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纳米sno2修饰镍钴锰三元正极材料的研究

纳米SnO2修饰镍钴锰三元正极材料的研究

作者：罗智妹福州大学

学位级别：硕士

镍钴锰三元正极材料具有较低的价格、较高的容量、较好的热力学稳定性和较低的环境污染性,被认为是最具有可能取代LiCoO2的锂离子电池正极材料。本文分别采用溶胶-凝胶并结合活性碳载体法和沉淀法制备纳米Sn02修饰LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2... 详细信息

镍钴锰三元正极材料具有较低的价格、较高的容量、较好的热力学稳定性和较低的环境污染性,被认为是最具有可能取代LiCoO2的锂离子电池正极材料。本文分别采用溶胶-凝胶并结合活性碳载体法和沉淀法制备纳米Sn02修饰LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。考察纳米sno2对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2电化学性能的影响及其作用机理研究,研究结果表明：纳米Sn02的合成工艺条件为：pH等于3,添加LAS表面活性剂,陈化时间为12h时,胶体的颗粒粒径最为均匀,为20-30 nm左右。加入活性碳的量为质量比sno2:C=3:7,碳载时间为5 h,所得Sn02/C中Sn02的粒径约为8-15 nm左右,均匀负载与活性炭上,且Sn02的结构为四方相的金红石结构。采用载体转移法合成的纳米Sn02修饰于LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,最佳合成工艺为：煅烧温度为550℃,修饰量为2 wt%。纳米Sn02对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能的影响显著：(1)0.5 C时,首次的放电比容量和库伦效率提高;(2)倍率性能及其循环性能均得到很大改善：1C、2C、5C、10C的首次放电比容量分别为157.9、154.3、150.9、133.5 mAh g-1;1C和10 C的50次循环放电比容量保持率分别为92.1%和71.9%;(3)耐过充性能提高：3.0-4.8 V电压区间内,50周后放电容量衰减至90.5 mAh g-1,容量保持率为55.4%;(4)高温电化学性能提高。55℃时,2 C首次放电容量为162.9 mAh g-1,循环50周后容量保持率为92.2%;(5)存储性能得到了很大的改善：在充电状态下贮存1个月后,循环5周放电比容量几乎没有衰减。Sn02的作用机理研究发现：(1)Sn02的存在有助于提高LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。的氧化还原反应可逆性和比容量,循环伏安曲线中的氧化峰与还原峰的电势差变小,峰面积增大。充放电50周后,循环伏安曲线峰电流变化较小,表明Sn02提高材料的循环性能;(2)将样品浸泡于电解液中1个月发现sno2可以抑制本体材料中的金属元素(Ni、Co、Mn)溶于电解液;(3)在充放电过程中Sn02修饰了稳定材料的晶体结构;(4)Sn02与电解液的反应实验证明Sn02可以除去由于电解液分解而产生的HF,从而提高了电池的电化学性能。采用沉淀法制备Sn02修饰LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2样品。与原始样品和载体转移法Sn02修饰样品相比,该修饰样品并没有提高材料的比容量,但是大大提高了循环性能。

关键词：锂离子电池 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 纳米sno2 表面修饰载体转移法

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纳米sno2在锂离子电池中的应用

纳米SnO2在锂离子电池中的应用

作者：杨峰湖南大学

学位级别：硕士

本论文在详细介绍了锂离子电池及相关材料研究进展的基础上,以纳米sno2为研究对象,运用XRD、SEM、TEM、BET比表面积等现代分析测试技术对合成材料进行了表征,并围绕材料的可逆容量、循环性能和库仑效率等主要性能指标,对sno2的电化学性... 详细信息

本论文在详细介绍了锂离子电池及相关材料研究进展的基础上,以纳米sno2为研究对象,运用XRD、SEM、TEM、BET比表面积等现代分析测试技术对合成材料进行了表征,并围绕材料的可逆容量、循环性能和库仑效率等主要性能指标,对sno2的电化学性能以及相关机理进行了系统研究。由溶胶-凝胶法制备的纳米sno2,sno2呈球形颗粒,平均晶粒大小约为30nm。详细介绍了锂离子电池负极片的制作流程和扣式电池的装配工艺,并对极片制作流程中的关键步骤进行了讨论。适量的无水乙醇可以有效地除去浆料中的气泡,合适的搅拌时间可以提高浆料的均匀程度,适量的粘结剂有助于提高极片的质量,避免出现粉化、剥落或龟裂等现象。采用刮涂法制作出的极片更加均匀平整,循环性能也更好。合适的干燥温度和干燥时间可以避免极片太脆,同时最大程度地蒸发极片里的水分。压片时避免使用较大的压力一次性压到位,应该使用较小的压力多压几次。在0.5mA/cm2电流密度下,使用水性粘结剂LA133时,sno2的首次可逆容量约644mAh/g,约为使用PVDF时3倍,15个循环后的容量保持率达到68.3%,是使用PVDF时的2倍,而且LA133的电池首次充电过程中会产生约200mAh/g的不可逆容量,远小于使用PVDF时的500mAh/g。随着LA133含量的增加,sno2的平均首次可逆容量略有增加,当LA133的含量为10%时,sno2的首次可逆容量为619mAh/g,15个循环后,sno2的平均容量保持率为67.7%,但是当LA133的含量超过10%时,sno2的容量保持率会有不同程度的下降。电流密度越小,首次可逆容量越高,但容量衰减越快,容量保持率越低。当上限截止电压低于0.8V时,可以有效的避免金属Sn微粒的团聚,极大地提高sno2的循环性能,当电压范围为0-0.8V时,首次可逆容量为453mAh/g,20个循环后的平均容量保持率高达96.4%;由于sno2与金属锂反应的可逆还原峰电位低于0.3V,所以适当降低下限截止电压有利于提高sno2的可逆容量。用交流阻抗法分析了电池在不同荷电状态下的交流阻抗,发现不同的放电深度对应不同的电化学过程。sno2在高低温条件下,首次可逆容量在450mAh/g,15个循环后的容量保持率为约95%,而且测试后的电池,目测其外观规整,无变形和破裂,显示出较好的高低温性能。与碳黑相比,使用乙炔黑或VGCF做导电剂时,sno2的容量衰减更快。

关键词：锂离子电池纳米sno2 可逆容量容量保持率

纳米sno2/萘酞菁铜及其杂化薄膜的制备与气敏性质研究

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纳米SnO2/萘酞菁铜及其杂化薄膜的制备与气敏性质研究

作者：徐旸黑龙江大学

学位级别：硕士

鉴于薄膜型sno基气敏传感器具有高灵敏度、响应速度快和低能耗的特点，已成为目前气敏材料的研究热点。本文采用胶体化学法制备了sno纳米粒子水溶胶，细致研究了胶溶酸类型、Sn浓度、胶溶温度、胶溶时间、陈化时间等对纳米粒子性质的影... 详细信息

鉴于薄膜型sno基气敏传感器具有高灵敏度、响应速度快和低能耗的特点，已成为目前气敏材料的研究热点。本文采用胶体化学法制备了sno纳米粒子水溶胶，细致研究了胶溶酸类型、Sn浓度、胶溶温度、胶溶时间、陈化时间等对纳米粒子性质的影响，并利用浸渍提拉法制备了sno超微粒子薄膜。AFM的研究结果显示薄膜中的球形粒子尺寸范围较窄(＜10mn)、且分布均匀。多层薄膜室温下对正丙醇气体具有良好的敏感特性，可检测到5ppm。通过分子碎片法合成了八丁(乙)氧基-2,3-萘酞菁铜，首次利用LB技术制备了纯萘酞菁LB膜和萘酞菁包埋sno超微粒子复合LB薄膜，对其π-A曲线、紫外-可见光谱、红外光谱的研究表明，利用LB技术可以实现萘酞菁与sno超微粒子的组装，而且复合薄膜对醇类气体的灵敏度有较大幅度提高，如对1ppm乙醇的灵敏度为2.4，因此，复合薄膜可以作为室温下醇类气体传感器进行开发研究。

关键词：纳米sno2 萘酞菁薄膜杂化薄膜 LB技术气敏特性

纳米sno2、复合TiO2/sno2光催化剂的制备及表征

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纳米SnO2、复合TiO2/SnO2光催化剂的制备及表征

作者：张杰浙江工业大学

学位级别：硕士

TiO是当前最具应用前景的环境友好光催化剂之一，拓展其光吸收范围以及提高其光催化量子效率是当前提高TiO光催化性能的主要课题。提高TiO光催化量子效率的方法之一是通过将TiO与导带、价带能级相匹配的氧化物复合制备成复合氧化物，例... 详细信息

TiO是当前最具应用前景的环境友好光催化剂之一，拓展其光吸收范围以及提高其光催化量子效率是当前提高TiO光催化性能的主要课题。提高TiO光催化量子效率的方法之一是通过将TiO与导带、价带能级相匹配的氧化物复合制备成复合氧化物，例如复合TiO/sno。本文以水热法制备纳米sno，溶胶-水热法制备纳米TiO和复合TiO/sno。通过XRD、SEM和TEM等手段对样品的结构和形貌进行表征，并以光催化氧化气相甲苯生成CO和H2O作为探针反应，以评价不同TNB浓度所制备的TiO/sno光催化性能。得到如下结论： 1.以丙酮为分散剂，并且加入0.2mol，在150℃水热温度下水热反应16h可得到尺寸在1-2μm的金红石型的球形sno颗粒。经过400℃焙烧的sno颗粒表面更加光滑，尺寸分布更加均匀。 2.以丙酮制备sno为参考，研究丙酮在反应中的作用和机理，结果表明：在水热的高温高压环境及sno存在条件下，起分散剂作用的是由丙酮生成主要反应物-金刚烷二醇。其后，以金刚烷二醇为分散剂制备得到了分散均匀、球形规则的尺寸在1μm的金红石型的sno粉体。 3.以溶胶-水热法制备复合TiO/sno光催化剂，考察了固体颗粒sno的加入对TiO异相成核的影响。结果表明，固体颗粒sno的加入降低了溶液的成核势能;且随着TNB浓度的增加，溶液中有越来越多的不规则TiO颗粒沉积包围在球形sno的表面;TNB浓度增加到临界成核浓度50倍时制得的TiO/sno光催化性能最好，和商用P25降解甲苯的结果比较，光催化活性提高了42.72%。

关键词：球形分散剂纳米sno2 纳米TiO2 复合TiO2/sno2

纳米sno2、TiO2、BaTiO3的合成及晶粒生长动力学研究

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纳米SnO2、TiO2、BaTiO3的合成及晶粒生长动力学研究

作者：何希中南大学

学位级别：硕士

纳米材料因晶粒结构上的特殊性使其具有诸多传统粗晶、非晶材料无可比拟的优异性能，自上个世纪八十年代以来，纳米材料成为材料科学领域的研究热点，为各界科学家所关注。研究纳米材料在焙烧过程中的晶粒生长动力学，对于寻找控制纳米... 详细信息

纳米材料因晶粒结构上的特殊性使其具有诸多传统粗晶、非晶材料无可比拟的优异性能，自上个世纪八十年代以来，纳米材料成为材料科学领域的研究热点，为各界科学家所关注。研究纳米材料在焙烧过程中的晶粒生长动力学，对于寻找控制纳米材料晶粒尺寸和微观结构的机制有重要意义。传统晶粒生长动力学把焙烧过程视为受溶质扩散控制的晶粒生长过程，颗粒生长的驱动力来源于通过降低总的晶面能而使系统能量的减少。事实上，晶粒生长过程还受晶粒表面反应的影响，应是两个过程的叠加。本文通过分析纳米材料晶粒结构的特性，认为晶粒生长中溶质扩散因素和晶粒表面反应因素均对晶粒生长有影响，从而提出一个关于纳米材料在焙烧过程中的晶粒生长活化能的新型等温计算模型。将其应用于部分文献数据中，得到了比传统晶粒生长动力学理论更好的相关性，表明该等温模型适用于扩散控制与反应控制共同作用的一类晶粒生长过程。为进一步验证该模型的适用程度，本文选择纳米sno、纳米TiO和纳米BaTiO作为研究对象，采用不同液相合成方法，探讨了它们合成过程中的晶粒生长动力学以及对新模型的适用性。纳米sno作为一种宽禁带的n型半导体材料，在气敏、湿敏、光学技术、半导体技术等方面有着广泛的应用。本文以SnCl·5HO为原料，NH·HO为沉淀剂，通过化学沉淀法合成得到纳米sno的前驱体，经焙烧后制得晶粒尺寸范围为8～35nm、分散性良好的纳米sno。纳米TiO作为一种重要的光催化材料和氧敏材料，在污水处理、汽车尾气检测、空气净化等方面有着广泛的应用。文中以Ti(SO)和CO(NH)为原料，采用水热晶化法合成得到晶粒尺寸范围为10～80nm的纳米TiO粉体。纳米BaTiO是一种广泛应用的电子陶瓷材料。本文以Ba(Ac)和Ti(CHO)为原料，冰醋酸和无水乙醇为溶剂，采用溶胶。凝胶法成功合成纳米BaTiO前驱干凝胶，经陈化、焙烧后得到晶粒尺寸为20～55nm的纳米BaTiO粉体。针对上述所合成的三种纳米氧化物，运用DSC／TG、XRD、TEM等现代测试手段表征了其微观结构，采用多重扫描升温速率方法探讨了前驱体的热分解动力学，计算并分析了焙烧过程温度和时间对晶格常数和晶格畸变率等结构参数的影响，研究了焙烧过程的晶粒生长行为，比较了传统和新型晶粒生长动力学模型的相关性。结果表明，新模型对本研究中所采用的三种不同液相合成方法制备的纳米氧化物材料在焙烧过程中的晶粒生长行为均能真实地反映，其适用性优于传统晶粒生长模型。

关键词：新型纳米晶粒生长动力学模型纳米sno2 纳米TiO2 纳米BaTiO3

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电沉积法制备纳米sno2及其应用综述

材料导报 2020年第S02期34卷 57-62页

作者：廖磊吕承航黄维刚秦霸西华大学材料科学与工程学院成都610039 四川大学材料科学与工程学院成都610065

sno2是一种重要的宽带隙半导体,具有优良的光电、气敏和催化性能。电沉积法可以通过不同模板制得特定形状的纳米材料,而且制备的材料与基体结合情况良好。因此,利用电沉积法制备纳米sno2得到了广泛关注。本文综述了国内外在硬模板、软... 详细信息

sno2是一种重要的宽带隙半导体,具有优良的光电、气敏和催化性能。电沉积法可以通过不同模板制得特定形状的纳米材料,而且制备的材料与基体结合情况良好。因此,利用电沉积法制备纳米sno2得到了广泛关注。本文综述了国内外在硬模板、软模板和无模板体系中通过电沉积法制备纳米sno2材料的研究现状,及其在气体传感器、染料敏化电池、锂离子电池负极材料、电催化、光催化剂等领域的研究进展。最后提出了目前电沉积法制备纳米sno2材料存在的问题并展望了其应用前景。

关键词：纳米sno2 电沉积法模板应用领域

复合纳米sno2基光催化剂制备及其降解海洋柴油污染的研究

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复合纳米SnO2基光催化剂制备及其降解海洋柴油污染的研究

作者：张健大连海洋大学

学位级别：硕士

随着人类对海洋资源的日益重视,越来越多的开发手段得以推广,随之而来的海洋油污不可避免。寻求高效、经济、绿色的海洋油类污染的治理途径迫在眉睫。二氧化锡是宽带隙N型半导体的金属氧化物,拥有的光、电学及催化性能都很独特,成为了... 详细信息

随着人类对海洋资源的日益重视,越来越多的开发手段得以推广,随之而来的海洋油污不可避免。寻求高效、经济、绿色的海洋油类污染的治理途径迫在眉睫。二氧化锡是宽带隙N型半导体的金属氧化物,拥有的光、电学及催化性能都很独特,成为了一种广泛应用的光催化材料。本文以纳米sno为基质的光催化剂催化降解海水中柴油污染取得了显著效果。考察了催化剂的投加量、催化剂的配比浓度、初始油污浓度、被处理油污海水的pH值、过氧化氢浓度、光照反应时间等因素对光催化降解柴油效果的影响。采用化学共沉淀法制备了纯纳米sno,并对其进行了掺杂改性制备了复合型纳米sno基催化剂,提高了光催化性能,对掺杂改性的ZnO/sno光催化剂进行了光催化动力学研究。通过偶联剂法制备了聚丙烯多面球负载纳米sno光催化剂、纳米Cu/sno光催化剂、纳米ZnO/sno光催化剂,对自制负载型光催化剂的光催化降解海水中柴油污染的性能进行了比较研究。本论文的主要研究结果如下:(1)在实验室条件下,采用化学沉淀法制得半导体sno纳米光催化剂,并利用SEM、XRD测试等方法对其结构、晶粒尺寸等进行了表征。通过改变实验条件研究纳米sno光催化剂的光催化降解率,并通过正交试验优化了实验条件。结果表明所制备的样品为金红石样的sno粒子,平均直径为40.3纳米。正交实验显示在紫外光照下,油污浓度0.15g/L,其中400℃煅烧sno用量分别为0.2g/L,pH为8,过氧化氢添加量为0.2g/L,反应时间为2h,海水中油污去除率为89.24%。(2)采用化学沉淀法制得Cu/sno复合纳米光催化剂,XRD、SEM等测试手段对自制光催化剂的表征显示所制备的样品为金红石结构的sno粒子,晶粒平均尺寸为25.60纳米。自制复合型Cu/sno纳米光催化剂较纯sno纳米光催化剂具有更好的稳定性。通过改变实验条件研究了紫外光下Cu/sno复合纳米光催化剂降解海洋柴油污染的效率。正交实验显示在紫外光照下,油污浓度0.15g/L,400℃煅烧掺杂比为0.03的复合纳米二氧化锡光催化剂用量为0.3g/L,pH为9,过氧化氢添加量为0.3g/L,反应时间为3h,海水中油污去除率为89.41%。(3)采用化学共沉淀法制备纳米ZnO/sno光催化剂,以XRD、SEM等测试手段对制得催化剂进行表征。通过XRD衍射图谱对比分析,制备的催化剂仍为典型的四方晶系金红石结构,结晶良好,纯度较高。通过改变实验条件研究了紫外光下ZnO/sno复合纳米光催化剂降解海洋柴油污染的效率。正交实验显示在紫外光照下,油污浓度0.05g/L,400℃煅烧掺杂比为0.25的复合纳米二氧化锡光催化剂用量为0.4g/L,pH为8,过氧化氢添加量为0.3g/L,反应时间为2h,海水中油污去除率为91.50%。(4)研究了纳米ZnO/sno光催化剂降解海水油污的反应动力学关系,基础模型为Langmuire-Hinshelwood(L-H)动力学模型,考察了催化剂制备条件的ZnO掺杂量、油污初始浓度、纳米ZnO/sno光催化剂催化剂投加量以及HO浓度4个因素的影响,结果表明光催化氧化反应符合一级反应动力学方程。(5)自制聚丙烯多面球负载型ZnO/sno、Cu/sno复合光催化剂具有比表面积大、稳定性好、廉价易得、形成均匀薄膜并且不易脱落可以长期稳定保存的特点,有利于大量生产推广。比较两种负载型复合光催化剂处理海水中柴油污染的结果显示载型ZnO/sno复合光催化剂在催化剂掺杂比为0.25、投加负载好的聚丙烯球数量相同(投加量为0.5g)、油污初始浓度为0.3g/L、反应时间为2h,去除率达可达95.75%;负载型Cu/sno复合光催化剂在催化剂掺杂比为0.03、投加负载好的聚丙烯球数量相同(投加量为0.5g)、油污初始浓度为0.5g/L、反应时间为3h,去除率达可达95.92%。负载型Cu/sno光催化剂对柴油污染的掺杂比为0.25的负载型ZnO/sno光催化剂适合快速的处理低浓度柴油污染,掺杂比为0.03的负载型Cu/sno光催化剂适合于较快处理浓度0.3g.5/L的柴油污染。对负载后的负载型ZnO/sno复合光催化剂的聚丙烯球进行循环使用验证其负载效果,重复3次实验后,去除率分别为95.50%、93.52%、86.21%。

关键词：纳米sno2 掺杂改性光催化降解柴油污染海水负载

粒度和形貌对纳米sno2电化学热力学性质和光催化性的影响

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粒度和形貌对纳米SnO2电化学热力学性质和光催化性的影响

作者：余杏太原理工大学

学位级别：硕士

纳米材料由于纳米效应从而呈现出不同于块状物质的奇特的性质和性能。纳米sno作为一种重要的半导体材料已被广泛应用于电极材料、光催化剂、气体传感器等领域。但是,关于粒度和形貌对纳米sno电化学热力学性质和表面热力学性质的影响机... 详细信息

纳米材料由于纳米效应从而呈现出不同于块状物质的奇特的性质和性能。纳米sno作为一种重要的半导体材料已被广泛应用于电极材料、光催化剂、气体传感器等领域。但是,关于粒度和形貌对纳米sno电化学热力学性质和表面热力学性质的影响机理和规律至今还未见报道,关于粒度对纳米sno空心球光催化性能的影响规律还不清楚。本文在理论上研究了粒度和形貌对纳米电极电化学热力学性质的影响。在纳米体系反应热力学的基础上,通过引入等效直径和形貌因子,推导出了由多个不同粒度不同形貌的分散相构成的纳米电极的电极电势、电极电势的温度系数、反应平衡常数、反应吉布斯能、反应熵、反应焓和可逆反应热分别与各分散相粒度和形貌之间的普遍化热力学关系式,并讨论了分散相的粒度和形貌对纳米电极电化学热力学性质的影响机理和影响规律。然后,在实验上,以纳米sno的电极反应和光催化为研究体系,研究了粒度和形貌对纳米sno电化学热力学性质和光催化性能的影响。首先,通过水热法和溶剂热法制备出了不同粒度的纳米sno实心球和空心球以及纳米棒,并且考察了不同制备条件分别对纳米sno的粒度和形貌的影响规律和机理;然后,使用电位差计测定了不同温度下不同粒度、不同形貌纳米sno电极的电极电势,进而得到其电极电势的温度系数、反应平衡常数、反应热力学性质、可逆反应热和表面热力学性质,获得了粒度和形貌对纳米sno电极反应热力学的影响规律,并与相应的理论关系式进行对比。最后,利用所制备的纳米sno实心球、空心球和纳米棒,考察了粒度和形貌对纳米sno光催化降解盐基品红的影响规律。研究结果表明:(1)在纳米sno的制备方面:采用水热法能够制备出粒径分布均匀且分散性良好的纳米sno实心球,其中反应温度、反应时间、表面活性剂的用量是影响纳米sno实心球粒径的主要因素,随着反应温度的升高、反应时间的延长,实心球的粒径均逐渐增大;而随着表面活性剂用量的增加,其粒径逐渐减小。采用溶剂热法和模板法均可制备出纳米sno空心球,其中溶剂热法制备的纳米sno空心球形貌较好,其反应物浓度、反应温度、反应时间和尿素的用量是影响纳米sno空心球粒径的主要因素,随着反应物浓度的增大空心球的粒径逐渐增大;随着反应温度的升高空心球的粒径先减小后增大;随着反应时间的延长空心球的粒径先增大后减小;随着尿素用量的增加空心球的粒径逐渐减小。此外,采用溶剂热法还可制备出直径分布均匀且分散性良好的纳米棒,反应物的浓度和表面活性剂的用量是影响sno纳米棒直径的主要因素,随着反应物浓度的增大和表面活性剂用量的增加纳米棒的直径均逐渐增大。(2)在纳米sno的电化学热力学方面:粒度和形貌对纳米sno电极的电化学热力学性质有显著影响。随着纳米sno直径的减小,标准电极电势E和电极反应平衡常数K增大;而标准电极电势的温度系数(?E /?T)、摩尔反应吉布斯能?G、摩尔反应熵?S、摩尔反应焓?H和可逆反应热Q均减小;且平衡常数的对数和其他电化学热力学量均与直径的倒数线性相关。当直径相同时,纳米sno实心球的电极电势大于纳米棒的,而纳米sno实心球的温度系数、反应吉布斯能、反应熵、反应焓和可逆反应热均小于纳米棒的;随着直径的减小,形貌的影响越显著。此外,粒度和形貌对纳米sno电极的表面热力学性质也有显著影响。随着纳米sno直径的减小,摩尔表面吉布斯能G、摩尔表面熵S和摩尔表面焓H均增大,且均与直径的倒数线性相关;当直径相同时,纳米sno实心球的表面热力学性质大于纳米棒的表面热力学性质,且直径越小形貌的影响越显著。这些实验结果均与纳米电极相应的热力学关系式一致。(3)在纳米sno的光催化方面:粒度和形貌对纳米sno光催化降解盐基品红的性能有显著影响。对于形貌相同而直径不同的纳米sno,直径越小其吸附性能越好,光催化性能也越好。对于直径相同而形貌不同的纳米sno,空心球的光催化性能最好,其次是纳米棒,最后是实心球;并且,直径越小,形貌的影响越显著。本文建立的纳米电化学热力学理论能够定量地描述粒度和形貌对纳米电极电化学热力学性质的影响规律,可为纳米电极的设计、制备、研究和应用提供理论依据和指导;本文提出的sno纳米材料的制备方法以及粒度和形貌对电化学和光催化影响的实验结果,可为sno纳米材料的制备、研究和应用提供重要参考。

关键词：纳米sno2 粒度依赖性形貌依赖性电化学热力学光催化可控制备

水热法制备纳米sno2粉及电催化性能的研究

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水热法制备纳米SnO2粉及电催化性能的研究

作者：朱静哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

钛基Sb:sno涂层电极具有高的析氧电位,良好的催化性能和导电性,广泛地应用于水处理、氯碱工业等领域,尤其是处理工业废水。本文采用溶胶-凝胶涂层提拉技术,以无机物SnCl·5HO,SbCl为前驱物,在钛基表面制备了纳米级氧化物涂层的Ti/Sb:Sn... 详细信息

钛基Sb:sno涂层电极具有高的析氧电位,良好的催化性能和导电性,广泛地应用于水处理、氯碱工业等领域,尤其是处理工业废水。本文采用溶胶-凝胶涂层提拉技术,以无机物SnCl·5HO,SbCl为前驱物,在钛基表面制备了纳米级氧化物涂层的Ti/Sb:sno电极(三维DSA电极)。通过XRD、TEM对氧化物涂层的结构进行表征:钛基表面的sno是四方金红石型结构,由Scherrer公式计算出涂层中sno的平均粒度为纳米级,TEM测试结果也证实了这一点。随着烧结温度的增加,衍射峰的峰宽逐渐减小,sno平均粒度逐渐增大,晶体结构愈趋完整,700℃时sno的平均粒度为6nm;通过比较氧化物微粒的TEM照片,随着烧结温度的增加,sno颗粒的粒径逐渐增大,与XRD的计算结果一致。与纯的sno比较,随着Sb掺入量的增加,平均粒度变化不大;掺杂Sb的sno颗粒分布均匀,团聚现象减弱,且抑制了sno的颗粒的生长,其粒径明显减小,大约2nm。以泡沫钛为基体,采用提拉法制备三维DSA电极,并热解进一步脱水。通过金相显微镜对负载前后的电极进行表面观察,发现负载前的泡沫钛上具有比较均匀的三维网状结构,负载后泡沫钛基体已经完全被sno所包覆,且负载表面比较均匀。为了研究钛基锡锑氧化物涂层电极的析氧电位,采用三电极电化学测量体系,分别在酸性、中性和碱性介质中测定极化曲线,由此得到电极的析氧电位。实验结果表明,电极在酸性体系下具有较高的析氧电位。选取甲基橙、罗丹明B、苯酚三种有机物为污染物,配制模拟废水,利用电化学催化氧化装置对其进行降解处理,考察了pH值、电压、电解质的浓度、初始浓度及降解时间对降解率的影响,实验结果表明降解效果良好。在无菌操作条件下,对生物制品厂排放的、含有致病微生物的工业废水进行灭菌处理。为了避免NaCl的杀菌作用,不加电解质或者加小于1.0%的NaCl作为电解质,并考虑pH值、降解时间等因素的影响。降解效果检测依据《中华人民共和国兽用生物制品规程》污水标准检测法,选取不同的动物作为试验生物,观察动物的生存状况;同时,采取细菌培养的方法,通过观察细菌的数量来衡量降解效果,结果表明灭菌效果良好。

关键词：纳米sno2 电催化氧化污水处理有机污染物致病微生物