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精细化工 2017年第10期34卷 1114-1118,1125页

作者：谢德彪宋华杰曹红亮陈新华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海市先进聚合物材料重点实验室上海200237

将溴代聚乙二醇(PEG2000Br)和缩醛化物二(2-丙烯酰氧基乙氧基)-(4-甲氧基苯基)甲烷(ACD)分别作为引发剂和单体,采用逆向增强原子转移自由基聚合(DE-ATRP)法得到嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚[二(2-丙烯酰氧基乙氧基)-(4-甲氧基苯基)甲烷](PEG... 详细信息

将溴代聚乙二醇(PEG2000Br)和缩醛化物二(2-丙烯酰氧基乙氧基)-(4-甲氧基苯基)甲烷(ACD)分别作为引发剂和单体,采用逆向增强原子转移自由基聚合(DE-ATRP)法得到嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚[二(2-丙烯酰氧基乙氧基)-(4-甲氧基苯基)甲烷](PEG-b-PACDs)。通过核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征了该聚合物的结构;用动态光散射和透射电镜表征了胶束的尺寸和形貌。结果表明,聚合物呈现枝化-环化结构,空白胶束的尺寸在70 nm左右,载药胶束尺寸在90 nm左右,胶束的药物包封率为48.7%。在pH为7.4时透析48 h后,药物释放率只有32.5%,在pH为5.4时透析48 h后,药物释放率为68.3%,表明共聚物在酸性条件下具有良好的药物缓释性。

关键词：纳米结构自组装 DE-ATRP pH响应性嵌段共聚物枝化-环化结构功能材料

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钯团簇在Si（111）-7×7重构表面的沉积与自组装

钯团簇在Si（111）-7×7重构表面的沉积与自组装

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作者：陈礼上海交通大学

学位级别：硕士

钯-硅体系具有良好的电学性能,在纳米级别的异质接触节可作为下一代电子器件基本结构单元的候选。另外,钯可作为良好的催化剂,当团簇尺寸在原子级别时具有更优的催化性能。因此,研究钯在硅表面的纳米结构和性能对催化机理的研究以及最... 详细信息

钯-硅体系具有良好的电学性能,在纳米级别的异质接触节可作为下一代电子器件基本结构单元的候选。另外,钯可作为良好的催化剂,当团簇尺寸在原子级别时具有更优的催化性能。因此,研究钯在硅表面的纳米结构和性能对催化机理的研究以及最终实现催化芯片等方面具有实际意义。本文在超高真空环境下,利用分子束外延方法,在室温和较低沉积速率（~0.01ML/min）的条件下,研究了钯在Si（111）-7×7重构表面沉积生长,用扫描隧道显微镜观察到了大小均一的钯原子团簇在重构表面台阶边缘呈现择优分布。对具有平直台阶的Si（111）-7×7重构表面,钯原子团簇倾向于沿台阶边缘进行外延生长。沉积在硅表面的钯原子择优分布在直台阶边缘,形成平行于台阶边缘的团簇覆盖层,其前沿向远离台阶的方向扩展。覆盖层内团簇大小均匀（颗粒直径约为0.8nm）,排布致密。台阶边缘对Pd的这种外延生长模式具有重要的控制作用。对具有非平直台阶的Si（111）-7×7重构表面,钯倾向于在台阶边缘处形成三角形的覆盖区域。在此区域中,颗粒大小分布均匀（粒径为0.8nm）排布紧密,与直台阶情况类似。此外,在远离台阶边缘的区域也观察到了三角形的覆盖区域,这些区域彼此通过线状的覆盖区域连通到一起。另外,针对不同的覆盖度,通过控制退火温度,研究了团簇在表面的动力学迁移和结构及组态的变化。发现退火导致基底上的缺陷增加,团簇发生兼并,逐渐长大。因此,通过调控覆盖度和退火温度能较好地控制Pd在Si表面通过自组装形成的纳米组织、形貌和结构。

关键词：分子束外延扫瞄隧道显微镜金属钯硅表面纳米结构自组装团簇

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稀土掺杂氧化物纳米晶和硼酸盐的制备及光谱性质研究

稀土掺杂氧化物纳米晶和硼酸盐的制备及光谱性质研究

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作者：林海燕吉林大学

学位级别：硕士

纳米结构材料在电子学、光电子学及存储器件等领域具有深远的应用前景。特别在研究纳米颗粒的尺寸及维数对体系的光学性质、磁学性质及电学性质的影响时，一维纳米结构材料起到了关键的作用。因此，纳米材料的制备及其性能的研究已引起... 详细信息

纳米结构材料在电子学、光电子学及存储器件等领域具有深远的应用前景。特别在研究纳米颗粒的尺寸及维数对体系的光学性质、磁学性质及电学性质的影响时，一维纳米结构材料起到了关键的作用。因此，纳米材料的制备及其性能的研究已引起了许多科研领域专家们的极大关注。在纳米材料的研究上，纳米结构的组装体系及其物理性质的研究是当前纳米科学的研究热点。新材料的制备是研究一切材料物理化学性质的基础，因此纳米科学的首要问题是材料的制备和结构组装问题。而材料的尺寸及结构又在很大程度上决定了体系的物理性质。稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料的重要组成。基于稀土离子4f 电子跃迁的电子学、光学等充满前景的独特性质与纳米材料诸多异于体材料的特性相结合，使稀土掺杂的光功能材料被广泛用于终端显示、光电子器件及激光技术领域。稀土的发光、磁学、超导等特性与材料的组分和结构是密切联系的。因此，同时具有表面特性和量子尺寸效应的稀土掺杂的氧化物纳米材料是很有前景的一类功能材料。稀土掺杂玻璃可作为激光材料、上转换发光材料、荧光材料和光存储材料，因而在信息显示、激光器件和光纤通讯等领域的重要应用。Eu3+掺杂的硼酸盐玻璃具有透明、组分容易调节、制备简单的特点，与晶体材料相比具有很大的差异，同时Eu3+离子的能级结构简单，且5D0→7F0跃迁为单重态，是一种很好的微观局域环境探针。对于稀土掺杂纳米发光材料的研究较早的工作见于B. M. Tissue小组，他们利用激光气相沉积法制备了单斜相的Eu2O3和Y2O3: Eu3+纳米晶，并根据激发和发射光谱得出12 nm的Y2O3: Eu3+纳米晶是由轻微无序的Eu2O3和结晶的Y2O3: Eu3+两相组成。另外，他们还观察到随着纳米颗粒尺寸的减小，谱线发生宽化， 5D0能级的寿命变长，稀土离子占据的格位也发生了变化，并且在单斜相Y2O3: Eu3+纳米晶中出现了立方相颗粒。此后陆续报导制备稀土纳米晶的方法有共沉积法、溶胶—凝胶法，溶胶—凝胶法热释法，燃烧法等。但这些方法制备的纳米晶在颗粒粒度的均一性、分散性等都存在着一定的欠缺。而本项研究采用的表面活性剂自组装方法在纳米晶粒度的均一性、分散性等方面都取得了较好的效果。同时采用表面活性剂自组装方法制备了Y2O3：Eu3+纳米管。本项研究对Lu2O3：Eu3+ 纳米晶和Y2O3：Eu3+纳米管这两种自组装合成的纳米新体系的制备、结构表征及光谱性质等方面做了系统的研究。此外，采用高温固相反应合成了Eu3+掺杂La2O3-3B2O3体系的晶体及玻璃发光材料，并对这两种组分相同但物相不同的材料的光谱性质进行了有益的探索。本论文的主要研究工作简要介绍如下：以Lu2O3 和Y2O3为基质，用表面活性剂十二烷基硫酸钠自组装的方法制备了Lu2O3:Eu3+ 纳米晶和Y2O3:Eu3+纳米管两种纳米发光材料。丰富和发展了稀土纳米晶的制备方法，测量分析了这两中体系的结构特征，研究探讨了它们在纳米尺度下的光物理性质。另外，采用高温固相反应合成了Eu3+掺杂La2O3-3B2O3体系的晶体及玻璃发光材料，并对这两种组分相同但物相不同的材料的光谱性质进行了有益的探索。取得的主要结果如下：首先，通过表面活性剂十二烷基硫酸钠自组装的方法制备了Lu2O3：3％Eu3+纳米晶。从透射电子显微镜(TEM)照片观察到在450(C、550(C、750(C退火后的纳米晶粒径分别为40-50nm，30-40nm，10-20nm。X-射线衍射确定了样品550(C、750(C退火后的纳米晶结构为立方晶相。从Lu2O3：Eu3+纳米晶的发射光谱和激发光谱中观察到随着样品退火温度的升高均出现了红移。发射光谱中红移波长为从608nm到615nm，激发光谱中从236nm到279nm。通过表面活性剂十二烷基硫酸钠的自组装方法制备了Y2O3:Eu3+纳米管。透射电子显微镜证实了Y2O3:Eu3+纳米管结构的形成，观察到纳米管的外围直径尺寸约为200 nm，管壁的厚度约为几个纳米。在394nm的紫外光的激发下，样品的发射光谱上出现了两个发射峰，分别位于610 nm和618 nm。分别监测610 nm和618 nm的发射得到的激发光谱分别表现为蓝移和红移，低温下的激光光谱进一步证实这两个发射来自于不同的发光中心。根据激光选择激发的结果可以推测，处于纳米管壁内部的发光中心具有较为确定的格位对称性，其发射光谱具有清晰的光谱结构。受表面缺陷的影响，纳米管壁近表面的Eu3+离子处于较为复杂的微环境中，其发射光谱表现为非均匀展宽的光谱线形。用高温固相反应合成了Eu3+掺杂La2O3-3B2O3体系的晶体及玻璃发光材料，分别从这两种组分相同但物相不同的发光材料的发射光谱，声子边带谱，电荷迁移带及荧光寿命四个方面

关键词： Eu3+ 稀土氧化物纳米结构自组装硼酸盐光谱性质

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