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非荧光硫化锌纳米簇的合成与表征

光谱学与光谱分析 2015年第1期35卷 146-150页

作者：丁良杨慧席亚楠张金超申世刚河北大学基础医学院河北保定071000 河北大学化学与环境科学学院河北保定071000

合成硫化锌纳米簇并对其进行表征,建立一种利用硫化锌纳米簇的阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子的方法。采用水热法合成非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)并对其进行表征。纳米簇的性能直接影响检测结果。通过透射电镜图像和X射线衍射可知,... 详细信息

合成硫化锌纳米簇并对其进行表征,建立一种利用硫化锌纳米簇的阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子的方法。采用水热法合成非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)并对其进行表征。纳米簇的性能直接影响检测结果。通过透射电镜图像和X射线衍射可知,纳米簇是多孔的,可以通过快速阳离子交换反应从纳米簇中释放大量的Zn2+,在锌响应试剂的作用下产生荧光信号进行荧光检测。其晶体的外部比内部排列松散,有利于快速阳离子交换,其晶体尺寸大小与加热时间有关。通过比表面积检测法测定纳米簇的表面积和孔径表明,最小的纳米簇拥有相对较大的表面积及较高的阳离子交换效率。实验了三种释放方法(酸溶解法、阳离子交换法和微波辅助阳离子交换法)对Zn2+释放性能的影响,结果表明,微波辅助阳离子交换法信噪比较高,操作简便,可用于硫化锌纳米簇免疫测定法中。比较了Zn2+的释放效率和目标结合力与平均直径之间的关系,结果表明纳米簇尺寸为44nm时表现出最高的阳离子交换效率。结论:所有这些特点,使ZnS纳米簇阳离子交换放大器在痕量生物分子检测方面成为高度灵敏、生物相容性好、低廉环保的检测工具。

关键词：纳米簇信号扩增阳离子交换透射电镜 X射线衍射

三维球状ZnO纳米簇的微波辅助合成与微波增强光催化降解染料

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高等学校化学学报 2012年第7期33卷 1528-1533页

作者：李莉李恩帅高宇赵月红禚娜路露齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006

采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附测定等手段对材料进行了表征.结果表明,纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构,在微波辐射作用... 详细信息

采用微波辅助合成方法制备了具有高光催化活性的三维球状ZnO纳米簇,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附测定等手段对材料进行了表征.结果表明,纳米ZnO具有纤锌矿晶型结构,在微波辐射作用下形成了直径约为3～4μm的球状纳米簇.该纳米簇内外结构不同,表面由尺寸均一的ZnO纳米棒紧密整齐排列,内核由许多ZnO粒子组成的层状骨架构成.该纳米簇属介孔材料,其比表面积在微波作用下显著增大.以染料罗丹明B为模型分子考察了纳米ZnO在微波辐射下的光催化活性,结果显示,微波辅助合成球状ZnO纳米簇在微波增强光催化条件下,催化活性明显高于未经微波处理的ZnO样品和市售P25,其对多种染料均有显著的降解效果,40 min内对染料(除甲基橙外)的降解率可达90%以上.

关键词：微波辅助合成氧化锌纳米簇光催化染料

非荧光硫化锌纳米簇的信号放大效应用于生物分子的检测

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分析化学 2014年第6期42卷 799-804页

作者：丁良杨慧席亚楠张金超申世刚河北大学基础医学院河北大学化学与环境科学学院

利用非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子。水热法合成的纳米簇是多孔的,可以通过快速阳离子交换反应从纳米簇中释放大量的Zn2+,在锌响应试剂的作用下产生荧光信号,进行荧光检测。当纳米簇的平均直径分别为44,8... 详细信息

利用非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子。水热法合成的纳米簇是多孔的,可以通过快速阳离子交换反应从纳米簇中释放大量的Zn2+,在锌响应试剂的作用下产生荧光信号,进行荧光检测。当纳米簇的平均直径分别为44,86和144 nm时,研究了Zn2+的释放效率和目标结合力与平均直径之间的关系。结果表明,最小的纳米簇表现出最高的阳离子交换效率,71%被封闭的Zn2+可以在2 min内通过微波辐射释放出来。当使用44 nm纳米簇夹心法测定免疫球蛋白E(IgE)时,检出限为5 ng/L,比ELISA法低1000倍。结果表明,利用硫化锌纳米簇的阳离子交换作用,所得结果在高扩增效率、稳定性和生物相容性方面优于传统的信号方法。

关键词：纳米簇阳离子交换荧光信号放大免疫测定

基于蛋白和多肽为模板的贵金属纳米簇合成研究

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化学学报 2014年第12期72卷 1209-1217页

作者：杨维涛郭伟圣张兵波常津天津大学材料学院纳米生物技术研究所天津市材料复合与功能化重点实验室天津300072 同济大学附属东方医院转化研究中心同济大学医学院生物医学工程与纳米科学研究院上海200092

贵金属(Au,Ag,Pt等)纳米簇通常指的是由几个到约一百个原子组成的分子聚集体,具有生物相容性好、超小尺寸(<2 nm)以及优异的物理化学性质,尤其是能发出较强荧光等特点引起了人们的广泛关注.目前多种贵金属纳米簇的合成方法已相继被报道... 详细信息

贵金属(Au,Ag,Pt等)纳米簇通常指的是由几个到约一百个原子组成的分子聚集体,具有生物相容性好、超小尺寸(纳米簇的合成方法已相继被报道,且已应用于生物荧光成像、电化学发光、生物传感器以及细胞标记等多个领域.本文共分为五部分,首先重点介绍近几年兴起的以蛋白和多肽为模板来合成纳米簇的方法及优点,并随后总结列举了文献中所采用的蛋白以及自主设计的多肽组分序列的类别,随后探索了蛋白和多肽中的特定氨基酸与合成的贵金属纳米簇的荧光波长、量子产率、粒径之间的联系.本文最后总结阐述了蛋白和多肽为模板成功合成贵金属纳米簇的先决条件并对其生物医学应用前景进行了展望.

关键词：贵金属纳米簇蛋白多肽荧光

“自上而下”构筑TiO_(2)与Pt纳米簇之间的活性界面I:再分散过程和机制

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第3期58卷 237-246页

作者：杜晓蕊黄一珂潘晓丽江训柱苏杨杨静怡郭亚琳韩冰文承彦王晨光乔波涛中国科学院大连化学物理研究所中国科学院应用催化科技重点实验室辽宁大连116023 中国科学院广州能源研究所广东广州510640 北京科学智能研究院北京100000 中国科学院大学北京100049 重庆大学化学化工学院多尺度多孔材料研究中心重庆400044 中国石化大连石油化工研究院辽宁大连116023 中国科学院可再生能源重点实验室广东广州510640

负载型金属催化剂广泛应用于现代化学化工过程,其中,金属颗粒的尺寸通常对催化性能起着至关重要的作用.尤其是,那些粒径低于2 nm的高分散金属纳米簇,不仅具有接近单原子催化剂的原子利用效率,而且展现出协同活化底物的能力.这使得它们... 详细信息

负载型金属催化剂广泛应用于现代化学化工过程,其中,金属颗粒的尺寸通常对催化性能起着至关重要的作用.尤其是,那些粒径低于2 nm的高分散金属纳米簇,不仅具有接近单原子催化剂的原子利用效率,而且展现出协同活化底物的能力.这使得它们在特定反应中能够兼具单原子和纳米催化剂的优势,并逐渐受到关注.然而,制备高稳定负载型纳米簇催化剂仍然是一项挑战.传统的“自下而上”制备策略存在成本高、产率低以及复杂配体难以去除等问题.近年来,通过“自上而下”的方法将金属纳米颗粒等聚集体再分散为单原子已经成为一种较普遍的单原子催化剂制备方法,但利用类似策略合成纳米簇催化剂的报道较少.本文通过对TiO_(2)负载的铂纳米颗粒或PtO_(2)粉末进行简单的煅烧,成功制备了高分散且热稳定的铂纳米簇,并通过系统表征和密度泛函理论(DFT)模拟深入研究了这一再分散过程和机制.首先,使用胶体沉淀法合成了TiO_(2)负载的铂纳米颗粒催化剂.在400°C空气中焙烧除去除保护剂后,铂纳米颗粒平均粒径为3.4 nm.然而,当焙烧温度升高至550°C时,Pt纳米颗粒消失,转化为高度分散的纳米簇,平均粒径约为1 nm.X射线光电子能谱和X射线吸收近边结构结果表明,再分散后铂的价态从金属态转变为+4价为主的氧化态;扩展X射线吸收精细结构的拟合结果进一步证实了再分散后铂的高价态和小尺寸.值得注意的是,与大部分金属再分散均形成单原子分散物种不同,本工作中铂在TiO_(2)载体上的再分散以纳米簇为最终物种.为了解释纳米簇的形成,详细研究了金属再分散过程.通过对照试验,排除了表面活性剂的作用,并证实形成氧化铂物种在再分散过程中起关键作用.通过DFT计算评估了可能的氧化铂中间体的化学势,结果表明铂的氧化单体,尤其是Pt_(1)(O_(2))/r110和气态PtO_(2)(g),具有更低的化学势,使得纳米颗粒的分解更有可能发生.进一步通过DFT模拟排除了以Pt_(1)(O_(2))/r110为中间体的表面扩散机理,并指出对于气相捕获机制,PtO_(2)(g)是最可能的气态中间体.模拟结果表明,PtO_(2)(g)分子优先被VTi_(5)c空位捕获并形成P_(tion)-r110位点;该位点可诱导更多的PtO_(2)(g)单体在其上聚集,从而生长为纳米簇;在550°C下焙烧时,其尺寸稳定分布在1 nm左右.综上,本工作提出一种“自上而下”的制备策略,通过金属颗粒在载体表面的再分散过程,成功合成了负载纳米簇催化剂.该制备方法简单可行,易于放大,为实现宏量制备提供了有效途径.同时,深入研究了再分散过程,揭示了纳米簇物种形成的原因和机理,为金属再分散现象提供了新的理解和认识.

关键词：多相催化纳米簇再分散金属-氧化物界面一氧化碳氧化

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由β分子筛纳米簇组装的介孔分子筛及其表征

石油学报（石油加工） 2005年第2期21卷 8-15页

作者：刘大鹏赵瑞玉刘晨光石油大学重质油国家重点实验室山东东营257061 石油大学CNPC催化重点实验室山东东营257061

采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛首先合成含有β微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇,然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装,通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ41介孔分子筛和立方相Mβ48介孔分子筛。采... 详细信息

采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛首先合成含有β微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇,然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装,通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ41介孔分子筛和立方相Mβ48介孔分子筛。采用XRD、FT IR、BET、TG DTA、SEM、TEM、27AlNMR和29SiNMR等表征手段对所得的介孔材料进行了表征。考察了所得的介孔材料的热稳定性、水热稳定性以及酸性。结果表明,用两步法制备的介孔分子筛具有较强的酸性和较好的水热稳定性。分析结果表明,用该方法制备的介孔材料含有β微孔分子筛次级结构单元,这对其稳定性和酸性的提高起了很大作用。

关键词：纳米簇两步水热法介孔分子筛合成表征

光谱和电化学方法研究自组装纳米簇模拟过氧化物酶

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分析化学 2012年第10期40卷 1543-1548页

作者：王玮洪军黄琨肖保林杨卫云赵莹雪高云飞河南大学生命科学学院

利用细胞色素c与Nafion,通过自组装方式,构建了纳米簇模拟过氧化物酶;利用电子透射显微镜、圆二色谱仪、紫外可见光分光光度仪及电化学工作站等设备测量模拟酶结构变化、酶促动力学参数以及电化学特性;在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲... 详细信息

利用细胞色素c与Nafion,通过自组装方式,构建了纳米簇模拟过氧化物酶;利用电子透射显微镜、圆二色谱仪、紫外可见光分光光度仪及电化学工作站等设备测量模拟酶结构变化、酶促动力学参数以及电化学特性;在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 10.0)中,测得模拟酶米氏常数Km、催化速率及催化效率分别为2.5μmol/L、0.069 s"1、0.028±0.005(μmol/L)"1s"1,其催化效率为天然辣根过氧化物酶的39%±5%,该模拟酶具有很好的稳定性和活性,能够替代辣根过氧化物酶。该模拟酶可以固定在功能化多壁纳米管与纳米金复合材料修饰玻碳电极上,在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 7.0)中测得模拟酶与电极之间电子迁移速度常数ks为0.65 s"1。利用循环伏安法测量模拟酶催化浓度为0.02～10 nmol/L的H2O2,其阴极峰电流随H2O2浓度增加而增大,并且得出模拟酶催化H2O2检出限为0.05 nmol/L,电化学表观米氏常数Kmapp为2.3×10"10mol/L。

关键词：自组装纳米簇模拟酶光谱学电化学

来源：博看期刊

预处理和修饰条件对负载型铑纳米簇催化丙酮酸甲酯不对称加氢性能的影响

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催化学报 2003年第8期24卷 619-623页

作者：马红霞杨超陈华李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川省绿色化学和技术重点实验室四川成都610064

将PVP保护的铑纳米簇合物负载于钛硅分子筛上制得了负载型Rh/PVP TS 1催化剂 .以辛可尼定 (CD)作为手性诱导剂时 ,考察了预处理和修饰条件 ,如溶剂、温度、氢压、修饰气体及反应时间等因素对催化丙酮酸甲酯不对称加氢反应性能的影响 .以... 详细信息

将PVP保护的铑纳米簇合物负载于钛硅分子筛上制得了负载型Rh/PVP TS 1催化剂 .以辛可尼定 (CD)作为手性诱导剂时 ,考察了预处理和修饰条件 ,如溶剂、温度、氢压、修饰气体及反应时间等因素对催化丙酮酸甲酯不对称加氢反应性能的影响 .以THF为溶剂 ,催化剂在 140℃和 5 0MPa的氢气中进行预处理 1h ,并在c(CD) =4 0mmol/L ,2 0℃和 5 0MPa的氢气中修饰 0 5h后 ,在 2 0℃和 7 0MPa的氢气中反应 1h ,丙酮酸甲酯的转化率和对映选择性分别为 40 8%和 39 9%.

关键词：铑纳米簇辛可尼定丙酮酸甲酯不对称加氢乳酸甲酯

氧化还原蛋白质在纳米簇功能膜修饰金电极上的直接电化学

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生物物理学报 2009年第S1期25卷 289-290页

作者：洪军 A.A.Mosavi-Movahedi H.Ghourchian A.A.Saboury S.Rezaei-Zarchi 中国河南大学生命科学学院伊朗德黑兰大学生物化学与生物物理研究所

通过构建由 Nafion-核黄素组成的纳米簇功能膜,在此功能膜修饰的金电极上,实现了细胞色素 c、超氧歧化酶。

关键词：纳米簇功能膜修饰电极氧化还原蛋白质直接电化学