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作者：周芳昆明理工大学

学位级别：硕士

抗生素的过度使用和滥用,导致了细菌抗药性迅速增加。而新型抗生素研发减缓,使得开发材料类抗菌剂来应对各种威胁健康的细菌病原体变得非常紧迫。针对细菌引起的感染,纳米粒子(NPs)作为一种可行的治疗方案表现出巨大潜力。其中,纳米银(A... 详细信息

抗生素的过度使用和滥用,导致了细菌抗药性迅速增加。而新型抗生素研发减缓,使得开发材料类抗菌剂来应对各种威胁健康的细菌病原体变得非常紧迫。针对细菌引起的感染,纳米粒子(NPs)作为一种可行的治疗方案表现出巨大潜力。其中,纳米银(AgNPs)具有对各种细菌、病毒和真菌等微生物的广谱性抗菌特性,是目前应用较为广泛的纳米抗菌试剂。通过与有机抗生素、抗菌金属(如锌、铜等)以及碳材料复合的方法,能利用纳米银和其他物质的协同作用进一步提高材料的抗菌性能,是开发低含量且抗菌性优异的纳米银材料的主要研究趋势。本文通过引入第二元素铜对原纳米银进行改性:首先利用纳米银的自催化和PVP-PVA稳定并还原铜离子于纳米银表面得到了纳米银铜,通过平板计数和最小抑菌浓度测定了纳米银铜的抗菌性能,研究了抗菌增强机理;并围绕抗菌性能优化了纳米银铜的制备条件。主要结果如下:(1)通过调整铜离子量合成了无色纳米银铜(10 ppm Ag:80 ppm Cu),利用紫外可见光谱,透射电镜等研究了无色状态与等离子体吸收峰、颗粒尺寸的关系。发现:被还原的铜在纳米银表面成层,并造成纳米银铜粒径增大,使得原纳米银的表面等离子体共振(SPR)吸收峰峰强降低了10倍,两者产生的屏蔽作用是纳米银铜呈无色状的主要原因。(2)通过调整银铜比例制得了高浓度的纳米银铜(500 ppm Ag),并对其展开表征。结合紫外-可见光谱、透射电子显微镜、红外光谱和拉曼光谱等测试证实了(250 ppm)高浓度的铜离子仍然能够被自催化还原,并总结出AgCu NPs的形成过程,得到了颗粒形貌大小与反应条件的对应关系,即:随着铜添加量由250ppm增加至4000 ppm,NPs的平均尺寸由～10 nm增加到～20 nm。(3)通过平板计数法和最小抑菌浓度测试,研究了铜离子含量和加热时间对纳米银铜抗菌性能的影响,并探究了纳米银铜抗菌增强机理研究。研究发现,加入铜使得纳米银铜的抗菌率相较于纳米银提高了30%以上,且抗菌表现增强与AgCu NPs中银离子的释放量成正比。而银铜间形成的抗菌协同效应主要源自铜加入后对银离子释放的促进。制备具有最优抗菌性能的条件为铜银质量比>0.5,且加热时间>2 h。综上,采用自催化法合成的纳米AgCu具有较优的抗菌性能,通过调控铜离子量可以进一步使其变为无色,这改善了纳米银颜色深使用受限的问题,能够扩展在医疗保健、日化、抗菌织物和消毒行业方面的应用。此外,增强抗菌机理研究发现了还原的铜在纳米银铜体系中的关键性控制作用,这对后续进一步提高纳米银、纳米银铜的抗菌能力具有一定的指导意义。

关键词：纳米银铜自催化还原抗菌性能增强抗菌机理

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聚乙烯醇（PVA）还原制备纳米银铜的机理研究及应用

聚乙烯醇（PVA）还原制备纳米银铜的机理研究及应用

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作者：董开基昆明理工大学

学位级别：硕士

新型材料类抗菌剂的研发有助于缓解目前因抗生素过度使用导致的细菌耐药性增加的问题。由目前的科学研究可知,纳米银及纳米银铜具有非常优异的抗菌性能,但是其在合成制备方面存在生产成本高、产量低、环境污染严重等缺陷,同时在实际使... 详细信息

新型材料类抗菌剂的研发有助于缓解目前因抗生素过度使用导致的细菌耐药性增加的问题。由目前的科学研究可知,纳米银及纳米银铜具有非常优异的抗菌性能,但是其在合成制备方面存在生产成本高、产量低、环境污染严重等缺陷,同时在实际使用中还需关注它们的稳定性和分散性。通过筛选原料,调整实验参数,克服生产过程中的缺陷,获得对人体毒副作用小的纳米抗菌材料,是目前研究的主要趋势。其中,聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的非离子型表面活性剂,在较高温度下表现出一定的还原能力,同时是一种生物相容性较好的多元醇。本研究以聚乙烯醇为还原剂和表面活性剂,采用原位化学还原法制备纳米金属颗粒,重点研究制备参数对抗菌性能和细胞相容性的影响,其结果如下:首先采用上述方法制备纳米银,通过设置不同温度(80℃、100℃、120℃)探究PVA对还原生成纳米银粒径以及分散程度的影响,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)测试100 ppm浓度Ag NPs的等离子吸收峰,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测试溶液中银离子的还原程度,结合高分辨透射电镜(TEM)分析确定合成纳米银颗粒的最佳条件为80℃,此刻,在紫外光谱433 nm处出现明显的银的特征吸收峰,溶液中未被还原的银离子浓度最低,所合成的纳米银颗粒为球形且分散性最好。抗菌测试表明,80℃合成的纳米银颗粒对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效果最好,其最小抑菌浓度(MIC)均为6.25 mg/L,最小杀菌浓度(MBC)分别为6.25 mg/L和12.5 mg/L,对比说明杀菌来源主要是纳米银颗粒而非未还原的银离子。与L929为原型细胞的细胞相容性测试表明,80℃样品与细胞体外共培养24h后其相对存活率为111.9%,细胞毒性为0级,表现出较好的细胞相容性,进一步说明以聚乙烯醇为原料的反应体系对细胞活性无影响。采用相同方法进一步制备纳米银铜,将反应温度由80℃提升至160℃的过程中,发现Cu离子的存在反而抑制了PVA水溶液对Ag离子的还原,只有当银铜离子摩尔比控制在2:1及以上时,纳米颗粒的紫外光谱上才会出现银的特征吸收峰但峰强不明显。进一步用透射电镜表征得知,合成颗粒因还原出的纳米银铜颗粒团聚而尺寸增大至微米级,且内部存在较多缺陷,组成其的纳米银铜彼此独立呈双金属结构。在银铜摩尔比1:1到4:1的范围内,MIC和MBC呈先减后增趋势,其中摩尔比2:1的银铜双金属颗粒抗菌效果最优,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC均为4.6862 mg/L,对大肠杆菌的MBC值为9.3725 mg/L,对金黄色葡萄球菌的MBC值为4.6862 mg/L。相比上述同样方法合成的纳米银,其抗菌性能略有增强,但由于其银铜还原程度低且颗粒尺寸过大,难以提供有效的抗菌应用。进一步通过调控银铜摩尔比至6:1时,纳米颗粒的紫外光谱上出现明显的银特征吸收峰,高分辨透射电子显微镜下颗粒尺寸缩减至75-100 nm且银铜双金属结构并未发生改变。傅里叶变换红外光谱测试证实PVA水溶液利用-OH基团进行还原,Cu的存在使得羟基优先作用于Cu本身而无法大量还原银。当铜离子浓度大幅度降低至银铜摩尔比为14:1以上时,Cu对Ag的抑制作用减弱,PVA水溶液共同作用于两者将其还原为纳米银铜,形成的是纳米银与纳米银铜共存悬浮液。与纳米银悬浮液相比,共存悬浮液的MIC、MBC明显下降,其抗菌性能比相同浓度的纳米银最多能够提高25%,表明银铜金属间存在协同抗菌增强作用。以MIC浓度测试的L929细胞活性为95.9%和99.1%,毒性表现为0级,纳米银、纳米银铜共存悬浮液同时能够实现杀菌及对细胞无负面刺激,有望在生物医疗方面实现应用。

关键词：原位化学还原法聚乙烯醇纳米银铜抗菌性细胞相容性

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Ag/SiO_2和Ag-Cu/SiO_2纳米催化剂的制备与表征

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大连工业大学学报 2013年第1期32卷 33-35页

作者：于长顺张金峰刘小新王少君陈丽凤安庆大大连工业大学轻工与化学工程学院辽宁大连116034 大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034

以SiO2为载体在离子液体环境下合成了Ag/SiO2和复合纳米粒子Ag-Cu/SiO2催化剂,讨论了还原剂水合肼的浓度、离子液体用量对纳米粒子生成的影响,通过SEM、XRD、N2吸附-解析对其进行了表征。结果表明,制备时加入离子液体后纳米颗粒较小,形... 详细信息

以SiO2为载体在离子液体环境下合成了Ag/SiO2和复合纳米粒子Ag-Cu/SiO2催化剂,讨论了还原剂水合肼的浓度、离子液体用量对纳米粒子生成的影响,通过SEM、XRD、N2吸附-解析对其进行了表征。结果表明,制备时加入离子液体后纳米颗粒较小,形状较为均一,当水合肼浓度为0.1mol/L时,易于生成纳米粒子尺寸较小的纳米银。将Ag/SiO2与Ag-Cu/SiO2纳米粒子催化性能进行了比较发现,在甲烷氧化的性能测试中,Ag/SiO2优于Ag-Cu/SiO2的催化性。

关键词：离子液体纳米银纳米银铜催化

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