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纳米纤维聚苯胺在电化学电容器中的应用

物理化学学报 2004年第6期20卷 593-597页

作者：陈宏陈劲松周海晖焦树强陈金华旷亚非湖南大学化学化工学院湖南大学材料科学与工程学院长沙410082

采用脉冲电流方法(PGM)合成了具有纳米纤维结构的导电聚苯胺(PANI).扫描电子显微镜对膜层观察表明,PANI膜是由直径约为100 nm的掺杂态聚苯胺纤维交织而成.以纳米纤维状聚苯胺组成电化学电容器,研究了其电化学电容性能,并与恒电流方法(GM... 详细信息

采用脉冲电流方法(PGM)合成了具有纳米纤维结构的导电聚苯胺(PANI).扫描电子显微镜对膜层观察表明,PANI膜是由直径约为100 nm的掺杂态聚苯胺纤维交织而成.以纳米纤维状聚苯胺组成电化学电容器,研究了其电化学电容性能,并与恒电流方法(GM)制备的颗粒状PANI电容器性能进行了比较.结果表明,在相同的沉积电量下,PGM制备的纳米纤维状PANI电化学电容器比颗粒状PANI电化学电容器具有更大的电容容量,其电化学电容器的比电容可高达699 F·g～1,能量密度为54.6 Wh·kg-1.并且该电化学电容器具有良好的充放电性能和循环寿命.

关键词：脉冲电流法电化学电容器纳米纤维聚苯胺比电容

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纳米纤维状导电聚苯胺的制备与应用研究

纳米纤维状导电聚苯胺的制备与应用研究

作者：焦树强湖南大学

学位级别：硕士

本文以不锈钢为基底材料，首次采用脉冲电流方法成功地在硫酸或硝酸水溶液中合成出具有纳米纤维结构的导电聚苯胺膜(PANI)。论文采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及电化学方法对膜层的聚合条件、微观结构、电化学性能进... 详细信息

本文以不锈钢为基底材料，首次采用脉冲电流方法成功地在硫酸或硝酸水溶液中合成出具有纳米纤维结构的导电聚苯胺膜(PANI)。论文采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及电化学方法对膜层的聚合条件、微观结构、电化学性能进行了详细的研究讨论。结果表明，PANI膜是由直径约为100nm的掺杂态聚苯胺纤维交织而成，由于膜层有着巨大的比表面和较小的离子迁移阻力而比颗粒状聚苯胺具有更为优异的电化学性能;脉冲电流合成条件显示，脉冲占空比、频率、平均电流密度以及苯胺单体浓度、溶液温度等对膜层的显微形貌结构以及相应电化学活性均会产生一定的影响。当脉冲通断比为1：1(硫酸体系)、10：1(硝酸体系)，频率为10Hz，平均电流为1～3mA／cm，电解液温度为20℃，苯胺单体浓度为0.3～0.4mol／L时，脉冲电流法聚合获得的纳米纤维聚苯胺具有最好的微观形貌和电化学性能。论文以纳米纤维状聚苯胺为基础，探讨了其在电化学催化、电化学储能以及PANI／金属复合材料等方面的应用。研究结果表明，以纳米纤维状PANI为Pt催化剂的载体，可制备出对甲醇氧化具有优异电化学催化活性的电极材料，并就Pt颗粒的沉积方法和电极材料的微观形貌等因素对电催化性能的影响进行了研究讨论;以纳米纤维PANI／不锈钢电极作为超电容的材料，可制得比电容高达608F／g的超级电容器;这种新型的超级电容器较之目前广泛研究的活性炭、碳凝胶、RnO等电极材料在电容容量及电极制备方面有着更大的优势有着良好的市场应用前景。首次采用循环伏安或换向脉冲电流方法合成出PANI／Ag复合电极材料。证明这种PANI／金属复合材料具有比PANI膜更好的电化学活性，并就PANI／Ag复合膜制备条件及影响因素进行了较详细的研究。

关键词：脉冲电流纳米纤维聚苯胺电化学性能甲醇氧化电催化超电容复合膜

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纳米聚苯胺修饰石墨电极的葡萄糖双酶传感器

物理化学学报 2007年第4期23卷 585-589页

作者：郭小丽郭敏王新东北京科技大学理化系北京100083

用循环伏安法在石墨电极上制得纳米纤维聚苯胺,并在其上固定葡萄糖氧化酶(GOD)和辣根过氧化物酶(HRP)制备葡萄糖双酶传感器.用交流阻抗、SEM等技术对其进行表征;考察了各种因素对双酶电极响应电流的影响以及双酶电极的稳定性.该传感器... 详细信息

用循环伏安法在石墨电极上制得纳米纤维聚苯胺,并在其上固定葡萄糖氧化酶(GOD)和辣根过氧化物酶(HRP)制备葡萄糖双酶传感器.用交流阻抗、SEM等技术对其进行表征;考察了各种因素对双酶电极响应电流的影响以及双酶电极的稳定性.该传感器对葡萄糖响应电流的测定在0.05V(vsSCE)下进行,有效避免了电活性物质的影响,线性响应范围为0.05-2.0mmol·L^(-1).

关键词：纳米纤维聚苯胺双酶葡萄糖传感器

快速电沉积制备PANI纳米材料及其电化学特性研究

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快速电沉积制备PANI纳米材料及其电化学特性研究

作者：奚栋上海师范大学

学位级别：硕士

电化学电容器，具有功率密度大，循环充放电次数高，性能稳定，免维护等特点。作为一种新型的电能存储装置，由于其巨大的使用价值，吸引了人们广泛的研究。其中以碳基材料为电极的双电层电化学电容器已经实现实用化，具有更大比电容的... 详细信息

电化学电容器，具有功率密度大，循环充放电次数高，性能稳定，免维护等特点。作为一种新型的电能存储装置，由于其巨大的使用价值，吸引了人们广泛的研究。其中以碳基材料为电极的双电层电化学电容器已经实现实用化，具有更大比电容的法拉第电化学电容器的实用化也在进行中。本文重点研究了导电聚苯胺作为法拉第电化学电容器电极的特性，并进行了实用化研究。采用不同的合成方法，制备出不同纳米形貌的聚苯胺电极，通过伏安循环法，交流电阻抗法，恒定电流充放电法等对电极进行电化学测试，以检验电极的性能。首先，采用分部的恒定电流法，以导电ITO为基底，制备了纳米叶状聚苯胺薄膜电极。由于电极材料的纳米形貌，使得聚苯胺能与电解质充分浸润，充分利用材料的储电能力。对电极进行1A/g的恒定电流充放电测试，计算所得数据显示聚苯胺电极具有829F/g的比电容。此外，即使在较大的电流密度下（30A/g），电极的比电容也在536F/g左右，显示了薄膜电极具有较快的氧化还原态转变响应。以纳米叶状聚苯胺的制备方法为基础，改变聚合条件，进一步以不锈钢为基底，制备出具有直径约为100nm，膜厚65um左右的三维网状纳米纤维聚苯胺电极。对电极进行1A/g电流密度下的充放电测试，计算数据表明电极具有317F/g的比电容值，0.33F/cm2的面积比电容。由此，使得制备实用化的高比电容法拉级电容器成为可能。此外，由于采用不锈钢为导电基底，使得电极在酸性电解质中具有较好的耐用性。采用2上述纳米纤维聚苯胺电极（单片电极面积为6cm）组装成对称式电容器。通过对电容器进行的一系列电学测试所得数据的计算表明：电容器的电容值达法拉数量级，电容器内阻为1.8Ω，在不同频率下具有极好的电容特性。在30mA的充放电电流下，1000次充放电后电容器电容值下降至原来的89%。由此表明以纳米纤维聚苯胺为电极的电容器具有较好的电学性能及一定的实际使用价值。

关键词：电化学电容器纳米纤维聚苯胺三维网状结构比电容面积比电容

导电高分子和非导电高分子在葡萄糖传感器中的应用研究

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导电高分子和非导电高分子在葡萄糖传感器中的应用研究

作者：陈宏湖南大学

学位级别：硕士

本文分别以聚间苯二胺膜(PMPD)、聚苯胺-石墨复合膜(PGPCF)和Pt修饰纳米纤维聚苯胺膜[Pt／(Nano-fibrous PANI)]为基质，首次采用脉冲电流聚合法分别制得聚间苯二胺葡萄糖氧化酶电极(PMPD-GOD)和Pt修饰纳米纤维聚苯胺葡萄糖氧化酶电极[P... 详细信息

本文分别以聚间苯二胺膜(PMPD)、聚苯胺-石墨复合膜(PGPCF)和Pt修饰纳米纤维聚苯胺膜[Pt／(Nano-fibrous PANI)]为基质，首次采用脉冲电流聚合法分别制得聚间苯二胺葡萄糖氧化酶电极(PMPD-GOD)和Pt修饰纳米纤维聚苯胺葡萄糖氧化酶电极[PMPD-GOD／Pt／(Nano-fibrous PANI)]，或采用电化学掺杂法制得聚苯胺-石墨葡萄糖氧化酶电极(PGPCF-GOD)。论文采用扫描电子显微镜(SEM)及电化学方法对以上聚合物膜层的微观结构和酶电极的电化学响应性能进行了详细的研究讨论。研究结果表明，酶电极的电化学响应性能与聚合物膜层结构密切相关，PMPD膜和PGPCF膜呈现网状多孔结构，膜层具有较大的比表面，有利于酶的固定和离子的迁移;Pt／(Nano-fibrous PANI)膜层结构为直径50～80nm的Pt微粒均匀分布于直径约100nm的聚苯胺纤维上，膜层不但具有非常大的比表面，而且均匀分散在聚苯胺纤维表面的Pt颗粒对HO氧化具有很好的电催化活性。论文还系统讨论了电化学制备参数对聚合物膜层结构的影响以及电化学检测温度、检测电位以及葡萄糖溶液的pH值对上述葡萄糖氧化酶电极生物电化学响应特性的影响。当脉冲通断比为1：1，脉冲频率为10Hz，平均电流密度为1mA／cm，葡萄糖氧化酶浓度为5g／L时，聚间苯二胺具有较好的多孔网络结构。电化学研究结果表明，各酶电极均具有较好的生物电化学响应特性，其中以PMPD-GOD／Pt／(Nano-fibrous PANI)电极响应性能最为优异，论文通过研究Pt颗粒沉积方法及参数、Pt载量、纳米纤维PANI膜层厚度对Pt／(Nano-fibrous PANI)电极电催化氧化HO的影响，并且将具有优良催化性能的Pt／(Nano-fibrousPANI)电极用于制备葡萄糖氧化酶电极。结果显示该酶电极2×10～12×10mol／L范围内对β-D葡萄糖具有较好的线性响应性能，响应时间约为7s，且对尿酸和抗坏血酸都具有很好的抗干扰性能。同时，PMPD-GOD／Pt／(Nano-fibrous PANI)电极在人体血清中的研究结果表明，该酶电极对人体血清中葡萄糖浓度的测量值与医院仪器分析的结果偏差很小，从而证明其具有一定的应用价值。论文通过计算酶催化反应的有关动力学参数，得到PMPD-GOD、PGPCF-GOD及PMPD-GOD／Pt／(Nano-fibrous PANI)酶电极的最大响应电流密度i分别为231.4μA／cm、357.17μA／cm和917.4μA／cm，相应的米氏常数K′分别为15.33×10mol／L、16.57×10mol／L和9.34×10mol／L。

关键词：聚间苯二胺聚苯胺-石墨纳米纤维聚苯胺脉冲电流酶电极:电化学响应:传感器

聚苯胺基金属纳米复合材料的电化学制备与应用研究

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聚苯胺基金属纳米复合材料的电化学制备与应用研究

作者：宁晓辉湖南大学

学位级别：硕士

有机导电聚合物具有优良的物理化学性能,在电化学催化、化学生物传感、电化学电容等诸多领域有着广泛的应用前景。在众多的有机导电聚合物中,聚苯胺(PANI)由于原料廉价易得、合成简单、电导率较高、环境稳定性好等特点已成为当今研究的... 详细信息

有机导电聚合物具有优良的物理化学性能,在电化学催化、化学生物传感、电化学电容等诸多领域有着广泛的应用前景。在众多的有机导电聚合物中,聚苯胺(PANI)由于原料廉价易得、合成简单、电导率较高、环境稳定性好等特点已成为当今研究的热点。近年来,随着纳米技术和复合材料的飞速发展,一些具有纳米尺寸的导电聚苯胺复合膜已被成功地合成出来,这种具有特殊结构的导电聚苯胺可望在保持聚苯胺原有性能的基础上进一步拓展其功能特性。本论文分别采用脉冲电流技术(PGM)和不对称方波电流法(USWM)合成了具有纳米纤维结构的金属-聚苯胺复合膜,并就其在电化学催化领域的应用展开了研究,论文主要研究结果如下:1.以脉冲电流法制备的纳米纤维状聚苯胺为载体负载Pt-Ru双金属催化剂,制得新型的Pt-Ru/nanofibrous PANI复合膜电极,研究了其对甲醇氧化的电催化性能。电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)对复合电极微观形貌结构的研究结果显示,直径50～80nm左右的Pt、Ru颗粒均匀地分散在聚苯胺纳米纤维上。电化学研究结果表明,甲醇在Pt-Ru/nanofibrous PANI复合膜电极上的氧化过程受扩散步骤控制,Pt-Ru/ nano-fibrous PANI复合膜电极对甲醇的氧化有着优异的催化活性和协同催化作用。同时,这种电极具有较好的长期工作能力,具有良好的潜在应用价值。2.采用脉冲电流沉积法制备出Pt颗粒修饰的纳米纤维聚苯胺电极,并研究了这种Pt/nanofibrous PANI复合膜电极对L-半胱氨酸的电化学催化氧化,结果表明Pt/nanofibrous PANI复合膜电极对L-半胱氨酸的氧化有十分良好的催化性能,在0.5V处呈具有良好峰型的氧化峰,此复合膜电极可用作响应灵敏的L-半胱氨酸的电化学电流传感器,线性检测范围为2×10-5M～5×10-3M。同时论文还对Pt载量、pH值、扫描速率等参数对Pt/nanofibrous PANI复合膜电极催化活性的影响进行了有益的研究探讨。3.首次采用不对称方波电流法在含苯胺单体和硝酸银的溶液中一步合成了聚苯胺-Ag纳米复合膜。SEM研究表明,PANI-Ag纳米复合膜以PANI为基层,纳米Ag颗粒均匀地镶嵌于其中,其直径约为几十纳米。电化学实验研究表明,PANI-Ag纳米复合膜电极相对于PANI电极而言,具有更优异的电荷传递性能和电催化性能。此外,电化学聚合参数(阴极电流密度、合成时间)对PANI-Ag纳米复合膜的电化学性能具有一定影响,通过电化学参数的调节可获得电化学性能优异的PANI-Ag纳米复合膜。

关键词：纳米纤维聚苯胺复合膜电化学催化不对称方波电流法

聚苯胺及其衍生物基功能材料的电化学制备与应用研究

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聚苯胺及其衍生物基功能材料的电化学制备与应用研究

作者：游军飞湖南大学

学位级别：硕士

有机导电聚合物具有优良的物理化学性能,在电催化、超电容、生物传感等诸多领域有着广泛的应用前景。在众多的有机导电聚合物中,聚苯胺(PANI)及其衍生物由于原料廉价易得、合成简单、电导率较高、环境稳定性好等特点已成为当今研究的热... 详细信息

有机导电聚合物具有优良的物理化学性能,在电催化、超电容、生物传感等诸多领域有着广泛的应用前景。在众多的有机导电聚合物中,聚苯胺(PANI)及其衍生物由于原料廉价易得、合成简单、电导率较高、环境稳定性好等特点已成为当今研究的热点。近年来,随着复合材料的飞速发展,一些具有纳米尺寸的金属氧化物、金属微粒与聚苯胺及其衍生物的复合膜已被成功地合成出来,这种具有特殊结构的复合膜可望在保持聚苯胺及其衍生物原有性能的基础上进一步拓展其功能特性。此外,为了克服无机酸掺杂的导电态聚苯胺不溶于水和有机溶剂、在中性介质中导电和电化学活性差、耐高温性能不好等缺点近年来也采取了许多改进措施。本论文分别采用脉冲电位(PPM)、脉冲电流(PGM)、循环伏安(CV)等电化学方法合成了具有纳米结构的Pt修饰聚苯胺-金属氧化物复合膜、Pt修饰聚邻甲苯胺复合膜以及有机酸掺杂的微纤维聚苯胺,并就它们在电催化领域和超电容领域的应用展开了研究,论文主要研究结果如下:1.采用脉冲电位法在钛电极表面合成了聚苯胺-三氧化钨(PANI-WO3)复合膜。扫描电镜照片表明,粒径100～150 nm的WO3微粒较好地分散在纳米纤维状PANI中,WO3在膜中的嵌入对PANI的形貌没有产生明显的影响。研究结果表明,PANI-WO3膜具有良好的电化学活性,有着比单纯纳米纤维PANI更小的电化学阻抗。与Pt/PANI电极相比,Pt/PANI-WO3电极对甲醛的电化学氧化呈现出了更好的催化活性;在相同的PANI膜厚和Pt载量的条件下,Pt/PANI-WO3电极对甲醛氧化催化活性是Pt/PANI电极的2～3倍。2.采用两步法在不锈钢电极上制备了Pt修饰聚邻甲苯胺(POT)复合膜电极。并对复合膜电极在0.5 mol L-1 H2SO4体系进行电化学研究。结果表明,Pt微粒在不失自己活性的条件下能显著提高POT膜层的电化学活性。同时,文中还考察了Pt/POT/SS电极在0.5 mol L-1 H2SO4 + 2.0 mol L-1 CH3OH体系对甲醇氧化的电催化性能。结果表明,Pt/POT/SS电极对甲醇的氧化具有优异的电催化活性和良好的稳定性。这是由于Pt微粒和POT之间的协同效应。论文就POT膜厚、沉积Pt微粒的脉冲电流密度以及Pt载量对甲醇电化学氧化的影响进行了研究。3.在对甲苯磺酸(TSA)体系采用脉冲电流法制备了对甲苯磺酸掺杂微纤维聚苯胺(PANI-TSA)。扫描电子显微镜(SEM)对膜层形貌观察表明,PANI-TSA膜是由长度为1～2μm、直径为150 nm左右的纤维交织而成。当脉冲通断比为30 ms : 70 ms、电流密度为0.5 mA cm-2、nTSA/nPANI≥4时,制备出的微纤维PANI-TSA膜具有良好的电化学活性和超电容特性,当放电电流密度为0.5 mA cm-2时,其比电容可达1036 F g-1。微纤维PANI-TSA膜层在0≤pH≤7的Na2SO4体系具有良好的电化学活性。微纤维PANI-TSA膜层在160℃以下具有良好的热稳定性。

关键词：纳米纤维聚苯胺聚邻甲苯胺对甲基苯磺酸电催化超电容