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纳米Fe3O4的磁控合成及其复合材料性能研究

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纳米Fe3O4的磁控合成及其复合材料性能研究

作者：高明安徽理工大学

学位级别：硕士

纳米feo由于廉价易得、超顺磁性、易于表面修饰等性质,被广泛应用于磁性流体、磁记录材料、生物医学及磁性功能材料等领域。研究表明,纳米feo材料的性质与其粒径、结构和微观形貌密切相关,所以研究纳米feo的控制合成具有重要意义。考虑... 详细信息

纳米feo由于廉价易得、超顺磁性、易于表面修饰等性质,被广泛应用于磁性流体、磁记录材料、生物医学及磁性功能材料等领域。研究表明,纳米feo材料的性质与其粒径、结构和微观形貌密切相关,所以研究纳米feo的控制合成具有重要意义。考虑到feo分子具有固有磁矩,外加磁场对其结晶生长过程可能会产生定向诱导等作用,从而影响feo纳米颗粒的结构和形貌。本论文以逆共沉淀法合成纳米feo,在合成时施加匀强作用,对纳米feo的结构形貌进行调控。将所得纳米feo制备成磁性流体,研究其与常规磁流体的物理化学性质差异及其在磁场磁化作用下的电导率、粘度、润湿性的变化。并以磁控合成的纳米feo作为磁核,制备出可高效固液分离的磁性壳聚糖吸附剂,研究了其对刚果红(CR)、甲基橙(Mo)及亚甲基蓝(MB)等染料的多元吸附性能。本论文的具体研究内容如下:(1)在施加不同强度磁场的条件下,通过逆共沉淀法可控合成了纳米feo。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及样品振动磁强计(VSM)等对纳米feo的形貌、结构和磁性能进行了表征和分析。运用红外光谱仪(FT-IR)检测了表面活性剂对纳米feo的包覆情况。TEM图显示磁控合成的纳米feo相比较常规的feo,部分纳米feo被磁场诱导生成了棒状结构,但保持颗粒状的feo粒径更加均匀;合成时外加的磁场强度越高,诱导生成的棒状纳米feo的数量越多,棒的长度越长。XRD和VSM图显示,磁控合成的纳米feo衍射强度更高,磁性更强;外加磁场强度越高,纳米feo衍射强度越高,磁性越强。FT-IR图谱显示,油酸和吐温-80成功的对纳米feo进行了双层包覆。(2)将磁控合成的纳米feo作为磁性纳米颗粒,以油酸和吐温-80进行双层包覆,制备了磁控合成的水基铁磁流体。对磁控合成磁流体的导电性、粘度、润湿性等性质进行检测分析,并与常规磁流体进行对比。将磁流体在匀强磁场和梯度磁场两种类型磁场中进行磁化处理,研究了磁场种类、磁化强度及时间对磁流体的导电性、粘度、润湿性的影响。实验结果表明,磁控合成磁流体的导电性、粘度和润湿性都好于常规磁流体,在亲水性的玻璃材料上的接触角从58°降低到28.25°。磁流体的磁化性能研究表明,磁流体经磁化后,电导率、粘度都显著提高,磁控合成磁流体的提升速度以及提升幅度都高于常规磁流体,匀强磁场的磁化效果相比于梯度磁场的磁化效果更加明显。机理分析表明,磁控合成的磁流体中磁性feo的形貌变化,以及磁性纳米颗粒经磁化后在基液中的排列方式对磁流体性质具有重要影响。(3)以磁控合成的纳米feo作为磁核,与壳聚糖/氧化石墨烯复合制备了CS/feo/Go磁性吸附剂。TEM图显示,纳米feo和壳聚糖结合在氧化石墨烯上;FT-IR和X光电子能谱(XPS)分析进一步表明,纳米feo和壳聚糖通过化学键与氧化石墨烯结合。VSM图显示,合成的CS/feo/Go磁性吸附剂具有强磁性,可以实现高效的固液分离。研究了p H值、初始染料浓度和接触时间对吸附性能的影响,实验结果表明,CS/feo/Go对MB、Mo和CR的最大吸附量分别为210.6 mg/g、258.6 mg/g和308.9 mg/g。吸附动力学和吸附等温线拟合表明,CS/feo/Go的多染料吸附为单分子层化学吸附。多染料吸附的增强可能与CS和Go的协同作用密切相关。循环试验表明,5次循环后,复合染料吸附率仍保持在90%以上。图[39]表[6]参[129]

关键词：磁控合成纳米Fe3O4 磁流体磁性吸附剂磁化作用

巯基功能化纳米fe_3o_4-高分子磁性复合材料的合成及其对水中亚甲基蓝的吸附作用

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复合材料学报 2014年第2期31卷 323-330页

作者：陈君良姚屠鹏朱宏亮潘胜东沈昊宇浙江大学宁波理工学院生物与化学工程学院宁波315100 宁波市疾病预防控制中心宁波315010

采用悬浮聚合法制备了巯基功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料（SH-nfe3o4-polymer）。通过TGA、EA、AAS、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对合成的SH-nfe3o4-polymer进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中亚甲基蓝... 详细信息

采用悬浮聚合法制备了巯基功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料（SH-nfe3o4-polymer）。通过TGA、EA、AAS、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对合成的SH-nfe3o4-polymer进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中亚甲基蓝（MB）染料的性能。结果表明：合成的SH-nfe3o4-polymer平均粒径为250～300nm,饱和磁化强度为5.88emu/g;SH-nfe3o4-polymer对MB的等温吸附线符合Langmuir模型,饱和吸附量为476.2mg/g,高于四乙烯五胺功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料（TEPA-nfe3o4-polymer,30.6mg/g）和不含磁核的巯基功能高分子材料（SH-polymer,74.6mg/g）。吸附热力学研究表明,SH-nfe3o4-polymer对MB的吸附过程是自发的吸热熵增过程;吸附动力学研究表明,吸附过程可在10min内达到平衡,符合准二级动力学模型;其吸附过程的活化能为9.53kJ/mol。SH-nfe3o4-polymer能有效去除水中的MB,其对MB的吸附机理涉及静电相互作用、π-π相互作用和疏水相互作用;磁核的存在可以形成微电场,有利于加速吸附过程的传质,确保吸附过程快速有效地进行。

关键词：纳米Fe3O4 高分子磁性复合材料亚甲基蓝饱和吸附量磁核

纳米fe_3o_4稳定的Pickering型ASA乳液

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化工学报 2014年第2期65卷 641-646页

作者：林兆云于得海李友明华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640

利用纳米Fe3O4作为稳定剂和乳化剂来制备Pickering型ASA(alkenyl succinic anhydride)施胶乳液,并研究了固体颗粒浓度、油水比、水分散相pH对乳液类型、稳定性、形态及施胶性能的影响。结果表明,纳米Fe3O4能够乳化制备均一稳定的Picker... 详细信息

利用纳米Fe3O4作为稳定剂和乳化剂来制备Pickering型ASA(alkenyl succinic anhydride)施胶乳液,并研究了固体颗粒浓度、油水比、水分散相pH对乳液类型、稳定性、形态及施胶性能的影响。结果表明,纳米Fe3O4能够乳化制备均一稳定的Pickering型ASA乳液。乳液在室温下静置稳定,析出油相体积分数随固体颗粒用量的增加而增大,随油水比的增大而减小。油水比为2:1,水分散相浓度为0.1%(质量分数)时制备的ASA乳液稳定性最佳。固体颗粒部分吸附在油/水界面处,部分分散在分散相中,随分散相中固体颗粒浓度的增加,乳液稳定性变差。乳液静置分层之前,ASA发生部分水解。在放置1 h后用于纸页浆内施胶,随ASA乳液用量的增加,纸页表面接触角逐渐增大,且纸页表面粗糙度下降。在ASA的添加量为1.0%(质量分数)时,纸页表面接触角达到93.5°,纸页表面粗糙度为15.924μm。

关键词：纳米Fe3O4 Pickering乳液稳定性水解施胶性能

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纳米Fe3O4应用及制备工艺研究进展

粉末冶金技术 2019年第3期37卷 233-238页

作者：张立生李慧张汉鑫梁精龙华北理工大学冶金与能源学院

纳米Fe3O4是一种具有优异特性的磁性纳米材料。本文介绍了纳米Fe3O4的基本性质及应用,综述了沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等纳米Fe3O4制备工艺的原理、研究现状、优缺点及发展趋势,并指出将多种工艺相结合可制备出更优异的纳... 详细信息

纳米Fe3O4是一种具有优异特性的磁性纳米材料。本文介绍了纳米Fe3O4的基本性质及应用,综述了沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等纳米Fe3O4制备工艺的原理、研究现状、优缺点及发展趋势,并指出将多种工艺相结合可制备出更优异的纳米Fe3O4。

关键词：纳米Fe3O4 磁性制备工艺粒径分散性

分子印迹氨基功能化纳米fe_3o_4高分子磁性复合材料的合成及其对海水中2,4,6-三氯苯酚的吸附性能

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复合材料学报 2015年第4期32卷 1201-1210页

作者：张佳丽叶然徐潇潇俞林佳吕珊珊朱丽娜叶思沈昊宇夏清华浙江大学宁波理工学院宁波315100 国家海洋局宁波海洋环境监测中心站宁波315012 湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心武汉430062

为了实现海水中2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)的选择性吸附和去除,采用超声协助悬浮聚合法以2,4,6-三氯苯酚为模板制备了分子印迹氨基功能化纳米Fe3O4高分子磁性复合材料(nfe3o4@MIPNH2-polymer)。通过元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、傅里... 详细信息

为了实现海水中2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)的选择性吸附和去除,采用超声协助悬浮聚合法以2,4,6-三氯苯酚为模板制备了分子印迹氨基功能化纳米Fe3O4高分子磁性复合材料(nfe3o4@MIPNH2-polymer)。通过元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对nfe3o4@MIPNH2-polymer的组成、结构、形貌、磁性等进行表征,并研究了其应用于吸附和去除海水中2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)污染物的性能。结果表明:合成的nfe3o4@MIPNH2-polymer平均粒径约为800nm,饱和磁化强度为32.6emu·g-1;水溶液中2,4,6-TCP的饱和吸附量为105.26mg·g-1,高于非分子印迹氨基功能化纳米Fe3O4高分子磁性复合材料(nfe3o4@NH2-polymer)的饱和吸附量(76.92mg·g-1),nfe3o4@MIPNH2-polymer对2,4,6-TCP的等温吸附线大体符合Langmuir模型。吸附热力学研究表明,nfe3o4@MIPNH2-polymer对2,4,6-TCP的吸附过程是自发的吸热熵增过程;吸附过程可在5min内达到平衡,动力学数据和准二级动力学模型符合较好;其吸附过程去除2,4,6-TCP的活化能为78.0kJ·mol-1。海水中的共存物质对吸附2,4,6-TCP几乎无干扰,nfe3o4@MIPNH2-polymer经洗脱后可以循环使用5次以上。nfe3o4@MIPNH2-polymer能高选择性地有效去除海水中的2,4,6-TCP。

关键词：分子印迹纳米Fe3O4 高分子磁性复合材料 2,4,6-三氯苯酚吸附性能 nano-fe3o4

纳米fe_3o_4及Ni^(2+)掺杂fe_3o_4的制备、表征及吸附Pb(Ⅱ)的特性（英文）

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无机化学学报 2013年第12期29卷 2615-2622页

作者：魏世勇杨小洪生物资源保护与利用湖北省重点实验室湖北民族学院化学与环境工程学院恩施445000

采用一种改进的共沉淀法制备了纳米磁铁矿(fe3o4)及Ni2+掺杂磁铁矿(Ni x fe3-x o4,x=0.1,0.3,0.6),用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气物理性吸附、酸碱滴定等手段对产物进行了表征,用平衡吸附法研究了4种样品对Pb(Ⅱ)离子的吸附... 详细信息

采用一种改进的共沉淀法制备了纳米磁铁矿(fe3o4)及Ni2+掺杂磁铁矿(Ni x fe3-x o4,x=0.1,0.3,0.6),用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气物理性吸附、酸碱滴定等手段对产物进行了表征,用平衡吸附法研究了4种样品对Pb(Ⅱ)离子的吸附容量及吸附模型。结果表明,fe3o4和3种Ni x fe3-x o4均为近似球形的单相晶质纳米颗粒;与fe3o4比较,Ni x fe3-x o4的颗粒尺寸变小、表面电荷零点和pH=5.0时的表面正电荷量降低;样品的孔体积、比表面积和表面分形度以及表面羟基含量都随产物中Ni2+掺杂量的增加而升高。4种样品对Pb(Ⅱ)的等温吸附数据均适合用Langmuir模型拟合(R2=0.9942～0.9858),其相关系数的大小表现为:fe3o4>Ni0.1fe2.9o4>Ni0.3fe2.7o4=Ni0.6fe2.4o4;Freundlich模型对样品等温吸附Pb(Ⅱ)的实验数据拟合度较低(R2=0.981 3～0.947 7),4种样品的Freundlich相关系数的大小关系与Langmuir相关系数相反。初始pH=5.0时,fe3o4,Ni0.1fe2.9o4,Ni0.3fe2.7o4和Ni0.6fe2.4o4对Pb(Ⅱ)的最大吸附容量分别为6.02,6.68,7.29和8.34 mg·g-1。可见,Ni x fe3-x o4(尤其是Ni2+掺杂量较高的产物)对水环境中重金属Pb(Ⅱ)的去除能力明显高于fe3o4。

关键词：纳米Fe3O4 Ni^2+掺杂表面性质吸附铅(Ⅱ)

纳米fe_3o_4-H_2o_2非均相fenton反应催化氧化邻苯二酚

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环境科学 2013年第5期34卷 1773-1781页

作者：何洁杨晓芳张伟军王东升中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室北京100085 中国科学院大学北京100049

由四氧化三铁(fe3o4)-过氧化氢(H2o2)构成的非均相fenton体系主要利用H2o2分解产生的羟基自由基氧化去除难降解有机污染物.研究了邻苯二酚在纳米Fe3O4-H2o2构成的非均相fenton体系中的催化氧化特征,同时对实验室制备的纳米级fe3o4和商... 详细信息

由四氧化三铁(fe3o4)-过氧化氢(H2o2)构成的非均相fenton体系主要利用H2o2分解产生的羟基自由基氧化去除难降解有机污染物.研究了邻苯二酚在纳米Fe3O4-H2o2构成的非均相fenton体系中的催化氧化特征,同时对实验室制备的纳米级fe3o4和商品微米级fe3o4两种催化剂的催化活性进行比较,并考察了H2o2初始浓度对邻苯二酚的催化氧化的影响.结果表明,自制纳米Fe3O4-H2o2体系较商品fe3o4-H2o2体系,能更快速地去除溶液中的邻苯二酚和总有机碳(ToC),邻苯二酚的去除率接近100%,同时能迅速催化H2o2分解.邻苯二酚的催化氧化反应遵循准一级反应动力学方程,H2o2的分解反应能用三级反应动力学方程较好拟合.此外,反应过程中铁释放低于0.3 mg.L-1,不足以启动均相fenton反应,反应机制为由界面反应控制的非均相反应机制.

关键词：纳米Fe3O4 非均相fenton反应邻苯二酚反应动力学反应机制界面反应

纳米Fe3O4负载酸改性炭对水体中Pb^2+、Cd^2+的吸附

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农业资源与环境学报 2020年第2期37卷 241-251页

作者：李静邵孝候林锴毛欣宇秦恒基河海大学农业工程学院南京210098 南通河海大学海洋与近海工程研究院江苏南通226300

为探讨纳米Fe3O4负载联合硝酸改性椰壳炭对Pb^2+、Cd^2+单一及复合溶液的吸附特性,通过静态吸附实验,针对吸附剂的表面特性、投加量、溶液初始pH、吸附时间、重金属初始浓度等影响因素进行了探讨,应用等温吸附模型及吸附动力学模型对吸... 详细信息

为探讨纳米Fe3O4负载联合硝酸改性椰壳炭对Pb^2+、Cd^2+单一及复合溶液的吸附特性,通过静态吸附实验,针对吸附剂的表面特性、投加量、溶液初始pH、吸附时间、重金属初始浓度等影响因素进行了探讨,应用等温吸附模型及吸附动力学模型对吸附特性进行了研究。结果表明,纳米Fe3O4负载酸改性炭比表面积较未改性椰壳炭增加了221.03 m2·g^-1,表面含氧官能团如o-H、C=o、C-o-C增加,芳香性增强,等电点提高至5.68。从经济效率角度考虑5 g·L^-1为合理吸附剂用量,pH为5.0时,吸附效果最好,吸附在4 h达到平衡。准二级动力学模型对吸附的拟合度更高,吸附主要是化学吸附,吸附由快速外扩散和颗粒内扩散共同作用,Pb^2+、Cd^2+的吸附分别更符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型。纳米Fe3O4负载酸改性椰壳炭对Pb2+、Cd^2+的最大吸附量(Qm)分别达42.54 mg·g^-1和25.79 mg·g^-1,为未改性椰壳炭的1.87倍和2.23倍,复合溶液中Pb^2+、Cd^2+的Qm分别为单一溶液的65.16%和54.21%,这揭示了离子共存条件下的吸附竞争现象。研究表明,纳米Fe3O4负载联合硝酸改性提高了椰壳炭对Pb^2+、Cd^2+的吸附能力,且Pb^2+的吸附性能及吸附竞争性优于Cd^2+。

关键词：纳米Fe3O4 硝酸改性生物质炭吸附铅镉

聚乙二醇/聚乙烯吡咯烷酮修饰的纳米fe_3o_4粒子的制备与表征

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化工学报 2012年第12期63卷 4089-4095页

作者：涂志江张宝林冯凌云赵方圆广西有色金属及特色材料加工重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地桂林理工大学材料科学与工程学院广西桂林541004

为了获得能够在水中稳定分散,具有广泛应用前景的磁性纳米粒子,以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(fe(acac)3)制备了纳米Fe3O4粒子。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分... 详细信息

为了获得能够在水中稳定分散,具有广泛应用前景的磁性纳米粒子,以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(fe(acac)3)制备了纳米Fe3O4粒子。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行了表征,并对样品在生理盐水和生理缓冲液中的稳定性进行了研究,结果表明:制备的纳米Fe3O4粒子具有高的结晶度以及单分散性,在300K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;PEG和PVP共同修饰于纳米Fe3O4粒子表面,为纳米Fe3O4粒子提供了良好的水分散性;制备的纳米Fe3O4粒子在生理盐水和多种生理缓冲液中能够高度溶解并稳定地分散。水中的纳米Fe3O4粒子表面呈电中性,表面修饰层的空间位阻效应是所制备的纳米粒子在水溶液中高分散的原因。

关键词：纳米Fe3O4 修饰水分散性生理缓冲液稳定性