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纳米nay分子筛的氟硅酸铵脱铝改性对其性能的影响

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石油学报（石油加工） 2018年第2期34卷 270-276页

作者：郭燕妮秦波潘梦杜艳泽崔杏雨李瑞丰太原理工大学化学化工学院山西太原030024 中国石化抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113006

采用无模板剂、无导向剂的方法合成了100nm以下粒度分布均匀的纳米nay分子筛。采用氟硅酸铵脱铝剂对纳米nay分子筛进行了脱铝改性,考察了氟硅酸铵用量和反应时间等因素对纳米nay分子筛物化性质及催化性能的影响。结果表明,脱铝后纳米Na... 详细信息

采用无模板剂、无导向剂的方法合成了100nm以下粒度分布均匀的纳米nay分子筛。采用氟硅酸铵脱铝剂对纳米nay分子筛进行了脱铝改性,考察了氟硅酸铵用量和反应时间等因素对纳米nay分子筛物化性质及催化性能的影响。结果表明,脱铝后纳米nay分子筛孔结构保持完整,热稳定性良好,硅/铝比(n(Si)/n(Al))提高,酸中心数量略有减少而强酸中心数量增加。在1,3,5-三异丙基苯催化裂解反应中表现出优异的催化性能。

关键词：纳米nay分子筛脱铝酸性催化裂解

纳米nay分子筛的合成及其催化柴油加氢改质性能

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分子催化 2009年第3期23卷 195-202页

作者：于菲菲柳云骐刘春英尹海亮李琴刘晨光中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室CNPC催化重点实验室山东青岛266555 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院山东青岛266071

在系统考察添加阳离子表面活性剂、凝胶陈化以及晶化温度和晶化时间等因素对nay分子筛细化影响的基础上,对纳米nay分子筛的合成规律进行了研究;合成出了n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,BET比表面积为620 m2/g,孔容为0.34 cm3/g,微孔集中分布在0.5... 详细信息

在系统考察添加阳离子表面活性剂、凝胶陈化以及晶化温度和晶化时间等因素对nay分子筛细化影响的基础上,对纳米nay分子筛的合成规律进行了研究;合成出了n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,BET比表面积为620 m2/g,孔容为0.34 cm3/g,微孔集中分布在0.55 nm附近,粒度分布范围在100 nm以内的纳米nay分子筛.并采用XRD、BET、IR、TEM和NH3-TPD等手段系统表征了纳米nay分子筛的微观结构.分别采用合成的纳米nay分子筛和微米nay分子筛为原料制备负载型Ni-Mo-P催化剂,并以FCC柴油为原料,考察了催化剂的加氢改质性能,结果表明,与微米nay分子筛基负载型Ni-Mo-P催化剂相比,纳米nay分子筛基负载型Ni-Mo-P催化剂,在加氢脱氮率、密度和十六烷值相当的情况下,其加氢脱硫率较高,柴油收率较高.

关键词：纳米nay分子筛阳离子表面活性剂柴油加氢性能

纳米nay分子筛复合材料的制备、表征及催化性能

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精细化工 2009年第4期26卷 355-359页

作者：王雪静闫长领周建国李晓波河南科技学院化学化工学院河南新乡453003 河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007

在偏高岭土水热合成nay分子筛的晶化过程中采用超声波陈化的方法,制备出了纳米nay分子筛复合材料,采用XRD、SEM、TEM、HREM对其结构进行了表征,考察了其物化性质和催化性能,并和常规分子筛的催化性能作了比较。结果表明,用该方法合成的... 详细信息

在偏高岭土水热合成nay分子筛的晶化过程中采用超声波陈化的方法,制备出了纳米nay分子筛复合材料,采用XRD、SEM、TEM、HREM对其结构进行了表征,考察了其物化性质和催化性能,并和常规分子筛的催化性能作了比较。结果表明,用该方法合成的分子筛复合材料,颗粒大小为100nm左右,结晶度80.12%,硅铝摩尔比值5.12,比表面积762m2/g,中孔体积分数15.33%,结构崩塌温度901℃;用含该纳米分子筛的催化剂进行催化反应时,催化剂微分活性74%,汽油产率65.7%,焦炭产率2.3%。

关键词：纳米nay分子筛制备表征催化性能

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纳米nay分子筛的红外光谱研究

硅酸盐通报 2017年第12期36卷 4169-4172页

作者：杨良吴炎平韩文祥曾兴华朱群敏江西省建筑材料工业科学研究设计院南昌330000

采用水热晶化法,成功制备出晶粒尺寸为50~80 nm的纳米nay分子筛。通过X射线衍射、扫描电镜和红外光谱等检测手段对纳米nay分子筛和常规微米nay分子筛的微观结构进行了详细的分析对比;研究发现:纳米nay分子筛红外光谱的吸收频率比常规微... 详细信息

采用水热晶化法,成功制备出晶粒尺寸为50~80 nm的纳米nay分子筛。通过X射线衍射、扫描电镜和红外光谱等检测手段对纳米nay分子筛和常规微米nay分子筛的微观结构进行了详细的分析对比;研究发现:纳米nay分子筛红外光谱的吸收频率比常规微米nay分子筛的吸收频率高0~10 cm^(-1),出现蓝移现象。对纳米nay分子筛的红外光谱的变化情况进行了详细的分析讨论。

关键词：纳米nay分子筛红外光谱蓝移

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微波诱导快速合成纳米nay分子筛

物理化学学报 2003年第6期19卷 487-491页

作者：程志林晁自胜万惠霖厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

报导了一种在常压回流微波加热条件下,可使合成的nay分子筛晶粒尺寸减小至100nm以下的方法.添加柠檬酸的晶化速率接近添加稀土离子的晶化速率,合成60min后两者得到的nay分子筛的晶粒度和硅铝比接近,约为40nm和5.2,晶粒度小且硅铝比高于... 详细信息

报导了一种在常压回流微波加热条件下,可使合成的nay分子筛晶粒尺寸减小至100nm以下的方法.添加柠檬酸的晶化速率接近添加稀土离子的晶化速率,合成60min后两者得到的nay分子筛的晶粒度和硅铝比接近,约为40nm和5.2,晶粒度小且硅铝比高于在相同条件下没有添加合成得到的nay分子筛.微波合成的nay分子筛的晶粒度明显小于常规相同配比所得样品的晶粒度且晶化时间明显缩短,充分证明了微波加热快速均匀且能够得到较小晶粒度的特点.

关键词：微波诱导合成纳米nay分子筛稀土络合剂炼油催化剂柠檬酸

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纳米nay分子筛的制备工艺研究及其表征

纳米NaY分子筛的制备工艺研究及其表征

作者：杨良中南大学

学位级别：硕士

摘要：纳米nay分子筛是一类具有均匀孔径的多孔材料。与常规微米级nay分子筛相比,纳米nay分子筛具有短而规整的孔道、更高的外比表面积和更多的外表面活性中心等特性。在目前的纳米nay分子筛的合成过程中为了抑制晶粒的长大基本上都添... 详细信息

摘要：纳米nay分子筛是一类具有均匀孔径的多孔材料。与常规微米级nay分子筛相比,纳米nay分子筛具有短而规整的孔道、更高的外比表面积和更多的外表面活性中心等特性。在目前的纳米nay分子筛的合成过程中为了抑制晶粒的长大基本上都添加了模板剂、表面活性剂等添加剂,这些添加剂的加入不但增加了纳米nay分子筛的制备成本,而且操作过程复杂。本文在不添加模板剂、表面活性剂等添加剂的条件下,通过一定的搅拌、陈化和晶化条件,成功制备出纳米nay分子筛。利用XRD、 SEM、TEM、IR和氮气吸附/脱附等检测手段系统表征了纳米nay分子筛的微观结构。研究了实验条件对其晶体结构、结晶度和晶粒尺寸等结构的影响。主要结论如下：1)研究了实验条件对其晶体结构、结晶度和晶粒尺寸等结构的影响。得出合成纳米nay分子筛的最佳工艺：晶化温度为100℃,晶化时间为8h,硅铝凝胶的pH值为15,导向剂加入量为20%。2)通过三步陈化不仅避免了体系中的高表面能晶核的二次聚合,而且在晶化过程中,抑制了溶液中多硅酸根离子和铝酸根离子直接在晶核上快速晶化成晶粒尺寸较大的nay分子筛。制备出粒度分布均匀,且晶粒在40-80nm之间的纳米nay分子筛。3)研究了不同搅拌设备对硅铝凝胶微观混合性能的影响。RSR搅拌15mins就可使其硅铝凝胶粘度达到最大值550mPa·s,晶化后的产物粒度在50-80nm;而磁力搅拌器搅拌11h,其粘度最大值为130mPa·s,晶化后产物粒度在50-150nm。4)与常规微米nay分子筛的红外光谱相比较,纳米nay分子筛的红外光谱出现了蓝移现象,既纳米nay分子筛的红外光谱的吸收频率向高波数偏移了0-10cm-1。5)纳米nay分子筛的吸附平衡等温曲线的类型为Ⅰ,属于微孔材料,且其孔径集中分布在0.7nm,孔体积约为0.41cm3/g;晶粒尺寸约为100nm时,其比表面积约为629m2/g,晶粒尺寸为40-80nm时,其比表面积为709m2/g左右。

关键词：纳米nay分子筛晶粒尺寸三步陈化蓝移微观混合

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纳米nay分子筛的合成、表征与脱铝改性

纳米NaY分子筛的合成、表征与脱铝改性

作者：郭燕妮太原理工大学

学位级别：硕士

nay分子筛具有发达的三维立体孔结构和十分丰富的表面酸性位,是流化催化裂化(FCC)催化剂的主要活性组分。纳米分子筛通常是指晶粒尺寸在100 nm以下的分子筛材料,具有较大的外比表面积、较短的孔道及良好的扩散性能。因此,在有大分子参... 详细信息

nay分子筛具有发达的三维立体孔结构和十分丰富的表面酸性位,是流化催化裂化(FCC)催化剂的主要活性组分。纳米分子筛通常是指晶粒尺寸在100 nm以下的分子筛材料,具有较大的外比表面积、较短的孔道及良好的扩散性能。因此,在有大分子参与的反应中,纳米nay分子筛表现出比常规nay分子筛更优越的催化性能,如较强的裂解能力和较长的催化寿命等。现阶段,利用各种方法直接合成出的纳米nay分子筛的硅铝比普遍较低,水热稳定性较差,难以在工业中使用,因而需要采用合适的后改性方法提高其硅铝比。本文以工业级水玻璃和硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,在无导向剂、无模板剂的条件下采用水热晶化法合成出结晶度较高的纳米nay分子筛。陈化条件、晶化条件及搅拌方式对所制备的分子筛的性能有很大的影响。陈化温度较低时,水玻璃以中硅酸根离子以多聚态形式存在,反应活性低,形成晶核数量较少。陈化温度过高时,会产生P型分子筛的杂晶;陈化时间过短时,凝胶中晶核数量不足,陈化时间过长,晶核达到饱和,不同晶核相互连接,晶化后分子筛颗粒也随之长大;晶化时间过短,晶化还未完成,分子筛的结晶度较低,随着晶化时间的延长,分子筛产品的结晶度不断提高;晶化过程中采用动态晶化,配制凝胶的过程中采用超声辅助搅拌都可以使反应凝胶更加均匀,有利于制备颗粒较小的纳米nay分子筛,粒度分布也更加均匀。最佳反应条件为60oC陈化4 h,100oC晶化28 h,在此条件下将反应体积扩大十倍后制得的纳米nay分子筛具有与小体积产品相似的性质,粒径小于100 nm且分布十分均匀,比表面积为961 m/g,外比表面积为82 m/g。采用液相化学法对所得分子筛产品进行脱铝改性,使用的脱铝剂为氟硅酸铵和草酸。以氟硅酸铵为脱铝剂时,反应的主要影响因素为脱铝剂的投入量、反应时间和反应温度,最佳条件为(NH)SiF/NHnay=0.3,反应时间5 h,反应温度75oC。由于氟硅酸铵同时具有脱铝作用和补硅作用,在反应过程中,脱铝产生的空穴及时被硅补充,脱铝分子筛产品可以保持较高的结晶度。以草酸为脱铝剂时,其主要脱除的是非骨架铝,对骨架铝的作用较弱,随着草酸使用量的增加,脱铝样品的结晶度降低。对脱铝后的纳米nay分子筛进行性能研究发现其硅铝比增高,孔结构完整,总比表面积为915 m/g,而外比表面积为90 m/g。酸量略有减小而强酸中心增多,在1,3,5-三异丙基苯催化裂解反应中表现出优异的催化性能。

关键词：纳米nay分子筛陈化脱铝改性氟硅酸铵催化裂解

线团式纳米nay分子筛复合材料的制备及形成机理

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化学通报 2009年第5期72卷 454-458页

作者：王雪静陈军河南科技学院化学化工学院河南新乡453003

通过在偏高岭土水热合成nay分子筛的晶化过程中加入乙醇的方法,制备了线团式纳米nay分子筛复合材料,用XRD、SEM、ICP OES研究了晶化过程中固液相结构和组成的变化,初步探讨了其形成机理,提出了制备纳米nay分子筛复合材料的条件。

关键词：纳米nay分子筛制备形成机理

超声陈化法制备纳米nay分子筛及形成机理研究

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化学研究与应用 2010年第4期22卷 487-491页

作者：王雪静黄建华河南科技学院化学化工学院河南新乡453003

Nano-sized nay zeolite was synthesized from metakaolin in the hydrothermal synthesis system by using ultrasonic during aging *** process of crystallizing nay zeolite was studied by XRD、SEM、ICP OES,and the formation mechanism of nano-sized nay zeolite was researched,finally the conditions of synthesizing nano-sized zeolite nay had been brought forward.

关键词：纳米nay分子筛制备形成机理