化乙醇胺合成三乙烯二胺的部分积炭的催化剂进行了再生4次的性能考察,对反应产生的母液回用进行了实验。研究结果表明,在以上两项反应过程中,与微米Hzsm-5催化剂相比,纳米Hzsm-5因其粒度小、孔道短、孔口多等优点,表现出较强的容炭能力和良好的催化性能。水汽钝化改性有利于提高催化剂的稳定性;水汽钝化并经过酸扩孔的纳米zsm-5催化剂不仅增强了稳定性,同时保持了较高的反应活性。选用合适种类的金属离子适量负载zsm-5催化剂可有效提高催化剂的活性。对于C液化气芳构化反应,反应压力过小时,催化剂失活速度较快,但在反应压力偏高条件下,芳构化活性较低;进料空速过低或过高均使芳构化活性明显降低。对于一乙醇胺催化合成三乙烯二胺的反应,提升反应温度可提高一乙醇胺的转化率(C%)和对三乙烯二胺的选择性(S%);过高的进料空速明显降低了C%和S%;4次再生催化剂的催化性能保持了良好的重复性;用分离母液替代氨水配料对产物分布无明显影响,对催化剂的活性、选择性和反应稳定性均未有明显影响。

关键词：纳米zsm-5沸石液化气芳构化单乙醇胺三乙烯二胺

醚后碳四在改性纳米zsm-5沸石上裂解反应研究

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醚后碳四在改性纳米ZSM-5沸石上裂解反应研究

作者：梁翠翠大连理工大学

学位级别：硕士

在小型固定床反应器上系统考察了纳米zsm-5沸石分子筛酸性及反应温度、水蒸气稀释剂用量及原料进料空速对低烯烃含量的炼厂醚后碳四液化气在改性纳米Hzsm-5沸石催化剂上裂解性能的影响。结合氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外(Py... 详细信息

在小型固定床反应器上系统考察了纳米zsm-5沸石分子筛酸性及反应温度、水蒸气稀释剂用量及原料进料空速对低烯烃含量的炼厂醚后碳四液化气在改性纳米Hzsm-5沸石催化剂上裂解性能的影响。结合氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外(Py-IR)等表征手段,取得了以下主要结果：(1)丁烯催化裂解反应的丙烯选择性主要受氢转移和脱氢反应制约,这些C-H键型反应生成烷烃和芳烃副产物,并导致催化剂积炭。通过改性降低催化剂的酸度虽然可以有效抑制C-H键型副反应,基本消除脱氢副反应,却不能完全阻止氢转移副反应,甚至会影响到催化剂对丁烯催化裂解主反应的活性。高温虽然有利于抑制氢转移反应,但同时会促进脱氢生成芳烃的副反应。(2)高温下产物丙烯生成异丁烯和乙烯的歧化反应,以及丙烯与丁烯之间、各丁烯异构体之间的化学平衡是制约丁烯转化率的重要因素。(3)添加水蒸气稀释剂、提高原料进料空速可以有效抑制烷烃的生成,减小液体收率,增大目的产物产率及选择性,但因不利于聚合及裂解反应的匹配而影响丁烯的转化率。(4)实验条件下,醚后碳四液化气在改性纳米zsm-5上进行催化裂解反应的最好结果是丙烯选择性为38.37%,丁烯转化率为82.02%。鉴于丁烯催化裂解反应丙烯选择性较低的现状,本文建议此技术的工业应用应从产品的综合利用出发,例如可以在生产丙烯的同时获得高附加值的异丁烯产品及联产汽油或芳烃等。

关键词：催化裂解 C-H键反应醚后碳四液化气丁烯纳米zsm-5沸石

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晶种导向剂法制备纳米zsm-5沸石

工业催化 2008年第4期16卷 19-23页

作者：王德举李学礼刘仲能谢在库中国石化上海石油化工研究院上海201208

在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米zsm-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米zsm-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO2以... 详细信息

在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米zsm-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米zsm-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO2以及模板剂TPAOH的混合胶体溶液,结果表明,在zsm-5沸石制备体系中添加晶种导向剂可有效降低有机模板剂的使用量,缩短晶化时间,并能得到纳米尺寸的zsm-5沸石,降低晶化温度和合成体系硅铝比有利于减小纳米zsm-5沸石晶体尺寸。

关键词：催化化学晶种导向剂纳米zsm-5沸石模板剂

纳米Hzsm-5沸石的骨架热稳定性及其作为催化剂的可再生性

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分子催化 2010年第3期24卷 202-207页

作者：孙琳张艳侠叶娜王祥生郭洪臣李长明李吉春马安大连理工大学化工学院工业催化精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 中国石油天然气股份有限公司石化研究院北京100007

采用高温焙烧和积炭失活-空气烧炭再生方法研究了纳米zsm-5沸石的骨架热稳定性和用纳米Hzsm-5沸石制成的芳构化催化剂的再生重复使用性能,还采用XRD、TG、FTIR、NH3-TPD和N2物理吸附,以及C4液化气固定床临氢芳构化反应对沸石和催化剂样... 详细信息

采用高温焙烧和积炭失活-空气烧炭再生方法研究了纳米zsm-5沸石的骨架热稳定性和用纳米Hzsm-5沸石制成的芳构化催化剂的再生重复使用性能,还采用XRD、TG、FTIR、NH3-TPD和N2物理吸附,以及C4液化气固定床临氢芳构化反应对沸石和催化剂样品的物化性质作了表征.结果表明:纳米zsm-5沸石具有良好的骨架热稳定性,在马弗炉的静止空气气氛中恒温焙烧800℃时仍可保持骨架结构.纳米Hzsm-5型芳构化催化剂在C4液化气固定床临氢芳构化反应中不但活性稳定性好,而且可以再生重复使用,具有很高的工业应用价值.

关键词：纳米zsm-5沸石骨架热稳定性物化性质再生性能芳构化反应

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混合C4液化气在纳米沸石上低温芳构化研究

混合C4液化气在纳米沸石上低温芳构化研究

作者：王亚林大连理工大学

学位级别：硕士

C液化气低温芳构化可将液化气中的丁烯转化成高辛烷值汽油组分,对液化气综合利用有重要意义。本论文主要用纳米zsm-5沸石制成的DL-5催化剂,研究了反应条件对低温芳构化反应的影响。发现当反应温度低于300℃时,C4LPG在DL-5催化剂上主要... 详细信息

C液化气低温芳构化可将液化气中的丁烯转化成高辛烷值汽油组分,对液化气综合利用有重要意义。本论文主要用纳米zsm-5沸石制成的DL-5催化剂,研究了反应条件对低温芳构化反应的影响。发现当反应温度低于300℃时,C4LPG在DL-5催化剂上主要发生丁烯的低聚和裂解反应,催化剂易结焦失活。当反应温度高于330℃时,丁烯低聚物裂解反应、氢转移反应和芳构化反应占主导地位,催化剂的结焦失活得到了有效控制;CLPG中的丁烷在DL-5上的转化温度为400℃以上。研究了质量空速和反应压力对CLPG催化转化性能的影响,发现它们对丁烯的转化率几乎没有影响,但对丁烷的转化率和丙烷的收率有明显影响。随着进料空速的减小和反应压力的增大,丁烷的转化率和丙烷的收率有明显增加。提出了DL-5催化剂上C4LPG的转化反应网络,在此基础上对主要反应途径的热力学进行了初步分析,得到了有用信息。还制备出了不同Beta沸石含量的zsm-5/Beta纳米双沸石催化剂,并研究了双沸石催化剂中纳米Beta沸石含量对CLPG低温芳构化性能的影响。发现掺合Beta沸石后催化剂对丁烷的转化能力增强,催化剂的芳构化能力维持不变,但异构化能力增强。这些结果为催化剂研制提供了有用信息。利用ASPEN PLUS 11.1软件对不同条件下应用CLPG芳构化反应生产高辛烷值汽油的经济性作了初步计算分析。

关键词：纳米zsm-5沸石纳米Beta沸石液化气芳构化反应途径