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表面等离子体增强TiO2纳米管阵列的制备、改性及光催化分解水制氢研究

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表面等离子体增强TiO2纳米管阵列的制备、改性及光催化分解水制氢...

作者：樊骁西北大学

学位级别：硕士

阳极氧化法制备的TiO纳米管阵列薄膜,因其具有独特的有序特性和稳定的物理化学性能,在气敏元器件材料、染料敏化太阳能电池材料、光解水制氢等领域具有很大的潜在应用价值。本文通过电化学阳极氧化法制备TiO纳米管阵歹(TiO NTs),并以制... 详细信息

阳极氧化法制备的TiO纳米管阵列薄膜,因其具有独特的有序特性和稳定的物理化学性能,在气敏元器件材料、染料敏化太阳能电池材料、光解水制氢等领域具有很大的潜在应用价值。本文通过电化学阳极氧化法制备TiO纳米管阵歹(TiO NTs),并以制备完整的TiO纳米管阵列(TiO NTs)为基础,分别采用过渡金属Fe,稀土金属Ce掺杂和贵金属Ag纳米颗粒(Ag NPs)负载来改性TiO,分别得到Ag-Fe/TiO NTs和Ag-Ce/TiO NTS。采用XRD、SEM、PL、UV-Vis 和 Raman等表征手段,阐述TiO催化剂的形貌特征、光谱性能等之间的关系,同时通过光催化分解水制氢实验,评价TiO催化剂光催化性能,并进一步分析对表面等离子体共振效应和过渡金属,稀土元素共同增强光催化性能的机理。研究结果表明电化学阳极氧化法制备的TiO NTs排列均匀且平整,管的直径约为150 nm,管壁厚度约25nm。Ag颗粒的负载并未对TiO晶型结构有所影响,并且Ag纳米粒子能很好地分散在纳米管的外表面。对TiO进行改性可拓展其光谱吸收范围到可见光,单掺杂Fe/TiO NTs 和 Ce/TiO NTs的最佳掺杂摩尔含量均为0.3 mM,并且样品光生电子-空穴分离率增加,有效抑制电子-空穴复合;单负载Ag的最佳负载摩尔含量为0.2mM, Ag NPs的负载不但拓展TiO光谱范围,显著地加强其在可见光区的吸收能力,同时会提高电子与空穴的分离几率,并进一步降低TiO光致发光光谱强度,这可能是由于Ag NPs表面等离子体效应的作用。Ag NPs表面等离子体效应不但抑制光生电子空穴复合,并且拓宽TiO吸收光谱范围。将Fe,Ce单掺杂与Ag单负载相结合进行共同改性TiO,可扩展其光吸收范围,增强其对可见光的吸收,所得样品中0.2mM Ag-0.3mM Fe/TiO NTs和0.2mM Ag-0.3mM Ce/TiO NTs光吸收效果最佳,共改性与单改性相比,共改性在抑制光生电子-空穴的复合方面效果更加显著,其分离率更高。光解水制氢结果表明0.2mM Ag-0.3mM Fe/TiO NTs制氢速率是纯TiO的2.87倍,量子效率是纯TiO的2.91倍;0.2mM Ag-0.3mM Ce/TiO NTs制氢速率是纯TiO的3.12倍,量子效率是纯TiO的3.21倍。本文初步阐述了SPR效应和过渡金属,稀土元素共同增强TiO光催化性能的机理。根据实验结果推测,分析认为Ag NPs与Fe离子、Ce离子共同改性不仅可以增强TiO对可见光的吸收,并且电子可以更容易的转移并参与反应,从而可以提高光子利用效率,有效提高TiO催化剂活性。

关键词：表面等离子体 Fe掺杂Ag负载 Ce掺杂Ag负载纳米管阵列光解水制氢

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稀土氧化物纳米管阵列制备及性能研究

稀土氧化物纳米管阵列制备及性能研究

作者：刘桂林安徽大学

学位级别：硕士

制备纳米阵列结构材料,已成为当前纳米材料领域的研究热点。本论文以多孔阳极氧化铝(AAM)为模板,结合减压抽滤法在AAM模板纳米孔道中构筑一元、二元、三元稀土氧化物纳米管阵列,并对其各种性能进行了研究。其主要研究内容如下：1.以0.3... 详细信息

制备纳米阵列结构材料,已成为当前纳米材料领域的研究热点。本论文以多孔阳极氧化铝(AAM)为模板,结合减压抽滤法在AAM模板纳米孔道中构筑一元、二元、三元稀土氧化物纳米管阵列,并对其各种性能进行了研究。其主要研究内容如下：1.以0.3M草酸溶液为电解质溶液,采用直流电二次阳极氧化法制备纳米阵列结构多孔阳极氧化铝(AAM)模板。系统地讨论了制备纳米阵列结构AAM模板的理论问题及影响因素。2.利用减压抽滤法,在AAM模板孔道中构筑Dy2O3纳米管阵列。以热重分析仪(TGA)研究了前驱体的分解温度;利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM、x-射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、选区电子衍射(SAED)、荧光分光光度计和振动样品磁强计(VSM)对Dy2O3纳米管形貌、结构、化学组成和性能进行表征。EDS分析结果表明,Dy2O3纳米管的原子百分比Dy：O约为18.75：81.25,质量百分比Dy：O约为97.78：2.22;荧光光谱分析表明,用波长为288nm的光激发Dy2O3纳米管,在587nm处有荧光发射峰;磁性测试结果表明,室温时Dy2O3纳米管阵列具有垂直各向异性,且易磁化方向是平行于纳米管阵列方向。3.采用减压抽滤AAM模板法组装了DyCoxOy纳米管阵列。利用热重分析仪(TGA)研究前驱体的分解温度;用SEM、TEM对所得样品的形貌进行表征;纳米管的晶相结构利用SAED和XRD来表征;振动样品磁强计(VSM)用以测试DyCoxOy纳米管的磁性。结果表明,DyCoxOy纳米管为非晶态结构,每根纳米管都是均匀、连续的,管与管之间相互平行;磁性测试结果表明,室温下DyCoxOy纳米管阵列具备软磁铁特征,易磁化方向是平行于纳米管阵列方向。4.以AAM为模板,结合减压抽滤法制备了DyCoxZnyOz纳米管阵列。分别用XRD、SEM、TEM、SAED和EDS对DyCoxZnyOz纳米管的形貌和晶相结构进行表征。结果表明,DyCoxZnyOz纳米管阵列为非晶态结构,纳米管元素组成的原子百分比Dy:Co:Zn:O约为4.86：1.67：1.70：91.77。利用振动样品磁强计(VSM)对纳米管的磁性进行了研究。研究结果表明,DyCoxZnyOz纳米管阵列易磁化方向为平行于纳米管阵列方向。DyCoxZnyOz纳米管阵列具备软磁体特征。5.利用AAM模板的纳米孔道,在减压抽滤作用下制备出大面积,形状、尺寸均匀一致的SmNixOy纳米管阵列。纳米管的形貌、晶相结构和元素组成由SEM、TEM、SAED、XRD和EDS来表征;SmNixOy纳米管阵列的荧光性能和磁性能分别利用荧光分光光度计和振动样品磁强计来分析。SAED和XRD测试结果表明,SmNixOy:纳米管为非晶态结构;EDS分析表明,SmNixOy纳米管中Sm、Ni和O元素的原子百分比Sm:Ni:O约为5.85：1.62：92.53,质量百分比Sm:Ni:O约为34.83：7.33：57.82;荧光光谱表明,用335nm的光激发纳米管,在383nm处有较强的荧光发射峰;VSM测试表明,SmNixOy;纳米管阵列具有垂直各向异性,易磁化方向为平行于纳米管轴方向。

关键词： AAM模板减压抽滤法纳米管阵列荧光性能磁性能

聚多巴胺还原高锰酸钾制备二氧化锰阵列纳米管

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化学通报 2017年第1期80卷 53-58页

作者：高博文苏磊张学记北京科技大学化学与生物工程学院生物工程与传感技术研究中心北京100083

以通过水热法在石英玻璃片表面合成的ZnO纳米棒为模板,在其表面生成聚多巴胺薄膜,然后与KMnO4反应,制备了MnO_2阵列纳米管。经表征发现,制备的MnO_2纳米管形态良好,在基底表面的附着力强;所制备的MnO_2为非晶型。由于ZnO模板易合成、易... 详细信息

以通过水热法在石英玻璃片表面合成的ZnO纳米棒为模板,在其表面生成聚多巴胺薄膜,然后与KMnO4反应,制备了MnO_2阵列纳米管。经表征发现,制备的MnO_2纳米管形态良好,在基底表面的附着力强;所制备的MnO_2为非晶型。由于ZnO模板易合成、易去除、形态好,且聚多巴胺薄膜的生成方法也很简便易行,使得该制备MnO_2纳米管阵列的方法具有简便、快捷、适用性广等的特性,对MnO_2新形态纳米结构的构建具有一定的启示作用。

关键词：二氧化锰纳米管阵列聚多巴胺氧化锌模板法

用乳酸溶液为电解质制备TiO_2纳米管阵列

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稀有金属快报 2008年第7期27卷 22-26页

作者：欧阳可观肖秀峰刘榕芳福建师范大学福建福州350007

为了开发自组织阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的新体系,以乳酸/NH4F混合溶液为电解质,研究了阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的影响因素及形成机理。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行检测,并通过观察阳极氧化过程中的电流-... 详细信息

为了开发自组织阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的新体系,以乳酸/NH4F混合溶液为电解质,研究了阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的影响因素及形成机理。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行检测,并通过观察阳极氧化过程中的电流-时间变化曲线,探讨TiO2纳米管阵列的形成机理。结果表明:阳极氧化电压、时间及电解质溶液的黏度是影响TiO2纳米管阵列结构和形貌的主要因素,在40V阳极氧化电压下,制备出平均管径高达180nm的纳米管,所获得的TiO2纳米管阵列为无定型结构,300℃热处理以后转变为锐钛矿型TiO2。

关键词：阳极氧化电化学自组织 TiO2 纳米管阵列

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稀土氧化物纳米管阵列的制备及其性能研究

稀土氧化物纳米管阵列的制备及其性能研究

作者：朱冬梅安徽大学

学位级别：硕士

本文用负压抽滤法,在多孔氧化铝膜(AAO)中制备出多种稀土-过渡金属氧化物纳米管阵列,并对它们的结构组成,光、磁性能进行研究,研究结果如下：1.利用孔径为80nm AAO模板,辅之负压抽滤法,在AAO模板纳米孔道中合成了LaxCoyOz纳米管阵列。... 详细信息

本文用负压抽滤法,在多孔氧化铝膜(AAO)中制备出多种稀土-过渡金属氧化物纳米管阵列,并对它们的结构组成,光、磁性能进行研究,研究结果如下：1.利用孔径为80nm AAO模板,辅之负压抽滤法,在AAO模板纳米孔道中合成了LaxCoyOz纳米管阵列。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、选区电子衍射(SAED)、能量色散仪(EDS)、振动样品磁强计(VSM)等,对LaxCoyOz纳米管阵列的形貌结构、化学组成和性能进行表征。结果表明：在AAO中的LaxCoyOz纳米管阵列尺寸均匀一致、高填充率,LaxCoyOz纳米管阵列为非晶结构;具有磁各向异性,在水平方向(H//)和垂直方向(H⊥)的矫顽力分别为39240e和3450e,易磁化方向是平行于纳米管阵列的方向。2.制备出Eu3+掺杂LaxCoyOz纳米管阵列,并用荧光光度计测试其荧光特性。结果表明：在394nm的光激发下,LaxCoyOz:Eu纳米管阵列在592nm和616nm处有两个宽的发射峰,分别归属于Eu3+的5Do→7F1和5D0→7F2的跃迁。当Eu3+掺杂浓度为2%时,LaxCoyOz:Eu纳米管阵列的荧光强度最强;随着Eu3+掺杂浓度的增加,荧光强度逐渐减弱;当Eu3+掺杂浓度为10%,出现荧光猝灭现象。3.分别制备出非晶态的LaxOy、LaxCoyOz、LaxFeyOz、LaxNiyOz的纳米管阵列。用VSM表征它们的磁性能,实验结果表明：上述纳米管均具有磁各向异性,且易磁化方向都是平行于纳米管阵列方向;在H//和H⊥方向,LaxOy纳米管阵列掺Co以后,H//和H⊥方向的矫顽力都增大;LaxOy纳米管阵列掺入Fe、Ni后,H//方向矫顽力减小,H⊥方向矫顽力增大。4.制备并研究了不同孔径和不同过渡金属掺杂的稀土氧化物纳米管阵列,并研究了其红外光吸收性能。实验结果表明：大孔径的LaxCoyOz纳米管阵列红外吸收性能最强,吸收率达到97%;比较在LaxOy纳米管阵列中掺过渡金属Co、Ni、Zn、Fe后的红外光吸收性能发现：LaxCoyOz纳米管阵列的红外吸收能力最强。

关键词： AAO模板稀土氧化物纳米管阵列磁性能光吸收

Ti-6Al-4V合金表面纳米管阵列的制备及其光电特性研究

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Ti-6Al-4V合金表面纳米管阵列的制备及其光电特性研究

作者：罗保民河南理工大学

学位级别：硕士

最近,采用阳极氧化法在Ti-6Al-4V等钛合金表面制备混合氧化物纳米管阵列薄膜引起了人们的广泛兴趣。这些混合氧化物纳米管阵列薄膜在医学,光催化,光电转化,传感器等领域具有重要的应用前景。探索在Ti-6Al-4V合金表面制备纳米管阵列薄膜... 详细信息

最近,采用阳极氧化法在Ti-6Al-4V等钛合金表面制备混合氧化物纳米管阵列薄膜引起了人们的广泛兴趣。这些混合氧化物纳米管阵列薄膜在医学,光催化,光电转化,传感器等领域具有重要的应用前景。探索在Ti-6Al-4V合金表面制备纳米管阵列薄膜并研究其性质具有重大的意义。本文采用阳极氧化法在Ti-6Al-4V合金表面制备了TiO2基混合氧化物纳米管阵列薄膜。探索了不同电解液,阳极氧化电压对形貌和尺寸的影响,研究了热处理温度对形貌和晶态结构的影响,研究了所制备的纳米管阵列薄膜的光吸收特性和光电特性。分别用场发射扫描显微镜(FESEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX),X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)表征所制备薄膜的形貌、元素组成和晶型结构,用紫外-可见光分光光度计分析薄膜的光吸收特性,用电化学分析仪测试其光电特性。结果表明:电解液和阳极氧化电压是影响纳米管形貌的重要因素;制备的纳米管为TiO2基混合氧化物纳米管;纳米管不经热处理为无定形结构,经热处理后转化为锐钛矿相结构和金红石相结构;在600℃热处理的样品在可见光区有较好的吸收,和较好的光电特性。对经600℃热处理过的样品进行了银沉积改性实验,改性后纳米管阵列薄膜的光电流大幅提高。

关键词：二氧化钛纳米管阵列 Ti-6Al-4V 阳极氧化光电特性

TiO2纳米管阵列光催化材料的制备及性能研究

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TiO2纳米管阵列光催化材料的制备及性能研究

作者：王晓芳陕西科技大学

学位级别：硕士

近年来,环境污染问题日益严峻,已经威胁到人类健康。其中有机污染物由于毒性大且生物难降解等原因被越来越多的研究者所关注。迄今为止,TiO是最有前景的光催化剂,因为它具有适当的电子波段结构、光稳定性、化学惰性和商业可用性。同时Ti... 详细信息

近年来,环境污染问题日益严峻,已经威胁到人类健康。其中有机污染物由于毒性大且生物难降解等原因被越来越多的研究者所关注。迄今为止,TiO是最有前景的光催化剂,因为它具有适当的电子波段结构、光稳定性、化学惰性和商业可用性。同时TiO光催化剂对清洁、安全、丰富的太阳能的有效利用,为能源危机和严峻的环境挑战提供了有希望的解决方案。但是,因其对可见光的利用率低、光生电子-空穴对易复合、粉末状颗粒难回收等问题阻碍了其实际的应用。因此,制备一种可以利用可见光、光催化效率高、易回收的光催化材料是非常有必要的。本论文的主要研究内容如下:(1)采用阳极氧化法在钛基体上制备Ti O纳米管阵列(TiO NTAs),并通过XRD、SEM等测试仪器对其结构和形貌进行表征。以有机染料亚甲基蓝为降解对象,研究其可见光下光催化性能,通过紫外-可见漫反射对其机理进行解释。结果表明,此方法制备的TiO纳米管阵列在可见光下具有良好的光催化活性,而一般的Ti O仅在紫外光照射下具有光催化活性。550℃所制备的Ti O纳米管阵列在可见光照射120 min后,对亚甲基蓝的降解效率可达到52%,这归结为所制备TiO纳米管阵列对可见光的吸收,以及高比表面积和高度有序性利于电子的传输,从而获得良好的可见光催化活性。(2)以尿素作为g-CN的前驱体,通过浸渍沉积和氮气保护下高温热分解的方法制备g-CN/TiO NTAs复合光催化薄膜。采用XRD、SEM、TEM对复合薄膜进行物相及形貌的表征。在可见光的照射下,g-CN/TiO NTAs复合材料的光催化性能可以通过亚甲基蓝溶液的的催化降解实验来评估。实验结果表明:浸渍6 h的g-CN/TiO NTAs样品,在可见光下的光催化活性是最高的,120 min内对亚甲基蓝的降解率可达73%。g-CN与TiO的复合,不仅可以提高载流子的传递效率,也提高了对太阳光的利用率并抑制光生电子-空穴对的复合。(3)采用连续离子层吸附反应(SILAR)法将Cd S沉积在TiO NTAs上。采用XRD、TEM等对CdS/TiO NTAs复合材料进行物相及形貌的表征。在可见光的照射下,Cd S/TiO NTAs复合材料的光催化性能可以通过亚甲基蓝溶液的的催化降解实验来评估。实验结果表明:可见光照射120 min后,循环15次的CdS/TiO NTAs复合材料对亚甲基蓝的催化降解效率最高,可达51.6%。紫外-可见漫反射光谱显示:与纯TiO NTAs的吸收峰相比,CdS加载到在TiO NTAs上,其吸收带边发生了明显红移,进一步表明Cd S/TiONTAs复合材料具有良好的可见光光催化活性。最后,对Cd S/TiO NTAs复合材料增强光催化性能和形成的机理进行了详细的讨论。

关键词： TiO2 纳米管阵列光催化活性

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二氧化钛纳米管阵列表面沸腾传热实验研究

二氧化钛纳米管阵列表面沸腾传热实验研究

作者：王新亮河北工业大学

学位级别：硕士

传热强化技术越来越多的应用于工业中，然而随着科学和技术的逐渐进步，高集成、大热流、微系统对传热提出了新的要求，迫切需要出现更加高效的传热强化技术。由此，纳米传热强化技术应运而生，并很快成为世界各国的研究热点。纳米TiO... 详细信息

传热强化技术越来越多的应用于工业中，然而随着科学和技术的逐渐进步，高集成、大热流、微系统对传热提出了新的要求，迫切需要出现更加高效的传热强化技术。由此，纳米传热强化技术应运而生，并很快成为世界各国的研究热点。纳米TiO表面具有气敏、湿敏、介电效应、光电转换效应、高催化活性等优点而被广泛应用于太阳能电池、自清洁材料、光催化降解和气体传感器等领域。相对于其它形式的纳米TiO表面，TiO纳米管阵列表面作为纳米TiO表面一种新的存在形式，具有更强的吸附能力和更大的比表面积，具备了理想沸腾传热强化表面的要素。因而研究TiO纳米管阵列表面的传热强化具有较高工程价值。文中选用阳极氧化法，分别以有机和无机溶剂为电解液，成功地在钛板、钛管表面构造出两种不同结构尺寸的垂直导向TiO纳米管阵列结构膜层。以蒸馏水为工质，对TiO纳米管阵列表面(改性表面)进行了池沸腾与管内流动沸腾的传热性能研究。结果表明，与光滑表面相比，无论池沸腾还是管内流动沸腾，改性表面传热系数均偏大，而且相对于以无机溶剂为电解液阳极氧化制备的改性表面P2而言，有机电解液制备的改性表面P1沸腾传热强化效果更好。池沸腾中改性表面的沸腾传热系数提高了80%10%，管内流动沸腾中改性表面的沸腾传热系数也可提高40%0%，同时改性表面与光滑表面的流动压降相近，改性表面并没有因表面形貌的改变而造成压力损失的增大，而且流速对改性表面传热强化效果影响较小。通过池沸腾CCD可视化装置，本文对工质沸腾过程中汽泡的产生、长大和脱离过程进行了观测，发现改性表面上汽泡半径明显较小，汽泡密度和脱离频率较高。这从另外一个方面间接诠释了改性表面强化沸腾传热的原理，即膜层中众多的纳米孔洞显著提高了液体沸腾时的汽化核心数量，从而增强了沸腾传热效率。文中采用最小二乘法，对Gungor模型的抑制因子系数进行修正，得出了适合改性表面管内流动沸腾传热系数公式，该公式与实验数据吻合较好，误差在20%以内。

关键词：二氧化钛纳米管阵列传热强化阳极氧化

用于DSSC的TiO2纳米管阵列电极的制备及后处理改性研究

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用于DSSC的TiO2纳米管阵列电极的制备及后处理改性研究

作者：包祖国南京航空航天大学

学位级别：硕士

TiO具有合适的禁带宽度,优越的光电效应和化学稳定性,是目前性能最为优良的染料敏化太阳能电池(DSSC)光阳极材料。与传统的纳米TiO颗粒多孔膜相比,TiO纳米管阵列具有更大的比表面积和高效的电子传输通道,有望进一步提高光阳极材料的性... 详细信息

TiO具有合适的禁带宽度,优越的光电效应和化学稳定性,是目前性能最为优良的染料敏化太阳能电池(DSSC)光阳极材料。与传统的纳米TiO颗粒多孔膜相比,TiO纳米管阵列具有更大的比表面积和高效的电子传输通道,有望进一步提高光阳极材料的性能。因此,对TiO纳米管阵列的制备、后处理及在DSSC中的应用性能进行系统的研究具有重要的意义。本文通过阳极氧化法在Ti箔上制备结构规整的纳米管阵列,通过FE-SEM、XRD对纳米管的形貌和结构进行了表征。利用紫外-可见分光光度计通过标准曲线法测定了纳米管的染料吸附情况,采用电化学工作站CHI测试了纳米管电极的光电化学性能。最后,利用模拟太阳光源测试了纳米管阵列DSSC的光电转化效率。研究表明:在含1%水的NH4F/乙二醇电解液中,Ti箔表面可制备纳米管长度为20μm;纳米管阵列表面的覆盖物对电池的光电性能有不利影响,可通过超声处理去除。光电测试结果表明当长度为27μm,经450℃退火处理后纳米管阵列性能最佳,说明锐钛矿相是DSSC中TiO电极材料的首选。淬火处理后,TiO纳米管聚集成簇,但微结构仍然保持完好的管状;通过淬火处理的电极表现出更好的电子输运性能和染料吸附性能,从而改善电极的光电性能。在-100℃乙醇中淬火处理的纳米管阵列光电性能最好,其光电转化效率比退火处理提高20%。经过TiCl处理,纳米管中锐钛矿相含量增加,同时电极表面染料吸附量明显增加;电池的光电性能比未处理前提高34%。最佳的TiCl后处理工艺是将纳米管阵列电极在含0.05MHCl、0.10M的TiCl溶液中浸泡90min。

关键词：阳极氧化纳米管阵列染料吸附淬火处理 TiCl4处理染料敏化太阳能电池