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掺杂氧化铝对纳米钨粉烧结过程的影响

工程科学学报 2020年第7期42卷 875-883页

作者：宋成民张国华周国治北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室北京100083

以碳热预还原和氢气深还原两步制备的纳米钨粉作为烧结原料,即先通过碳黑还原脱除三氧化钨中的大部分氧,再以氢还原脱除残留的氧.该方法制备的钨粉颗粒呈球形形貌,平均晶粒度可达90 nm.同时,向钨粉中掺杂质量分数为1%和2%的氧化铝,探究... 详细信息

以碳热预还原和氢气深还原两步制备的纳米钨粉作为烧结原料,即先通过碳黑还原脱除三氧化钨中的大部分氧,再以氢还原脱除残留的氧.该方法制备的钨粉颗粒呈球形形貌,平均晶粒度可达90 nm.同时,向钨粉中掺杂质量分数为1%和2%的氧化铝,探究了氧化铝对钨粉烧结行为的影响.通过烧结样品的断口形貌和晶粒的平均尺寸分析发现,氧化铝对烧结后期的晶粒长大有明显的抑制作用,相同的烧结温度下晶粒的尺寸随着氧化铝含量的上升而减小.在1600℃时,纯钨粉烧结坯的晶粒平均尺寸为2.75μm,但添加质量分数为1%和2%氧化铝的烧结样品晶粒平均尺寸约为1.5μm,这是由于氧化铝能有效地抑制烧结后期的钨粉晶粒长大.纯钨粉和掺杂氧化铝钨粉的烧结坯的硬度随温度升高具有不同的趋势.掺杂钨粉烧结坯的硬度随着温度的升高而升高,且其最大值高于800 HV.但是,纯钨粉烧结坯的硬度随烧结温度增加而先增加后降低,在1400℃时取得最大值(473.6 HV),这是由纯钨粉烧结坯的晶粒在高温下急剧长大所导致.在烧结温度为1600℃时,纯钨粉、掺杂质量分数1%和2%的氧化铝掺杂的钨粉的烧结坯的相对密度依次为98.52%、95.43%和93.5%.

关键词：烧结碳热还原纳米钨粉氧化铝硬度相对密度

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兰钨球磨对纳米钨粉团聚的影响

粉末冶金技术 2008年第2期26卷 126-129页

作者：林涛李会谦邵慧萍刘祥庆郭志猛吴成义北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

采用超声喷雾干燥制备的前驱体为原料,经过两阶段低温还原和球磨工艺的结合使用制备了纳米钨粉。通过还原前后粉末形貌的对比,分析了钨粉还原过程中的形貌特征。采用第一段低温还原后得到的兰钨为原料,对比了在不同阶段球磨对还原后钨... 详细信息

采用超声喷雾干燥制备的前驱体为原料,经过两阶段低温还原和球磨工艺的结合使用制备了纳米钨粉。通过还原前后粉末形貌的对比,分析了钨粉还原过程中的形貌特征。采用第一段低温还原后得到的兰钨为原料,对比了在不同阶段球磨对还原后钨粉团聚状态的影响。对所制备的纳米钨粉进行了SAXS粒度表征。结果表明:钨粉的形貌和结构具有"遗传性";兰钨阶段的球磨有效地打碎了颗粒之间的团聚,有利于颗粒之间的分散;钨粉的球磨不能打碎纳米颗粒之间的硬团聚。SAXS检测结果表明,使用两阶段还原和球磨相结合的工艺制备的纳米钨粉平均粒径为35nm。

关键词：纳米钨粉兰钨球磨团聚

溶胶-凝胶法制备稀土CeO_2掺杂纳米钨粉的研究

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粉末冶金技术 2008年第6期26卷 455-458页

作者：卢平沈春英丘泰南京工业大学材料科学与工程学院南京210009

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进... 详细信息

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。

关键词：溶胶-凝胶法稀土 CeO2 纳米钨粉

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纳米钨粉坯的低温固相烧结特征

机械工程材料 2006年第5期30卷 91-94页

作者：林涛张丽英赵放李会谦吴成义北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

用高压软模成形法将纳米钨粉和常规钨粉制成压坯,测定了两种压坯在H2中的烧结收缩动力学曲线;研究真空烧结时烧结温度与烧结密度的关系,用SEM和定量金相研究了烧结后的组织。结果表明:纳米钨粉坯在H2中烧结时开始收缩温度为250℃,450～1... 详细信息

用高压软模成形法将纳米钨粉和常规钨粉制成压坯,测定了两种压坯在H2中的烧结收缩动力学曲线;研究真空烧结时烧结温度与烧结密度的关系,用SEM和定量金相研究了烧结后的组织。结果表明:纳米钨粉坯在H2中烧结时开始收缩温度为250℃,450～1 450℃收缩速率较快,最大值在1 200℃;1 500℃×20 min烧结的相对密度可达96．4％。在真空中l 500℃x 20 min烧结时,相对密度可达96．7％,合金平均粒径为5．8μm。常规钨粉坯在H2中烧结时于1 400℃开始收缩,1 500℃烧结相对密度为66．2％;2 250℃真空烧结的相对密度为96．9％,但平均晶粒尺寸为223μm。

关键词：纳米钨粉收缩动力学烧结

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纳米钨粉的烧结工艺

北京科技大学学报 2008年第3期30卷 272-275,306页

作者：李会谦林涛郭志猛吴成义罗骥北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200... 详细信息

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.

关键词：纳米钨粉烧结工艺收缩动力学相对密度晶粒尺寸

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纳米钨粉制备浸渍阴极基体的研究

有色金属（冶炼部分） 2008年第6期 51-53页

作者：刘浩丘泰赵芳霞南京工业大学材料科学与工程学院南京210009

采用常规钨粉、纳米钨粉和掺杂氧化钪纳米钨粉制备了浸渍阴极。利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极基体的微观结构,用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能。研究表明,采用纳米钨粉制备的阴极基体具有比常规阴极基体更细微的显微... 详细信息

采用常规钨粉、纳米钨粉和掺杂氧化钪纳米钨粉制备了浸渍阴极。利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极基体的微观结构,用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能。研究表明,采用纳米钨粉制备的阴极基体具有比常规阴极基体更细微的显微结构,阴极的直流发射电流密度为4.6 A/cm2,而常规阴极为4.13 A/cm2。掺杂氧化钪后,阴极的发射性能明显提高,其直流发射电流密度为5.31 A/cm2。

关键词：纳米钨粉浸渍阴极发射电流密度

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碳辅助氢还原制备纳米钨粉的工艺及机理

碳辅助氢还原制备纳米钨粉的工艺及机理

作者：吴桐南昌大学

学位级别：硕士

尽管针对纳米钨粉开发出了很多制备新工艺,但能够工业化生产钨粉的还是氢还原氧化钨工艺,而氧化钨氢还原制备W粉的过程中有大量的水蒸汽产生,水蒸汽会加速氧化钨的挥发,这是钨粉快速长大和存在异常长大颗粒的根本原因。为此,本论文利用... 详细信息

尽管针对纳米钨粉开发出了很多制备新工艺,但能够工业化生产钨粉的还是氢还原氧化钨工艺,而氧化钨氢还原制备W粉的过程中有大量的水蒸汽产生,水蒸汽会加速氧化钨的挥发,这是钨粉快速长大和存在异常长大颗粒的根本原因。为此,本论文利用碳与水蒸汽反应降低水蒸汽对挥发的影响和添加氧化钨挥发抑制剂来抑制氧化钨的挥发,从而制备出纳米钨粉。以偏钨酸铵与葡萄糖为原料,采用碳辅助氢还原法制备纳米钨粉,研究了还原温度、还原时间及钨碳摩尔比对还原产物物相、钨粉的平均粒度和残碳量的影响。实验结果表明,还原产物取决于还原温度,当钨碳摩尔比为1:2.6的前驱体在700 oC、750 oC、800 oC还原以后得到的产物分别为W+WO2、W+W2C+WC和W;W粉的粒度随着钨碳摩尔比的增加逐渐减小,残碳量随着钨碳摩尔比的增加而增加,最佳的钨碳摩尔比为1:2.6;偏钨酸铵与葡萄糖以钨碳摩尔比为1:2.6混合而成的原料经800 oC还原1 h后得到无明显团聚的钨粉,其平均粒度为46nm,残碳量为0.05 wt%。偏钨酸铵与葡萄糖以钨碳摩尔比为1:2.6混合而成的原料经800 oC还原,还原时间与平均粒度存在2/10ktdd??的关系,其中d0为41.263,k为0.529。碳抑制了氧化钨的挥发沉积,钨粉的长大机制由扩散机制和挥发沉积机制共同作用转变为单纯的扩散机制。论文还研究了添加了氧化钨粉末颗粒长大抑制剂对氧化钨粉末颗粒尺寸的影响,实验结果表明,添加氧化钒和氧化铬可抑制W粉颗粒的长大。随着添加剂的含量由0增加到0.9%,钨碳摩尔比为1:2.6的混合料经800 oC还原1 h后得到的钨粉粒度从46 nm减小到41 nm,继续增加添加剂的含量,钨粉的粒度没有明显的减小。钨粉的长大机制也是单纯的扩散机制,随着添加剂由0增加到1.2%,钨粉的形核尺寸由43.73减小到39.02,而添加剂的含量对颗粒长大因子没有明显的影响。

关键词：纳米钨粉碳辅助氢还原抑制剂长大机制

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纳米钨粉生产工艺研究

有色金属科学与工程 2012年第3期3卷 36-39页

作者：朱诗秀江西钨业集团赣州华兴钨制品有限公司江西赣州341000

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺.以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件:还原温度650～750℃、装舟量0.25～0.50 kg、推舟速度10～20 min/舟、氢气流量为40～60 m3/h、氢气露... 详细信息

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺.以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件:还原温度650～750℃、装舟量0.25～0.50 kg、推舟速度10～20 min/舟、氢气流量为40～60 m3/h、氢气露点-70～-60℃下可制备BET平均粒径为0.03～0.06μm的纳米级超细钨粉,并对影响紫钨还原的各种工艺参数进行了分析.结果表明:在合适的工艺条件下传统工艺也可以制备出纳米级超细颗粒钨粉.

关键词： APT 弱氢还原紫钨还原工艺纳米钨粉

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纳米钨粉制备的一种新方法

武汉工程大学学报 2008年第1期30卷 17-19页

作者：孙雯余世鑫武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程省部共建教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430074

简要介绍纳米钨粉制备的一种新方法，在特殊混合和蒸发条件下先制备超细颗粒的APT，经500℃煅烧氧化制成黄钨，在600℃2氢还原制成纳米钨粉．制成的纳米钨粉比表面积BET-s为7．6m^2／g，TEM检测显示颗粒的粒径为40～80nm，XRD检测测算... 详细信息

简要介绍纳米钨粉制备的一种新方法，在特殊混合和蒸发条件下先制备超细颗粒的APT，经500℃煅烧氧化制成黄钨，在600℃2氢还原制成纳米钨粉．制成的纳米钨粉比表面积BET-s为7．6m^2／g，TEM检测显示颗粒的粒径为40～80nm，XRD检测测算晶粒的粒径为32nm．

关键词：超细APT 超细黄钨纳米钨粉