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利用超薄有序多孔阳极氧化铝模板制备贵金属纳米材料及其在表面增强拉曼散射中的应用

利用超薄有序多孔阳极氧化铝模板制备贵金属纳米材料及其在表面增...

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作者：王昱扬吉林大学

学位级别：硕士

本论文的研究内容以多孔阳极氧化铝模板（AAO）为基础，对其形貌进行调控，并将其应用在纳米材料制备和表面增强拉曼散射（SERS）方面。有序多孔AAO模板是一种在纳米至微米尺度内具有长程有序性的多孔材料，其结构参数，如厚度、孔径、... 详细信息

本论文的研究内容以多孔阳极氧化铝模板（AAO）为基础，对其形貌进行调控，并将其应用在纳米材料制备和表面增强拉曼散射（SERS）方面。有序多孔AAO模板是一种在纳米至微米尺度内具有长程有序性的多孔材料，其结构参数，如厚度、孔径、孔隙率、孔间距等，可以通过电解质的种类和电压等简单的电化学参数进行调控，因此作为一种无机材料硬模板，在各种纳米材料的制备中发挥作用。本论文的研究工作分三个部分：利用本小组研发的利用纳米球印刷术在铝表面进行预制图案化制备多级结构AAO模板的方法，在平面基底上制备具有特异周期结构的纳米点阵列，并表征其特异性的光谱特征，与普通AAO模板制备的纳米点阵列进行比较;利用预制图案化方法，制备有序周期超出AAO模板自有序生长窗口的长程有序AAO孔阵列;基于普通周期AAO模板制备的纳米点阵列作为SERS基底，构建具有高灵敏度的SERS微流控芯片实验室系统。

关键词：阳极氧化铝 AAO 表面等离子体表面增强拉曼纳米球印刷

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新型结构阳极氧化铝的制备及模板对孔道生长影响的研究

新型结构阳极氧化铝的制备及模板对孔道生长影响的研究

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作者：丛明吉林大学

学位级别：硕士

阳极氧化铝（AAO）是在适合的酸性或碱性电解液中通过对铝进行阳极氧化处理而获得的一种多孔膜。阳极氧化过程中，其孔道自组织形成六方紧密排布的阵列结构，其各个结构参数能够通过改变反应条件进行调控。获得的孔道笔直，孔径均一，使... 详细信息

阳极氧化铝（AAO）是在适合的酸性或碱性电解液中通过对铝进行阳极氧化处理而获得的一种多孔膜。阳极氧化过程中，其孔道自组织形成六方紧密排布的阵列结构，其各个结构参数能够通过改变反应条件进行调控。获得的孔道笔直，孔径均一，使AAO成为制备纳米材料的首先模板之一。通常采用两次氧化法制备AAO，用以提高其孔道分布的有序度，获得孔道排布高度有序的AAO。随后，人们通过硬模板压印、离子（电子）束刻蚀、纳米球印刷（NSL）等纳米结构构筑方法，在铝表面预置图案化周期结构后，进行阳极氧化制备AAO。不仅消除了AAO孔道自然分布所产生的缺陷，还能够通过预置不同图案的周期结构，获得正三棱柱形、正四棱柱形等特殊形貌孔道的AAO。本课题组通过NSL方法在铝表面图案化，预制一个周期结构后，通过选择一个合适的电压进行阳极氧化，成功制备了具有多级周期结构的AAO。在丰富了AAO的周期结构的同时，也进一步拓展了AAO在纳米材料制备中的应用范围。目前在AAO制备过程中通常只在铝表面预置纳米凹陷作为模板，然而如何更进一步地利用预置模板，制备新型结构AAO是一个亟待解决的问题。本论文通过NSL方法在铝基上构筑模板结构，制备了具有新型结构的AAO，并且对模板对孔道结构的影响进行研究。此外，选取碱性电解液，制备了具有小孔间距的AAO，拓宽了AAO孔间距的调控范围。具体内容如下：选取氢氧化钠作为电解质，制备小孔间距的AAO，拓宽了AAO孔间距的制备范围。首先配制0.3M氢氧化钠溶液作为反应电解液，并在电解液中掺杂50%的乙醇，用以抑制阳极氧化过程中氢氧化钠对AAO的过度腐蚀，然后在20V阳极氧化电压下制备AAO。通过扫描电子显微镜对其进行表征，结构证明获得具有孔间距为10-20nm的AAO，拓宽了AAO孔间距的调控范围。采用NSL方法，在铝表面下包埋纳米球阵列作为内置模板，然后进行阳极氧化制备AAO，获得了具有多层孔道结构的AAO。首先在铝表面上排布聚苯乙烯（PS）纳米球单层膜，进行氧离子刻蚀，调节PS球间距。通过真空蒸镀方法，在PS球表面过度沉积金属铝，将PS球单层膜完全包覆在铝表面下，使其成为内置模板。然后阳极氧化制备AAO，获得一种新型结构的AAO。其表面在保存了原本PS球周期的基础上，并在每三个PS球间形成了一个三棱柱形孔道，增加了一个新的孔道周期，组成了一种多级周期结构。并且内置模板还改变了孔道的生长方向，在模板层下形成了另一种孔道分布结构，最终获得了一种多层孔道结构的AAO。将NSL方法与倾斜角沉积（OAD）结合，在铝表面构筑带状结构图案模板，然后阳极氧化制备AAO，获得孔道呈带状分布和孔道菱形分布两种结构的AAO。首先在铝表面上排布PS球单层膜，进行氧离子刻蚀，调节PS球间距。采用OAD方法沉积金属铝，除去表面上的纳米球，在铝表面上构筑带状结构图案模板。然后进行阳极氧化制备AAO，获得了新型结构的AAO。根据构筑模板过程中的不同沉积方向，获得了孔道呈带状连续分布和孔道菱形周期分布的两种结构AAO。并且发现表面的模板结构会诱导孔道在图案结构的边缘凹陷处优先形成，并且抑制模板结构间区域的孔道形成。

关键词：阳极氧化铝碱性电解液纳米球印刷角度沉积多级结构

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