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纳米mgh2的制备与储氢性能研究

纳米MgH2的制备与储氢性能研究

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作者：施思婷华南理工大学

学位级别：硕士

镁的储氢密度高达7.6 wt%,储氢能力突出,同时Mg在自然界中的资源丰富、价格低廉,被认为是最有应用前景的轻质固态储氢材料之一。但镁基储氢材料的氢化物(mgh)存在热力学稳定性高、吸脱氢动力学缓慢等问题,无法适应室温的使用环境。本论... 详细信息

镁的储氢密度高达7.6 wt%,储氢能力突出,同时Mg在自然界中的资源丰富、价格低廉,被认为是最有应用前景的轻质固态储氢材料之一。但镁基储氢材料的氢化物(mgh)存在热力学稳定性高、吸脱氢动力学缓慢等问题,无法适应室温的使用环境。本论文首先综述了镁基储氢材料的动力学、热力学性能的改善方法及研究进展,然后在此基础上采用等离子体辅助球磨工艺与热场辅助球磨工艺,从有机镁还原制备超细纳米mgh颗粒,并研究其储氢性能。全文主要结论如下:论文第三章采用等离子体辅助球磨工艺直接球磨MgBu粉末,随着等离子体产生电流从0 A增大到2 A,MgBu粉末的晶粒细化、分解温度下降,但不能直接分解得到mgh。当电流为3 A时,MgBu可直接转化成mgh,但电流过大导致电极棒烧损。2 A等离子体球磨MgBu粉末后进一步氢化处理可获得mgh,结果表明,等离子体辅助球磨预处理能够降低氢化处理温度至100℃。在150℃获得的mgh其平均颗粒尺寸最细小,约为60 nm,脱氢温度为323℃。论文第四章采用热场辅助球磨工艺,即在球磨过程中对球磨罐加热,可一步法制备纳米mgh颗粒。研究了球磨MgBu粉末或其庚烷溶液对球磨产物及mgh粒径的影响。发现200℃下热场辅助球磨MgBu粉末或其庚烷溶液4h都可生成mgh,但采用MgBu粉末制备的mgh颗粒易团聚长大。在氩气氛下球磨MgBu的庚烷溶液,制备的mgh为絮状或长短不一的杆状,在氢气氛下则为细小球型颗粒。实验证明,在氢气氛下球磨MgBu的庚烷溶液制得的样品脱氢温度明显低于氩气氛。在氢气氛下,随着球磨时间的延长,mgh颗粒细化,脱氢温度降低;降低加热温度,mgh颗粒大幅细化。150℃球磨8 h获得的纳米mgh颗粒最细小,约为27 nm,其起始脱氢温度约为225℃,主脱氢峰值温度约为342℃。论文第五章进一步添加环己烷和片层石墨作为热场辅助湿法球磨的分散剂,制备出超细的mgh颗粒。在环己烷参与下,MgBu可在100℃下4 h内完全分解,生成球型纳米mgh颗粒。环己烷比例越高,加热温度越低,所制备的mgh颗粒与mgh-石墨体系的mgh颗粒均越细小,脱氢温度也越低。其中,环己烷比例为96 vol%,在100℃下加热球磨4 h的样品,其mgh颗粒尺寸仅约为6 nm。该样品在185℃下开始脱氢,约293℃达到峰值。PCI测试方法获得该样品脱氢反应焓变与熵变分别为65.64 kJ/mol H、120.63 J/mol·H/K,由P-t方法测试所得脱氢反应焓变与熵变分别为69.78 kJ/mol H、129.49 J/mol·H/K。其焓变相较块体mgh下降,热力学性能得到较大改善,但熵变的降低也抵消了部分焓变降低带来的热力学改善效果。

关键词：储氢材料纳米mgh2 球磨有机镁有机分散剂

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