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过氧化物酶催化酚类聚合反应诱导纳米硅球的形成

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自然科学进展 2003年第6期13卷 647-650页

作者：房江育王贺陈阳张福锁中国农业大学资源与环境学院甘肃农业大学农学院兰州730070

在高等植物体中硅沉积的部位总伴随着多酚化合物的积累和较高的过氧化物酶活性。为了验证多酚氧化聚合物对硅沉积的诱导作用,避免其他因素的干扰,进行了体外模拟试验,利用过氧化物酶催化酚类化合物在硅酸溶液中的聚合研究硅沉淀的形成,... 详细信息

在高等植物体中硅沉积的部位总伴随着多酚化合物的积累和较高的过氧化物酶活性。为了验证多酚氧化聚合物对硅沉积的诱导作用,避免其他因素的干扰,进行了体外模拟试验,利用过氧化物酶催化酚类化合物在硅酸溶液中的聚合研究硅沉淀的形成,发现,过氧化物酶催化形成的酚类聚合物能够诱导纳米形态的硅沉淀的形成,这些球形的纳米硅颗粒与前人报道的硅藻蛋白诱导产生的纳米硅球十分相似,酚的种类以及酚和硅的浓度影响硅球的大小,进一步的试验表明,多酚聚合物引起的硅沉淀过程具有酚饱和效应和硅饱和效应,当反应液中可溶性硅的摩尔浓度与酚的摩尔浓度之比达到1:1时,硅的沉积量最大,而低于或高于这个比值硅的沉积量都将减少。

关键词：高等植物硅沉积机理过氧化物酶聚合反应纳米硅球多酚聚合物

不同功能基纳米硅球的制备和评价及其在CE中的应用

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不同功能基纳米硅球的制备和评价及其在CE中的应用

作者：陈海明天津大学

学位级别：硕士

纳米材料与传统意义上的大尺度材料相比,具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,纳米材料以其优异的性能和全新的功能引起了众多科学家的青睐和关注。但同时纳米技术的研究和应用还远不能满足人类进步和... 详细信息

纳米材料与传统意义上的大尺度材料相比,具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,纳米材料以其优异的性能和全新的功能引起了众多科学家的青睐和关注。但同时纳米技术的研究和应用还远不能满足人类进步和社会发展的需要,如何高速率、高产率的制备出具备高纯、超细、分散性好、球形度高、粒度均匀等特点的纳米材料以满足各个领域中的应用仍然是科学家们不断进行探索的课题。近年来,电喷雾技术以其特有的电流体动力学(EHD)性质,被应用于纳米材料的制备。本文研究的目标在于用新颖的电喷雾技术实现单分散纳米级色谱填料的制备,特别是在一步操作过程中在完成纳米微球形成的同时,实现纳米球表面的共价键合固定相的制备。既是对纳米技术的一个探索,开辟了纳米技术的应用空间,也为纳米级色谱填料的发展提供全新的技术支持,填补了国内空白。本文将电喷雾技术和溶胶-凝胶(Sol-gel)反应相结合,以四乙氧基硅烷(TEOS)和含功能基团的硅烷偶联剂为原料,实现了各种键合相纳米硅球的一步合成,根据不同的反应体系设计和改进了实验方法,考察了制备过程中的影响因素。并对所制备的纳米微球用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、元素分析(EA)、SPE-HPLC等方法进行了表征,结果表明所制备的纳米硅球具备分散性好、粒度均匀、圆整度高等特点。本文对自制纳米硅球在毛细管电泳中的应用进行了研究,将所制得的纳米硅球作为缓冲液的添加剂用于毛细管电泳中,氨丙基的碱性使氨丙基键合相纳米硅球在酸性的缓冲体系内带有正电荷,这就使纳米硅球与带有负电的石英毛细管内壁产生亲和性,从而可以动态吸附于毛细管的内壁上,起到抑制体系电渗流或使电渗流反向的作用。在这种改变的电渗流体系使DNA的分离取得很好的分离效果。

关键词：电喷雾溶胶-凝胶反应毛细管区带电泳纳米硅球 PSP DNA

磺胺甲噁唑印迹纳米硅球的制备及其应用于牛奶和鸡蛋中磺胺类药物的测定

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磺胺甲噁唑印迹纳米硅球的制备及其应用于牛奶和鸡蛋中磺胺类药物...

基于“巯—烯”点击反应的功能化纳米材料制备及翻译后修饰蛋白富集研究

中国化学会第27届学术年会

作者：高瑞霞苏晓倩陈朗星何锡文张玉奎南开大学化学学院中国科学院大连化学物理研究所

＜正＞以二氧化硅纳米球为载体,磺胺甲噁唑为模板分子,制备了磺胺甲噁唑的印迹聚合物。所得聚合物对模板分子有较快的结合速率和较高的选择性因子。用该聚合物可作为吸附材料,对牛奶和鸡

关键词：纳米硅球分子印迹聚合物吸附

来源： cnki会议评论

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基于“巯—烯”点击反应的功能化纳米材料制备及翻译后修饰蛋白富...

作者：孙丽香福州大学

学位级别：硕士

作为蛋白组学的一个重要分支,翻译后修饰蛋白质组的研究备受关注。探索新的分离方法和技术,解决复杂生物体系下低丰度翻译后修饰蛋白质的分离富集是当前蛋白质组研究所面临的瓶颈问题之一。由于“巯-烯”点击化学反应具有所用原料易得... 详细信息

作为蛋白组学的一个重要分支,翻译后修饰蛋白质组的研究备受关注。探索新的分离方法和技术,解决复杂生物体系下低丰度翻译后修饰蛋白质的分离富集是当前蛋白质组研究所面临的瓶颈问题之一。由于“巯-烯”点击化学反应具有所用原料易得、无副产物,操作简单及合成条件温和等特点,已在药物化学、生物科学、色谱固定相等领域被广泛应用,展示了良好前景。在本文中,融合“巯-烯”点击化学、纳米材料及亲和色谱的优势,发展几种新型的功能化纳米复合硅球,并应用于糖基化和磷酸化蛋白质的分离富集研究。本论文内容包括:1.综述翻译后修饰蛋白质分离富集方法及其研究进展;着重论述基于纳米材料的糖基化和磷酸化蛋白质的分离富集技术研究的现状、难点、应用以及发展;此外,简要介绍本论文的研究意义和研究内容。2.以自制的二氧化硅纳米粒子为载体,利用“巯-烯”点击和“一锅法”相结合,制得了固定Ti4+的纳米复合硅球。实验通过TEM,FT-IR,XPS等手段对该材料进行表征,并利用紫外吸附实验以及凝胶电泳实验考察了该材料对磷酸化蛋白的吸附容量和选择性分离富集性能。实验结果表明,最佳吸附条件下,Si02-Ti4+材料对磷酸化蛋白的吸附容量(α-酪蛋白(α-casein)的最大吸附容量为12.27μmol/g)远大于非磷酸化蛋白(辣根过氧化物酶(HRP)的最大吸附容量为1.12μmol/g),此外该纳米复合硅球可成功地应用于牛奶实际样中磷酸化蛋白的分离富集。3.利用“巯-烯”点击合成方法,制得了对糖蛋白具有选择性识别的的硼酸功能化纳米复合硅球。通过TEM、FT-IR、BET等手段进行表征,并对其吸附条件进行考察,在最佳的吸附条件下,该纳米复合硅球对糖蛋白的吸附容量(卵清白蛋白(OVA)的最大吸附容量为6.32 μmol/g)明显大于非糖蛋白(牛血清白蛋白(BSA)最大吸附容量为0.83μmol/g),并成功地应用于鸡蛋清实际样中糖蛋白的分离富集。4.以硼酸功能化SiO2纳米粒子为载体,以辣根过氧化酶(HRP)为模板分子,3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA)为功能单体,利用多巴胺在碱性条件下的自聚原理,制备了聚多巴胺包覆的蛋白质分子印迹聚合物。制得的纳米复合硅球具有良好的核-壳结构、粒径均一且单分散性好等优点。该分子印迹聚合物对模板蛋白具有较强的识别效果,该印迹聚合物对模板蛋白HRP的最大吸附量(Qmax)和印迹因子(α)分别为0.58 μmol/g和2.76,并实现复杂实际样中模板蛋白的选择性富集。

关键词： “巯-烯”点击反应糖蛋白磷酸化蛋白纳米硅球分离富集

用于过氧亚硝酸盐检测的磷光铱配合物及其纳米探针的设计、制备与生物应用研究

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用于过氧亚硝酸盐检测的磷光铱配合物及其纳米探针的设计、制备与...

作者：燕朋南京邮电大学

学位级别：硕士

活性氧、活性氮和活性硫物种(RONSS)在很多生理过程中扮演着重要角色,但其具有两面性,适量RONSS在一些正常生理过程中不可或缺,而缺少或过量RONSS则会导致一些生理疾病。在众多RONSS物种中,过氧亚硝酸盐(ONOO)是一种活泼的生物氧化剂。... 详细信息

活性氧、活性氮和活性硫物种(RONSS)在很多生理过程中扮演着重要角色,但其具有两面性,适量RONSS在一些正常生理过程中不可或缺,而缺少或过量RONSS则会导致一些生理疾病。在众多RONSS物种中,过氧亚硝酸盐(ONOO)是一种活泼的生物氧化剂。在生理条件下其半衰期很短,与很多生理疾病的发生有着密不可分的联系。开发对ONOO具有高选择性和灵敏度及水分散性好的生物探针对认识ONOO在生理疾病中的作用机理非常重要。目前报导的用于检测ONOO的材料大多为小分子荧光探针,利用与ONOO特异性作用后探针结构、电子云密度及发光性质的改变来实现对ONOO的检测。但是大多数荧光探针存在着光漂白、荧光寿命短、量子效率低等问题,无法在细胞及活体中实现对过氧亚硝酸盐的准确检测。本论文中,我们设计、合成了一类含苯硼酸酯结构的磷光铱配合物,研究了其在ONOO检测方面的应用。另外,通过有机-无机杂化制备了一种具有双发射且生物相容性好的纳米探针,利用共聚焦成像和时间分辨技术研究其在ONOO检测方面的应用。主要内容如下:首先,我们基于对ONOO具有特异性响应的苯硼酸酯结构,设计、合成了4个磷光铱配合物Ir1、Ir2、Ir3和Ir4。与过氧亚硝酸盐特异性响应后,磷光铱配合物配体结构改变,导致磷光发射强度明显减弱,磷光寿命也明显降低,其中Ir1检测性能最优。较传统小分子荧光探针,Ir1具有量子效率高、磷光寿命长等优点,通过共聚焦成像和时间分辨技术实现了对细胞内ONOO的特异性检测。其次,通过共价键引入参比配合物Ir3*-Si,再通过物理吸附引入对ONOO特异性响应的磷光探针Ir1,制备了可用于比率法检测ONOO的纳米探针MSN-ONOO。该纳米探针粒径在50 nm左右,分散均匀。通过共聚焦成像和时间分辨技术证明其可以用于细胞、斑马鱼中ONOO的特异性检测。更进一步的,我们建立了活鼠炎症模型,并将MSN-ONOO应用于检测小鼠炎症组织产生的ONOO,成功实现了在活体中对ONOO的特异性检测。

关键词：铱配合物过氧亚硝酸盐纳米硅球生物成像

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生物大分子印迹温敏纳米粒的制备

生物大分子印迹温敏纳米粒的制备

作者：许延旻华中科技大学

学位级别：硕士

分子印迹技术是一项模拟抗原抗体空间立体构型互补所开发出的新型生物识别技术，小分子的印迹聚合物的研究已经十分成熟，与之相比，生物大分子印迹技术在分离纯化中的意义更重要。然而，生物大分子由于结构复杂、分子量大，在进出印迹... 详细信息

分子印迹技术是一项模拟抗原抗体空间立体构型互补所开发出的新型生物识别技术，小分子的印迹聚合物的研究已经十分成熟，与之相比，生物大分子印迹技术在分离纯化中的意义更重要。然而，生物大分子由于结构复杂、分子量大，在进出印迹孔穴的过程中受到一定的阻碍;此外生物大分子结构往往容易受环境影响而遭到破坏，对聚合物的制备条件提出了新的要求。对于生物大分子MIP而言，分子印迹微球和分子印迹纳米粒因具有比表面积大、传质速率快等优点，可以大大提高MIP的吸附容量与吸附效率。本研究探索了一种基于温敏纳米凝胶的生物大分子印迹方法，并将温敏凝胶成功的接枝到了纳米硅球表面，在纳米硅球表面实现了对生物大分子的印迹。主要研究内容包括： 1)对低温条件下温敏纳米凝胶的制备条件进行了摸索，在50℃和30℃下分别得到了相转变温度合适的温敏纳米凝胶，为模板蛋白BSA和HRP的印迹提供了基础。 2)采用温敏纳米凝胶分别对BSA与HRP进行成功印迹。BSA-MIP对于BSA的吸附量（9.6mg/g）显著高于NIP(1.8mg/g);HRP-MIP对于HRP的吸附量（1.4mg/g）显著高于NIP(0.8mg/g)，30℃下MIP对于HRP的吸附显著高于4℃，也体现了温敏分子印迹聚合物对模板吸附的选择性和可控性。 3)在MIP制备过程中引入纳米硅球作为分离介质。纳米硅球经过表面修饰，在其表面成功固定了模板蛋白HRP（0.1μg/g），并成功接枝温敏凝胶实现了对HRP的印迹，此外对HRP-MIP的热稳定性测试表明，凝胶对HRP的包裹对其酶活性有很好的保护作用。纳米硅球表面凝胶包裹条件优化结果表明，对于纳米硅球而言，采用γ-MPS的修饰，拥有小的尺寸（纳米粒制备条件的探索以及可行性的分析。

关键词：分子印迹聚合物生物大分子温敏凝胶纳米硅球表面印迹

蛋白质分子印迹纳米复合材料的制备及其应用研究

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蛋白质分子印迹纳米复合材料的制备及其应用研究

作者：夏志伟福州大学

学位级别：硕士

蛋白质组学作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一,其研究正得到越来越多的关注。探索新的分离技术和方法,解决复杂生物体系下高丰度蛋白质的去除和低丰度蛋白质的富集是当前蛋白质组研究所要面临的瓶颈问题之一。分子印迹纳米复合材... 详细信息

蛋白质组学作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一,其研究正得到越来越多的关注。探索新的分离技术和方法,解决复杂生物体系下高丰度蛋白质的去除和低丰度蛋白质的富集是当前蛋白质组研究所要面临的瓶颈问题之一。分子印迹纳米复合材料融合了分子印迹技术的高选择性和纳米材料高比表面积的优势,是近年来备受关注的一种新型仿生材料。基于此技术,围绕复杂生物体系中高丰度蛋白质的选择性去除,本论文开展了基于蛋白质分子印迹纳米复合材料制备方法及应用方面的研究。本论文内容包括：1.综述分子印迹技术与纳米材料及其研究进展;着重描述蛋白质分子印迹纳米材料的现状、难点和制备方法,以及应用和发展;此外,简要介绍本论文的研究意义和研究内容。2.以自制的二氧化硅纳米粒子为载体,以溶菌酶(Lyz)为模板,以丙烯酰胺为功能单体,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,利用过硫酸铵自由基聚合,合成一种表面形貌好、粒径均一、单分散性好的蛋白质分子印迹纳米复合硅球,结合扫描电镜、红外光谱、紫外/可见吸收光谱等表征手段,系统地考察吸附条件、交联剂浓度以及凝胶度对材料印迹效果和模板的选择性识别的影响。在最优条件下,合成的印迹聚合物对模板蛋白Lyz的印迹因子(α)达1.68。该材料可成功地应用鸡蛋清和人血清中Lyz的选择性富集或去除。3.以～70nm的SiO2纳米粒子为载体,以牛血红蛋白(BHb)为模板蛋白,利用多巴胺在碱性条件下自聚原理,制备基于聚多巴胺包覆的蛋白质分子印迹纳米复合硅球。制得的纳米复合硅球具有良好的核-壳结构、尺度小、粒径均一、比表面积大等特点。该分子印迹聚合物材料对模板蛋白具有较强的识别效果,理论最大吸附量(Qmax)和印迹因子(a)分别为370 mg/g和4.98。同时,通过应用研究表明,该材料可应用于牛全血中牛血红蛋白的高效去除。4.利用硼酸与糖蛋白的亲和作用机理,以糖蛋白HRP为模板,以3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA)、氨丙基三甲氧基硅烷(APTES),正辛基三乙氧基硅烷(OTMS)为功能单体,制备了一种基于糖蛋白印迹的分子印迹聚合物纳米复合硅球。由于硼酸基团与模板蛋白的可逆共价作用,使得模板蛋白容易进出识别位点。制得的纳米复合硅球具有良好的核-壳结构,尺度小、粒径均一、比表面积大等特点。在最优条件下,合成的印迹聚合物对模板糖蛋白HRP最大吸附量为35mg/g,印迹因子为1.95。

关键词：分子印迹纳米硅球蛋白质识别分离富集

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纳米单元的表面修饰及其性能研究

纳米单元的表面修饰及其性能研究

作者：王轶铮复旦大学

学位级别：硕士

无机纳米粒子因其在光学、电学、磁学等方面有着非常独特的性能而受到广泛关注。但是纳米粒极易团聚,极大的制约了它的应用。最好的解决这个问题的方法就是在纳米粒子表面修饰一层聚合物,这样可以提高纳米粒子的可加工性,相容性,分散性... 详细信息

无机纳米粒子因其在光学、电学、磁学等方面有着非常独特的性能而受到广泛关注。但是纳米粒极易团聚,极大的制约了它的应用。最好的解决这个问题的方法就是在纳米粒子表面修饰一层聚合物,这样可以提高纳米粒子的可加工性,相容性,分散性等多种性质。杂化纳米粒子可以在油水界面自组装为二维或三维的结构,这使得杂化纳米粒子在控制缓释、胶囊化和微孔材料制备等方面也有着广泛应用。因此,研究纳米粒子的表面修饰及其性能有着非常重要的意义。活性自由基聚合可以实现对聚合物的结构可控,其中RAFT聚合由于其单体适用范围广、反应条件温和等优点而备受关注。本文旨在利用RAFT聚合制备一系列结构可控的官能化共聚物,利用其对无机纳米粒子进行表面修饰及杂化纳米粒子自组装行为方面做一些初步探讨。本文主要包括下面两方面的内容：采用"center-linking"方法制备了“V型”两亲性聚合物官能化纳米硅球并研究了其自组装行为。通过RAFT方法合成了不同链长比的结构可控的三嵌段共聚物PMMA-6-PGMA-6-P/BMA,聚合物中间段带有环氧基团。利用"graft-onto"方法将聚合物接枝到纳米硅球表面,水解后得到两亲性聚合物同时接枝纳米硅球。聚合物修饰的纳米硅球可以在油水界面自组装形成界面层或乳液。通过改变接枝聚合物纳米硅球的两亲性、粒子浓度及水相pH值等条件可以改变乳液液滴的尺寸甚至发生乳液构型反转。采用"center-linking"方法制备了“V型”两亲性聚合物官能化纳米硅球、Y（OH）3纳米管和ZnAl-LDH,并研究了其自组装行为。通过RAFT方法合成了结构可控的,中间带有环氧基团的三嵌段共聚物,利用"graft-onto"方法将其接枝到不同纳米单元表面,水解后得到两亲性聚合物同时接枝纳米单元。聚合物修饰的纳米单元均可以分别在油水界面进行自组装为膜或w/o乳液。将三种聚合物接枝的纳米单元按一定比例两两混合或一起混合仍可以得到构型良好的w/o乳液。通过SEM可以观察到其组装的微观结构。

关键词： RAFT活性聚合纳米硅球 Y（OH）3纳米管 LDH 表面接枝自组装 Pichering乳液

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电喷雾法一步制备含键合相纳米微球的研究

电喷雾法一步制备含键合相纳米微球的研究

作者：吴晶天津大学

学位级别：硕士

纳米材料是指由1～100 nm的超细微粒组成的材料,与传统意义上的大尺度材料相比,纳米材料具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,这已引起了众多科学家的青睐和整个世界的极大关注。但同时纳米技术的研究... 详细信息

纳米材料是指由1～100 nm的超细微粒组成的材料,与传统意义上的大尺度材料相比,纳米材料具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,这已引起了众多科学家的青睐和整个世界的极大关注。但同时纳米技术的研究和应用还远不能满足人类进步和社会发展的需要,如何高速率、高产率的制备出性能优越的纳米材料以满足各个领域中的需求仍然需要科学家们不断的进行探索。同时,目前在分析领域里高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳(CE)是占据着重要地位的两种分离技术,并且随着科学研究的不断深入,将传统电泳的分离方式与色谱技术的特点相结合的分离模式也越来越多,如:胶束电动毛细管色谱(MECC)和毛细管电色谱(CEC)等。研究人员期待着性能优越的分离介质的不断出现,这同样也给予了纳米粒子一个广阔的发展空间。本文首先对纳电喷雾装置进行了实验室研制,将电喷雾技术和溶胶-凝胶反应相结合,分别对无机基质的纳米级硅球及纳米级C8键合相硅球的制备进行了研究。根据不同的反应体系设计改进了实验方法,并对制备过程中的影响因素进行了考察。成功的用电喷雾技术实现了单分散纳米级色谱填料的制备,特别是在一步操作过程中,在完成纳米微球形成的同时实现纳球表面的共价键合固定相的制备。对所制备的纳米微球用扫描电镜、透射电镜、能谱分析、固相萃取等方法进行了表征,结果表明所制备的填料具备分散性好、球形度高、粒度均匀等特点,既是对纳米技术的一个探索,填补了国内空白,也为纳米级色谱填料的发展提供全新的技术支持,开辟了纳米技术的应用空间。在此基础上,又对其在分析领域的应用进行了探索,将所制得的纳米硅球用于毛细管电泳中作为缓冲液的添加剂,对碱性物质及蛋白质等实际样品进行了分离。实验结果表明可以对碱性物质的峰形有明显的改善,对中性物质和蛋白质也能起到提高柱效的作用。

关键词：电喷雾色谱填料纳米硅球 C8键合相纳米硅球