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纳米钛酸钡掺杂聚酰亚胺基高介电复合薄膜的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2012年第2期28卷 113-116页

作者：翁凌刘立柱杨立倩曹振兴王诚哈尔滨理工大学材料科学与工程学院工程电介质及其应用技术教育部重点实验室哈尔滨理工大学黑龙江哈尔滨150040

采用原位聚合法和高速砂磨法制备了纳米钛酸钡/聚酰亚胺高介电常数复合薄膜,分析了不同制备方法及钛酸钡粉体用量对复合薄膜结构和性能的影响。实验结果表明,高速砂磨法对于纳米钛酸钡粉体的分散效果优于原位分散法;钛酸钡粉体的引入,... 详细信息

采用原位聚合法和高速砂磨法制备了纳米钛酸钡/聚酰亚胺高介电常数复合薄膜,分析了不同制备方法及钛酸钡粉体用量对复合薄膜结构和性能的影响。实验结果表明,高速砂磨法对于纳米钛酸钡粉体的分散效果优于原位分散法;钛酸钡粉体的引入,有效提高了复合薄膜的热稳定性和介电性能。当粉体的体积分数达到50%时,复合薄膜介电常数相较于纯膜提高了10倍,而介电损耗只有少量增加。

关键词：聚酰亚胺纳米钛酸钡高介电常数复合薄膜

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纳米钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究

功能材料 2008年第7期39卷 1226-1229页

作者：吴林林刘晓林郭超陈建峰北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室北京100029

以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原料,首先制备出氢氧化钛凝胶,然后以乙醇为溶剂,采用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡粉体。研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉体物相和粒径的影响,利用XRD和TEM对粉体进行了... 详细信息

以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原料,首先制备出氢氧化钛凝胶,然后以乙醇为溶剂,采用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡粉体。研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉体物相和粒径的影响,利用XRD和TEM对粉体进行了表征。实验结果表明,在低于80℃的反应温度下可以制备出粒径〈20nm、结晶性能良好且形貌规则的纳米钛酸钡粉体。此外,以合成的粉体为原料,以热膨胀仪为测试手段,对钛酸钡陶瓷的烧结动力学进行了研究。结果表明,陶瓷的烧结温度为1150~1250℃,在1250℃的烧结温度下保温2h,陶瓷坯体的相对密度约93%,室温介电常数约4020。

关键词：纳米钛酸钡两步沉淀合成烧结

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超重力共沉淀法制备钐掺杂钛酸钡及性能研究

超重力共沉淀法制备钐掺杂钛酸钡及性能研究

作者：梁雅璐中北大学

学位级别：硕士

钛酸钡是一种典型的钙钛矿结构晶体,具有较高的介电常数,是制作热敏电阻、电子陶瓷、多层陶瓷电容器(MLCC)等元件的高效原料。随着元器件的微型化,纳米钛酸钡陶瓷的制备成为当前研究热点之一。其制备主要包括三个环节,即:纳米钛酸钡粉... 详细信息

钛酸钡是一种典型的钙钛矿结构晶体,具有较高的介电常数,是制作热敏电阻、电子陶瓷、多层陶瓷电容器(MLCC)等元件的高效原料。随着元器件的微型化,纳米钛酸钡陶瓷的制备成为当前研究热点之一。其制备主要包括三个环节,即:纳米钛酸钡粉体原料的制备、加压成型以及高温烧结。其中,粉体的制备最为关键,即制备性能优异纳米陶瓷需要粒径小、粒度分布窄以及分布均匀的纳米钛酸钡粉体。本文采用液相共沉淀法以氯化钡、氯化钛、三氯化钐为原料,碳酸氢铵以及氨水为沉淀剂,分别在搅拌反应器和撞击流-旋转填料床(IS-RPB)中制备了纳米钛酸钡前驱体,并对钛酸钡进行了掺杂,之后在电阻和微波马弗炉进行煅烧实验,分别探索了反应温度、煅烧温度,陈化时间、进料速度、超重力因子、掺杂浓度等对钛酸钡粉体的粒径及其分布和介电性能的影响规律,致力于解决制备钛酸钡粉体粒径大以及介电性能不高等问题。首先在搅拌反应器中进行了纳米钛酸钡粉体的制备研究。结果表明,随着反应温度,煅烧温度,陈化时间的增加,钛酸钡粉体的粒径增长趋势是先减小后增大;随着保温时长的增大,钛酸钡粉体的粒径呈现逐渐减小的趋势。随着反应温度和煅烧温度的升高以及陈化时间的延长,粒度分布先变窄后变宽;随着保温时长的增加,粒径分布变窄。在最佳反应条件:原料氯化钛、氯化钡浓度分别为0.5 mol/L,加入分散剂羟乙基纤维素的量为钛酸钡理论值的1%,反应温度为60℃,保持反应过程p H≥9,陈化时间120 min,煅烧温度950℃,煅烧时间2 h下,制备出的粉体平均粒径为230 nm,粒径分布在100-310 nm之间,存在较明显的团聚。利用IS-RPB反应器制备纳米钛酸钡粉体,考察了撞击初速度、超重力因子等对钛酸钡粉体粒径和粒度分布等的影响规律,发现随着撞击初速度和超重力因子的增加,纳米钛酸钡粉体的粒径呈减小的趋势。在最佳反应条件:撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45下,所制备的钛酸钡纳米粉体平均粒径为132 nm,粒径分布在95-150 nm之间。与搅拌反应器制备的纳米钛酸钡粉体相比,粉体颗粒粒径更小,粒径分布更均匀,团聚效果显著减弱。表明IS-RPB反应器的微观混合效果更好,在使用相同浓度以及体积比的原料时,能形成更多的小晶核,钛酸钡颗粒粒径更小。但钛酸钡粒径减小的同时介电性能不会增大,不利于工业应用。为了探究IS-RPB制备的Sm掺杂Ba Ti O陶瓷的介电性能,本文分别采用电阻和微波马弗炉烧结出纳米钛酸钡陶瓷,并对比了不同制备条件获得粉体所制备的纳米钛酸钡陶瓷的性能;实验还考察了成型压力、烧结温度等对纳米钛酸钡陶瓷致密度、介电性能的影响。结果表明,采用IS-RPB制备0.3%mol的Sm掺杂Ba Ti O粉体煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,达86 nm。后将粉体压制成片在微波马弗炉中烧结,烧结温度为1150℃、保温2 h、成型压力为12 MPa,得到了性能良好的陶瓷,其晶粒尺寸为124 nm、致密度为6.54 g/cm、介电常数为3740、介电损耗为0.043。随着烧结温度和成型压力的增加,纳米钛酸钡陶瓷的体积密度增大,气孔率减小,介电性能高;微波马弗炉烧结的钛酸钡陶瓷烧结温度比电阻炉降低了150℃,有效克服了电阻炉的烧结温度过高等问题,且比电阻率烧结出的陶瓷密度高,且介电性能更优。综合表明,采用IS-RPB结合微波马弗炉制备纳米钛酸钡粉体粒径小、粒度分布窄;且陶瓷的致密度以及介电性能更优,既容易满足高科技领域的应用要求,又容易实现工业化生产,其研究结果可为后续工业生产提供了新思路和基础数据。

关键词：纳米钛酸钡纳米陶瓷共沉淀法撞击流-旋转填料床介电性能

静电纺钛酸钡/聚偏氟乙烯纳米复合柔性压电纤维膜

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纺织学报 2018年第2期39卷 14-19页

作者：蒋洁陈胜李静静付润芳林义顾迎春四川大学轻纺与食品学院四川成都610065

为进一步提高聚偏氟乙烯(PVDF)的压电性能,采用具有铁电性能的钛酸钡(BaTiO_3)纳米颗粒为无机填料,通过静电纺丝技术制备BaTiO_3/PVDF纳米复合纤维膜。借助扫描电子显微镜、全反射红外光谱、差示扫描量热仪、X射线衍射以及脉冲电压测试... 详细信息

为进一步提高聚偏氟乙烯(PVDF)的压电性能,采用具有铁电性能的钛酸钡(BaTiO_3)纳米颗粒为无机填料,通过静电纺丝技术制备BaTiO_3/PVDF纳米复合纤维膜。借助扫描电子显微镜、全反射红外光谱、差示扫描量热仪、X射线衍射以及脉冲电压测试等仪器对纤维膜的结构和性能进行了表征及分析,探究了不同添加量的BaTiO_3对复合纤维膜结晶结构及压电性能的影响。结果表明:静电纺丝过程中静电力的拉伸和纳米BaTiO_3的成核作用促进了PVDF具有压电性的β晶型的形成;当BaTiO_3质量分数为10%,复合纤维膜的β晶型含量达到90.8%,纤维膜的输出电压值由20 V增加至50 V;制得的BaTiO_3/PVDF复合纤维薄膜具有良好的压电性。

关键词：静电纺丝压电性纳米钛酸钡聚偏氟乙烯

纳米钛酸钡/聚醚砜复合材料的制备及其介电储能研究

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纳米钛酸钡/聚醚砜复合材料的制备及其介电储能研究

作者：杨罡吉林大学

学位级别：硕士

在半导体行业蓬勃兴起的浪潮下,信息和电子电力等工业受益良多,相应的电子电器产品也日益呈现向小型化、智能化的方向发展,为了顺应了这一未来趋势,储能型电容器也正在向高能量密度、高储能效率的方向迈进。由此具有低介电损耗、高击穿... 详细信息

在半导体行业蓬勃兴起的浪潮下,信息和电子电力等工业受益良多,相应的电子电器产品也日益呈现向小型化、智能化的方向发展,为了顺应了这一未来趋势,储能型电容器也正在向高能量密度、高储能效率的方向迈进。由此具有低介电损耗、高击穿强度、高介电常数以及易加工成型特性的储能型聚合物基纳米陶瓷复合材料便引起了人们广泛的关注。本文选用耐高温的高性能聚合物聚醚砜(PES)作为复合材料的基体,纳米钛酸钡作为复合材料的填料来制备耐高温介电储能材料。我们以小分子酞菁和超支化酞菁分别对钛酸钡纳米颗粒进行了表面化学修饰,一方面通过相似相容原理增强纳米钛酸钡与聚醚砜基体之间的相互作用,减少纳米钛酸钡和聚合物间的缺陷(不连续界面),增加纳米钛酸钡的分散性。另一方面高介电常数有机半导体材料(酞菁)的修饰结构,能够实现在较低填充量下复合材料就具有良好的介电性能和高的能量密度。第一部分,以钛酸钡纳米颗粒(粒径尺寸100 nm左右)为填料,先后通过双氧水、4-硝基临苯二甲腈的有机修饰在钛酸钡纳米颗粒表面引入活性的氰基基团,为后续的表面原位酞菁成环提供反应基础,继而制备了具有简单核-壳结构的小分子酞菁包覆钛酸钡纳米颗粒(BT-CuPc)。最后以溶液共混的方式将小分子酞菁包覆钛酸钡纳米颗粒与聚醚砜基体进行复合,通过溶液浇铸成膜的方式制备出相应的复合材料膜。相比于未经修饰的纳米钛酸钡,BT-CuPc因其表面存在有机半导体酞菁修饰层,在较低填充量下BT-CuPc/PES复合材料就具有良好的介电性能。同时,酞菁修饰层的引入也增强了纳米钛酸钡与聚醚砜基体的相互作用,进而使得BT-CuPc在基体中得到更加有效的分散,改善了复合材料相应的击穿及储能性能。第二部分,通过将超支化酞菁聚合物包覆在纳米钛酸钡颗粒表面,制备了超支化酞菁包覆钛酸钡纳米颗粒(BT-HCuPc),进而与聚醚砜基体复合形成相应的复合材料,并对该复合材料的微观形貌和介电响应规律进行有效的分析。结果显示,相比于BT-CuPc,超支化酞菁聚合物能够对钛酸钡纳米颗粒进行更为稳定、全面、质密的包覆,进一步改善了钛酸钡纳米颗粒在基体中的分散性,利用相似相容原理极大地增强了钛酸钡纳米颗粒与基体的相互作用,使得BT-HCuPc/PES复合材料具有更高的击穿强度和最大储能密度。特别是在高温(150℃)下,复合材料最低的击穿强度也保持在110 MV/m以上。当钛酸钡的体积分数为30vol%时,BT-HCuPc/PES复合材料在25℃能高达1.88 J/cm3,在高温(150℃)条件下也能维持在1.16 J/cm3左右,远高于纯聚醚砜基体以及BT/PES、BT-CuPc/PES复合材料的最大储能密度。

关键词：聚醚砜纳米钛酸钡酞菁复合材料介电储能

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小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

中国陶瓷 2020年第6期56卷 20-27页

作者：张慧捷常越凡王姝婷薛永强山西工程职业学院冶金与环境工程系太原030009 太原理工大学应用化学系太原030024

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米... 详细信息

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。

关键词：溶胶-凝胶法纳米钛酸钡四方相粒径可控

SiO_2表面包覆改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能

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功能材料 2015年第1期46卷 1066-1069页

作者：王亚军武晓娟冯长根曾庆轩北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室北京100081

以聚酰亚胺(PI)为基体,将聚酰亚胺与钛酸钡(BaTiO3)纳米粒子进行复合,采用原位聚合法制备BaTiO3/PI复合薄膜。为提高BaTiO3纳米粒子的分散性和表面性能,采用SiO2对BaTiO3纳米粒子进行表面包覆改性,并制备改性BaTiO3/PI复合薄膜。采用红... 详细信息

以聚酰亚胺(PI)为基体,将聚酰亚胺与钛酸钡(BaTiO3)纳米粒子进行复合,采用原位聚合法制备BaTiO3/PI复合薄膜。为提高BaTiO3纳米粒子的分散性和表面性能,采用SiO2对BaTiO3纳米粒子进行表面包覆改性,并制备改性BaTiO3/PI复合薄膜。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对制备得到的改性BaTiO3进行了表征,测试了复合薄膜的介电性能。结果发现,SiO2与BaTiO3粒子间仅是物理包覆,没有新物质形成。测试频率为103 Hz时,质量分数为5%的SiO2包覆改性使复合薄膜的介电常数增大到21.8,介电损耗为0.00521,击穿强度为76 MV/m,储能密度为0.56J/cm3。研究表明,采用SiO2对BaTiO3改性使得复合薄膜的介电性能有所提高。

关键词：纳米钛酸钡聚酰亚胺表面包覆改性介电常数储能密度

纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料的制备及性能研究

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沈阳建筑大学学报（自然科学版） 2010年第6期26卷 1155-1160页

作者：王翔卢同红刘韩星欧阳世翕武汉理工大学材料科学与工程学院湖北武汉430070 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室湖北武汉430070

目的为获得具有高介电常数、低损耗、同时具有较高力学性能和可加工性能的介电材料.方法以纳米钛酸钡与环氧树脂进行复合,制备纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料.通过使用KH550,KH560硅烷偶联剂对纳米钛酸钡进行表面处理,测试纳米钛酸钡/环... 详细信息

目的为获得具有高介电常数、低损耗、同时具有较高力学性能和可加工性能的介电材料.方法以纳米钛酸钡与环氧树脂进行复合,制备纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料.通过使用KH550,KH560硅烷偶联剂对纳米钛酸钡进行表面处理,测试纳米钛酸钡/环氧树脂复合材料的介电性能和力学性能,比较偶联剂对复合材料介电性能、热性能及力学性能的影响.结果使用纳米BaTiO3与环氧树脂制备复合材料,不仅可增加体系的介电常数,还可提高热稳定性,增加冲击韧性.KH550改性后的复合材料介电常数明显提高,达到了35.1,介质损耗有所降低;KH560改性后的复合材料在介电常数有所提高的同时介电损耗也增加了.结论采用KH550硅烷偶联剂处理后的复合材料具有最佳的介电性能及力学性能.

关键词：环氧树脂纳米钛酸钡复合材料介电常数冲击韧性

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基于纳米钛酸钡负载的羊毛纤维负压微波处理

基于纳米钛酸钡负载的羊毛纤维负压微波处理

作者：裴佳慧东华大学

学位级别：硕士

羊毛纤维表面覆盖着一层致密的鳞片,鳞片层的存在所造成的定向摩擦效应是羊毛纤维出现毡缩现象的根本原因。此外,鳞片的存在使羊毛纤维不易被染液润湿,阻碍了羊毛纤维对染料的吸附,染色困难。微波处理可以可破坏羊毛纤维表面鳞片,且可... 详细信息

羊毛纤维表面覆盖着一层致密的鳞片,鳞片层的存在所造成的定向摩擦效应是羊毛纤维出现毡缩现象的根本原因。此外,鳞片的存在使羊毛纤维不易被染液润湿,阻碍了羊毛纤维对染料的吸附,染色困难。微波处理可以可破坏羊毛纤维表面鳞片,且可在较短时间内使纤维快速升温,缩短处理时间,提高效率,防止纤维受损。本课题提出了一种基于负压微波的羊毛鳞片尖端物理处理方法。首先采用超声波技术增大羊毛纤维表面鳞片翘角,将介电损耗因子远大于羊毛纤维的纳米钛酸钡颗粒负载到羊毛纤维表面鳞片尖端内侧,再利用微波的选择加热特性,将微波辐射能集中在负载有纳米钛酸钡颗粒的羊毛纤维表面鳞片尖端处,实现在尽量减弱对羊毛纤维力学性能和表面结构特征影响的条件下降低羊毛纤维的定向摩擦效应。通过单因素实验,研究悬浊液中纳米钛酸钡和羊毛纤维的质量分数对负载效果的影响以及超声波与微波处理过程中各参数设置对处理后纤维的细度、定向摩擦效应以及拉伸性能的影响,并与直接微波处理的羊毛纤维进行比较。最后,对处理后的羊毛纤维进行表面形态结构、力学性能、染色性能和毡缩性能等进行测试表征。主要结论如下:定频40 k Hz超声波处理时,处理时间在40 min及以下,温度在40℃及以下时,鳞片无明显损伤。因此,为了在不损伤羊毛纤维表面鳞片的前提下,使鳞片翘角达到最大,实验中超声波清洗参数可以设定为在40℃下处理40 min。随着悬浊液中钛酸钡质量分数升高,钛酸钡颗粒负载量和负载率均先增大后减小,悬浊液中纳米钛酸钡的质量分数在2%时纳米钛酸钡负载率最高,5%时纳米钛酸钡负载量最高。羊毛鳞片尖端翘角内所能负载的钛酸钡颗粒存在上限。超声波清洗后的羊毛纤维红外光谱与未处理羊毛纤维一致,说明超声波清洗可以清洗掉负载的钛酸钡颗粒。另外扫描电子显微镜纵向形态观察发现超声波清洗后羊毛纤维表面基本无钛酸钡颗粒残留。负载纳米钛酸钡后的羊毛纤维在进行微波处理后断裂强度和断裂伸长率无太大变化,而定向静摩擦效应明显降低。而直接进行微波处理的羊毛纤维的断裂强力和断裂伸长率降低明显。因此在羊毛纤维微波处理羊毛鳞片的过程中借助负载纳米钛酸钡颗粒可以实现保护羊毛纤维主体不受损伤。直接进行真空微波辐射处理的羊毛纤维由于微波加热的均匀性,羊毛纤维的主体不可避免的受到损伤,通过扫描电子显微镜观察发现直接进行微波处理的羊毛纤维表面发生鳞片钝化、边缘模糊破裂现象。羊毛纤维的拉伸性能随着微波处理工艺参数的增大而劣化加剧,虽然微波处理后其表面顺逆摩擦系数均减小,但定向摩擦效应无明显变化规律。经过超声波负载纳米钛酸钡颗粒后的羊毛纤维在经过微波处理后,拉伸性能无明显变化,但当微波功率过大时,会发生能量过剩,微波真空腔体内会出现打火现象且羊毛纤维断裂强力不减反增。超声波负载后真空微波处理羊毛纤维的定向摩擦系数随着真空微波处理工艺参数的增大明显减小。但两种纤维的细度和红外光谱均没有明显转变。负载后微波处理的羊毛纤维卷曲度和卷曲回复率比未处理的羊毛纤维高,而卷曲数和卷曲弹性回复率基本不变。直接进行微波处理的羊毛纤维碱溶解度明显增大,而负载后微波处理的羊毛纤维碱溶解度基本不变。直接进行微波处理与5%钛酸钡悬浊液负载后微波处理的羊毛纤维白度变化不大,2%钛酸钡悬浊液负载后微波处理羊毛纤维的纤维白度有小幅度增大。经过同样的染色工艺处理后,负载后微波处理羊毛纤维与未处理羊毛纤维相比,负载后微波处理的彩度值a、b、色饱和度Cab和色差ΔE均变大,亮度值L变小,K/S值明显变大,上染速率增大但匀染性下降。负载后微波处理羊毛纤维表面鳞片尖端钝化,而未处理羊毛纤维的鳞片完好,染料不易上染。负载后微波处理羊毛纤维经水洗后的毡缩球体积比未处理羊毛纤维大一倍,且毡缩球蓬松,边缘有纤维滑出,这表明负载后微波处理羊毛纤维的毡缩性有明显改善。

关键词：羊毛纤维纳米钛酸钡超声波微波处理定向摩擦效应