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功能材料 2016年第10期47卷 10168-10172,10179页

作者：邓洪达曹献龙唐笑重庆科技学院冶金与材料工程学院重庆401331

采用阳极氧化法在含氟的乙二醇溶液中以低碳钢为基体制备出高度有序排列的纳米管阵列结构氧化铁薄膜，并采用 SEM分析制备工艺参数对薄膜形貌和尺寸的影响；采用 XRD 和 XPS 对热处理前后薄膜表征.结果表明阳极氧化电压和氟离子浓度是... 详细信息

采用阳极氧化法在含氟的乙二醇溶液中以低碳钢为基体制备出高度有序排列的纳米管阵列结构氧化铁薄膜，并采用 SEM分析制备工艺参数对薄膜形貌和尺寸的影响；采用 XRD 和 XPS 对热处理前后薄膜表征.结果表明阳极氧化电压和氟离子浓度是影响薄膜形貌和纳米管尺寸最重要因素，在30~60 V 阳极氧化电压和0．03~0．1 mol/L NH4F范围内可以制备出管状结构的薄膜，且随阳极氧化电压升高，管径增加；随氟离子含量提高，管径增加.温度只是影响管状结构生长速度.经过500℃氩气气氛热处理后非晶态薄膜转化为主要由赤铁矿和少量磁铁矿构成的晶态薄膜.最后提出了纳米管形成机理.

关键词：赤铁矿纳米管阵列结构阳极氧化氟离子

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Au、CdS纳米颗粒修饰ZnO纳米管阵列的制备及其光电化学性能研究

Au、CdS纳米颗粒修饰ZnO纳米管阵列的制备及其光电化学性能研究

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作者：汪悦中央民族大学

学位级别：硕士

近年来,采用光电化学分解水技术,通过构筑半导体微纳结构,实现利用太阳能进行分解水制氢等可存储清洁能源的制备是光电领域的一个重要研究方向。然而,单一半导体微纳结构常常由于其光生载流子复合率较高,导致其光电化学性能较差和光电... 详细信息

近年来,采用光电化学分解水技术,通过构筑半导体微纳结构,实现利用太阳能进行分解水制氢等可存储清洁能源的制备是光电领域的一个重要研究方向。然而,单一半导体微纳结构常常由于其光生载流子复合率较高,导致其光电化学性能较差和光电转换效率较低。构筑合适的复合半导体微纳结构,是有效提高半导体光电极材料光电化学性能的途径之一。在本论文中,采用电化学沉积法和碱性溶液的化学刻蚀手段,成功制备出ZnO纳米管阵列结构。采用水热还原法和化学浴沉积法对ZnO纳米管阵列结构进行Au和CdS纳米粒子修饰,成功构筑了 ZnO/Au、ZnO/CdS、及ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构。并利用多种实验测试表征手段,对所构筑的ZnO基纳米管阵列结构进行成分、形貌、光学和光电化学性能的研究,分析并阐明了 ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构光生载流子转移和分离过程,以及光电化学性能的增强机制。本论文的主要研究内容和结论包括:(1)利用电化学沉积并结合化学刻蚀法,以硝酸锌(ZnNO3·6H2O)为Zn源,制备出六方纤锌矿型的ZnO纳米管阵列;然后利用水热还原法,以氯金酸(HAuCl4)和柠檬酸三钠(C6H5Na2O7·2H2O)为原料,在ZnO纳米管阵列表面负载Au纳米粒子,构筑了 ZnO/Au纳米管阵列结构。深入研究了纳米管阵列结构的光学和光电化学性能。结果表明,ZnO/Au纳米管阵列结构具有显著增强的可见光吸收能力和光电化学性能。在模拟太阳光光照下,其光电流密度是ZnO纳米管阵列结构的2倍。结合可见光下的光电化学性能和光致发光性能,阐明了 ZnO/Au纳米管阵列结构光电化学性能的增强机制。(2)采用化学浴沉积法,以硝酸镉(CdN2O6·4H2O)和硫脲(CH4N2S)为原料,在ZnO纳米管阵列表面包覆CdS纳米粒子层,构筑type Ⅱ型ZnO/CdS纳米管阵列结构。光吸收测试表明,ZnO/CdS纳米管阵列结构在可见光的一定范围内(纳米管阵列结构在模拟太阳光照射下的光电流密度值可达4.7mA/cm2,其太阳能-氢能的转换效率(STH)可达2.3%(0.8 V ***)。表明所构筑的ZnO/CdS纳米管阵列结构具有良好的光电化学活性。结合typeⅡ型能带结构,阐明了 ZnO/CdS纳米管阵列结构光生载流子的分离和转移过程,以及光电化学性能增强机制。(3)采用水热还原法和化学浴沉积法,先后在ZnO纳米管上负载Au纳米颗粒和包覆CdS纳米粒子层,构筑了 ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构。光学性能研究表明,ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构在可见光波段展现出显著增强的光吸收特性。光电化学性能研究表明,ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构的光电流密度分别是ZnO和ZnO/Au纳米管阵列光电流密度的24倍和14倍;在相对于标准RHE的0.72 V电位下,ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构的STH效率可达3.2%,分别是ZnO/CdS、ZnO/Au和纯ZnO纳米管阵列结构STH效率的1.5、23和80倍。光致发光性能研究表明,Au纳米粒子作为电子转移桥梁,将CdS导带上的光电子有效的转移到ZnO的导带上。Au纳米粒子的表面等离子体共振(SPR)效应和电子转移桥梁协同作用,使得ZnO/Au/CdS纳米管阵列结构具有显著增强的光电化学性能。

关键词：纳米管阵列结构 ZnO/Au ZnO/CdS ZnO/Au/CdS 光电化学性能

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BiOI及BiOI/Bi修饰的ZnO纳米管阵列的制备及光电性能研究

BiOI及BiOI/Bi修饰的ZnO纳米管阵列的制备及光电性能研究

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作者：冯文锐中央民族大学

学位级别：硕士

半导体光电分解水技术具有环境友好、操作简单等特点,是进行清洁能源开发应用的重要技术之一。在众多的半导体材料光电极中,ZnO具有成本低廉、无毒、化学稳定性好等优点,被认为是最具有应用前景的光电极材料之一。然而,ZnO的宽带隙局限... 详细信息

半导体光电分解水技术具有环境友好、操作简单等特点,是进行清洁能源开发应用的重要技术之一。在众多的半导体材料光电极中,ZnO具有成本低廉、无毒、化学稳定性好等优点,被认为是最具有应用前景的光电极材料之一。然而,ZnO的宽带隙局限了其对太阳光中可见光部分的利用,而且单一的ZnO材料内部的光生电子-空穴的高复合率,限制了其光电化学性能的提升。为了拓宽ZnO材料的光吸收范围,并降低光生电荷载流子的复合率,本文以ZnO纳米管阵列为基底,分别通过液相化学浴法和溶剂热法两种方法成功在ZnO纳米管阵列上负载窄带隙的BiOI纳米片,以构筑ZnO/BiOI二元异质结,并通过部分还原法将BiOI部分还原为Bi单质,以制备ZnO/BiOI/Bi三元异质结,对所制备的ZnO/BiOI和ZnO/BiOI/Bi纳米管阵列光电极进行了晶型、元素组成、微观形貌、光学性能以及光电化学性能的表征。本论文的具体研究内容如下。(1)采用电沉积和碱性溶液刻蚀相结合的方法,制备出六方纤锌矿型ZnO纳米管阵列。采用液相化学浴法将BiOI负载于ZnO纳米管阵列上,形成ZnO/BiOI纳米管阵列异质结,并通过控制反应时长(20、30和40 min)改变BiOI的负载量。通过光学性能测试,发现ZnO/BiOI异质结在可见光范围内的光吸收参数明显提高,其中反应时间为30min的ZnO/BiOI纳米管阵列具有最佳的光学性能。通过光电化学性能测试,发现在模拟太阳光照射下的ZnO/BiOI异质结的光电流密度相比纯ZnO有显著提高,反应时间为30min的ZnO/BiOI纳米管阵列的光电流密度最高,是纯ZnO纳米管阵列的3.22倍。通过经验公式提出了 ZnO/BiOI纳米管阵列的光生载流子的转移机制。(2)利用溶剂热法制备ZnO/BiOI纳米管阵列,通过控制反应时长(2、6和12h)改变BiOI的负载量。通过光学性能测试,发现溶剂热法制备的ZnO/BiOI纳米管阵列对于可见光波段的光吸收有着显著增强,其中反应时间为12 h的ZnO/BiOI纳米管阵列具有最佳的光学性能。通过光电化学性能测试,发现在模拟太阳光照射下,溶剂热法制备的ZnO/BiOI纳米管阵列的光电流密度相比纯ZnO有显著提高,其中反应时间为12 h的ZnO/BiOI纳米管阵列的光电流密度最高,是纯ZnO纳米管阵列的2.94倍。通过莫特-肖特基曲线、价带谱等测试结果,推算出ZnO与BiOI复合前后的能带位置及变化,得到ZnO/BiOI纳米管阵列是type Ⅱ型p-n异质结。在此基础上提出了ZnO/BiOI异质结中光生载流子的转移机理,以及ZnO/BiOI异质结光电性能增强的机制。(3)在溶剂热法制备的ZnO/BiOI纳米管阵列的基础上,利用部分还原法将BiOI部分还原为Bi单质制备出ZnO/BiOI/Bi纳米管阵列三元异质结。通过形貌表征,发现ZnO/BiOI/Bi纳米管阵列表面出现直径约50 nm的Bi纳米颗粒。通过光学性能表征发现,ZnO/BiOI/Bi纳米管阵列相比较ZnO/BiOI纳米管阵列,在可见光范围的光吸收性能有着进一步的增强。通过光电化学性能测试,发现在模拟太阳光照射下ZnO/BiOI/Bi三元异质结的光电流密度是纯ZnO纳米管阵列的18.17倍,是ZnO/BiOI纳米管阵列的6.23倍。结合光致发光等实验数据,对ZnO/BiOI/Bi纳米管阵列的光致载流子的转移机理以及光电性能增强机制进行了阐述。

关键词：纳米管阵列结构 ZnO/BiOI异质结构 ZnO/BiOI/Bi异质结构光电化学性能局域表面等离子共振效应

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MOF@Ag-TiN纳米管阵列复合SERS基底构筑及性能研究

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广州化工 2023年第3期51卷 100-103页

作者：羡皓晗张帆张晓琳魏颖娜吴振刚陈越军魏恒勇华北理工大学药学院河北唐山063210 华北理工大学材料科学与工程学院河北唐山063210

通过阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列结构,再利用电化学沉积技术结合原位生长法制备出MOF@Ag-TiN复合SERS基底。结果表明,所制备的MOF@Ag-TiN复合基底存在面心立方晶型TiN、银单质和钴基MOF三种物相,通过扫面电镜技... 详细信息

通过阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列结构,再利用电化学沉积技术结合原位生长法制备出MOF@Ag-TiN复合SERS基底。结果表明,所制备的MOF@Ag-TiN复合基底存在面心立方晶型TiN、银单质和钴基MOF三种物相,通过扫面电镜技术发现TiN纳米管阵列结构均匀完整,银纳米粒子均匀分布在阵列结构表面,同时基底表面包覆有形状规则的MOF纳米粒子。MOF@Ag-TiN复合基底具有较好的拉曼增强性能,对探针分子R6G的检测限为10^(-12)M,同时还具有良好的稳定性。

关键词： SERS 纳米管阵列结构 MOF TiN-Ag

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